一种高效浸出回收银阳极泥中贵金属的方法

本发明属于有色冶金，涉及一种硝酸高效浸出回收银阳极泥中贵金属的湿法冶金方法。

背景技术：

1、贵金属在国民经济和国防建设中具有重要战略地位，而银电解阳极泥是提取这些稀贵金属的重要二次资源。银阳极泥成分复杂，通常含有较高品位的银以及部分非金属化合物，同时还富集了金、铂、钯等更有价值的贵金属。

2、为了实现银与金、铂、钯的高效分离与富集，行业内逐渐发展出了更为精细的分段湿法冶金方法。cn106065434b该专利公开了先以硝酸浸出去除银阳极泥表面氯化银包裹物、再以氯化体系浸出金和钯、最后还原制得金粉同时实现银、钯的综合回收的湿法提纯路线。同时实现银、钯的综合回收。但是上述技术在金、银、铂、钯的分别还原过程中，同时引入了双氧水、甲醛、水合肼三种高危险等级化学品-其中双氧水为热不稳定强氧化剂（遇碱/金属离子易分解爆炸）、甲醛为易燃致癌毒物（与强氧化剂接触可发生剧烈反应）、水合肼为易制爆剧毒强还原剂（与氧化剂接触可燃烧爆炸）-三者化学性质相互冲突，对车间仓储隔离、个体防护、废气废水治理和安全监管均提出了极高要求，不仅显著推高了工业化运行的安全风险和环保成本，也限制了该类工艺在中小产能场景下的推广应用。cn111321299b该专利提出用浓硝酸、双氧水、过氧化钠和软化水配制成复合氧化液进行分银，再经王水分金、亚硫酸氢钠还原得到金粉，但是体系中同时引入浓硝酸、双氧水、过氧化钠三种强氧化性组分，其中过氧化钠为易制爆危险化学品，在空气中会迅速吸潮并与二氧化碳、有机物反应生成氧气甚至引发燃烧爆炸，存储与配料过程安全风险突出。

3、上述两项现有技术虽然都能实现银阳极泥中金、银、铂、钯的分步回收并获得较高纯度的金粉，但其工艺存在设备与资金占用大、所用化学品危险性高等共性缺陷。因此，亟需提供一种新的回收贵金属的方法，为我国稀贵金属再生与循环利用产业、高纯贵金属材料产业、半导体及光伏关键材料产业的高质量发展提供有力支撑。

技术实现思路

1、本发明提供一种硝酸高效浸出回收银阳极泥中贵金属的湿法冶金方法，其目的在于使用化学手段将银阳极泥中的金、银、铂、钯回收。

2、本发明通过下列技术方案实现：一种硝酸高效浸出回收银阳极泥中贵金属的方法，该方法是对银阳极泥硝酸分金后的粗金采用氯化浸出金，亚硫酸氢钠还原金，沉金后液置换铂钯，具体包括以下步骤：

3、（1）向银阳极泥中加入中硝酸并升温，反应2h-5h后过滤洗涤，得到粗金和含银铂钯及贱金属的溶液；

4、（2）步骤（1）得到的粗金洗涤后加入盐酸和氯酸钠，升温反应后过滤洗涤，得到氯化浸出渣和氯化浸出液；

5、（3）将步骤（2）中的氯化浸出液升温后，加入亚硫酸氢钠后继续反应0.25h-2h并过滤洗涤，后得到海绵金和沉金后液；

6、（4）将步骤（3）中的沉金后液加入还原铁粉反应，过滤洗涤后得到铂钯精矿和置换铂钯后液。

7、进一步，所述步骤（1）中的硝酸与银阳极泥的液固比为4-12ml：1g，硝酸浓度300g/l-500g/l。

8、进一步，所述步骤（1）中升温的温度为70℃-90℃。

9、进一步，所述步骤（2）中盐酸与氯酸钠的液固比为6-10ml：1g，盐酸浓度为3-6mol/l，加入的氯酸钠质量为1.5-3倍粗金的质量。

10、进一步，所述步骤（2）中升温反应的温度为70-90℃，时间为2h-4h。

11、进一步，所述步骤（3）中亚硫酸氢钠的加入量为氯化浸出液中金总质量的6-10倍。

12、进一步，所述步骤（3）升温的温度为40℃-60℃。

13、进一步，所述步骤（4）反应的温度为25℃-50℃，时间为1h-2h。

14、进一步，所述步骤中（1）的洗涤为up超纯水和50g/l的硝酸交替冲洗。

15、进一步，所述步骤中（2）-（4）中的过滤洗涤、为使用up超纯水和0.1mol/l的盐酸交替冲洗；步骤中（2）的洗涤粗金的为up超纯水。

16、有益效果

17、（1）金粉纯度大于99.99%。本发明通过硝酸浸出银阳极泥得到粗金，再将粗金通过氯化浸出使金，最后使用亚硫酸氢钠选择性沉淀金的方法。

18、（2）工序简单，试剂种类较少。全流程仅使用了还原铁粉、盐酸、硝酸、氯酸钠和亚硫酸氢钠。

19、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。

1.一种高效浸出回收银阳极泥中贵金属的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的硝酸与银阳极泥的液固比为4-12ml：1g，硝酸浓度300g/l-500g/l。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中升温的温度为70℃-90℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中盐酸与氯酸钠的液固比为6-10ml：1g，盐酸浓度为3-6mol/l，加入的氯酸钠质量为1.5-3倍粗金的质量。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中升温反应的温度为70-90℃，时间为2h-4h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中亚硫酸氢钠的加入量为氯化浸出液中金总质量的6-10倍。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）升温的温度为40℃-60℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）反应的温度为25℃-50℃，时间为1h-2h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤中（1）的洗涤为up超纯水和50g/l的硝酸交替冲洗。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤中（2）-（4）中的过滤洗涤、为使用up超纯水和0.1mol/l的盐酸交替冲洗；步骤中（2）的洗涤粗金的为up超纯水。