一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室及制备方法

本发明涉及微纳材料制备，具体涉及一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室及制备方法。

背景技术：

1、浮动催化化学气相沉积（fccvd）是规模化制备碳纳米管薄膜的核心技术之一，所制备的碳纳米管薄膜在柔性透明电极、电磁屏蔽、宽波段光窗等领域具备广泛的应用价值。按照炉体布置形式，fccvd 制备系统主要分为竖向管式炉与横向管式炉两类，其中横向管式炉因结构简单、温区均匀以及易于拓展连续制备等优点，是当前实验室研发与中小规模生产的主流设备形态。

2、现有技术中，针对于横向管式炉的碳纳米管薄膜收集，通常是在管式炉石英管的出口端连接一段 90°向下转向的弯管，弯管下游连接渐扩喇叭口，并在喇叭口下方水平布置微孔滤膜，滤膜下方设置负压排气室。在工作时碳纳米管气溶胶随载气水平流出石英管后，经弯管转向为竖直向下的气流，通过喇叭口扩散后冲击微孔滤膜，在负压抽气作用下碳纳米管被截留在滤膜表面，从而完成薄膜沉积。

3、但这种收集方式存在着以下技术问题：1、气溶胶经弯管转向时，大量碳纳米管会在惯性作用下沉积在弯管内壁上，导致弯管内壁积碳严重，不仅造成碳源与催化剂原料的大量浪费，还会随运行时间增长而逐渐堵塞流道，需频繁停机清理，难以实现长时间连续制备。2、转向弯管会使气流产生涡流与速度梯度，导致下游喇叭口出口处的气溶胶横向浓度分布不均，最终沉积的薄膜呈现 “中间厚、边缘薄” 的厚度梯度；尤其当制备宽度在10cm以上的大面积薄膜时，均匀性会急剧恶化，无法满足宽幅均匀薄膜的制备需求。3、依赖微孔滤膜的过滤截留作用实现沉积，会导致基底选择范围窄，无法直接适配 ptfe 等柔性临时基底，难以配套后续剥离工艺制备自支撑碳纳米管薄膜。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提出一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室及制备方法，以解决转向弯管造成的积碳和沉积薄膜不均匀的问题。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，包括连接直管和沉积室；

3、所述连接直管为直线、等径的管状结构，所述沉积室通过连接直管与横向管式炉连通；

4、所述沉积室内设有排气口，且能够放置入基底，所述基底的表面朝向与连接直管的连通处设置，所述排气口位于基底和与连接直管连通处之间的位置。

5、高温碳纳米管气溶胶随载气从横向管式炉流出，并经连接直管无转向直接进入沉积室，并迎面冲击基底表面，不断在基底表面形成连续薄膜，随后气流通过排气口排出至后续尾气处理系统。

6、上述一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室的有益效果是：

7、1.通过直管替代弯管，无需转变气流方向，使气溶胶能够直接作用于基底上，不仅消除了弯管容易积碳和堵塞的缺陷，提升了碳源和催化剂利用率，减少了停机清理频次；直管还能够使气流更平稳铺展，气溶胶浓度更加均匀，提升了薄膜的厚度一致性。

8、2.并且通过设置排气口，无需基底透气，能够适配于实心无孔薄膜，大幅拓展了基底适配范围，尤其是临时基底制备自支撑碳纳米管薄膜的工艺路线。

9、进一步地，所述基底倾斜设置，其两端分别朝向靠近和远离与连接直管连通处的方向设置。

10、基底倾斜设置能够引导气流斜向流动，以引导气流沿其表面斜向流动，以汇入排气口。

11、进一步地，所述沉积室相对的两侧开设有缝隙，所述基底的两端分别通过两个缝隙穿出至沉积室外部。

12、基底通过缝隙移动穿出和进入沉积室，能够实现在沉积室内走膜，从而适用于连续沉积制备工艺。

13、进一步地，所述沉积室顶部且靠近连接直管的一端开设有缝隙，所述沉积室底部且远离连接直管的一端开设有缝隙，所述基底自上往下朝向远离连接直管的方向倾斜设置，两端分别从两个缝隙穿出至沉积室外部，且缝隙处均设有密封毛刷，所述排气口设置在沉积室底部，且位于基底下方。

14、通过设置斜向基底和底部排气口，能够将尾气通过基底的表面斜向导流至排气口统一排放。密封毛刷能够用于连续沉积时既不阻碍基底的平稳走膜，又能够维持沉积室内的气压稳定。

15、进一步地，还包括喇叭口，所述连接直管与沉积室连接的一端为喇叭口，所述喇叭口朝向沉积室的方向逐渐扩大。

16、喇叭口能够扩大气流面积，以避免气流集中冲击造成局部沉积过厚，为大面积均匀沉积提供流场基础。

17、进一步地，所述喇叭口的截面为矩形。

18、矩形截面不仅能够增大扩流面积，还能够将气流平滑扩散为矩形截面流场，使气溶胶能够更均匀地覆盖基底的整个宽度范围。

19、一种碳纳米管薄膜的制备方法，采用上述的一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，包括以下步骤：

20、向管式炉和沉积室通入ar 和h2的混合载气，持续吹扫以排出腔体内空气；

21、开启管式炉程序升温，达到设定温度并稳定后，启动进料泵；

22、管式炉高温区生成的单壁碳纳米管气溶胶随载气经连接直管进入沉积室，迎面冲击基底；

23、碳纳米管粒子在惯性碰撞与热泳效应的协同作用下，均匀沉积于基底表面；

24、尾气经排气口排出，排气速率大于进气总流量，维持腔内负压；

25、沉积完成后停止进料，管式炉在载气保护气氛下降温至室温，取出基底，通过干法剥离得到自支撑单壁碳纳米管薄膜。

26、进一步的，所述基底采用实心无孔薄膜。

27、进一步的，所述基底采用柔性薄膜。

28、进一步的，所述基底的两端均穿出至沉积室外部，且分别连接在收卷辊和放卷辊上，在沉积过程中基底通过放卷辊引出、收卷辊缠绕，在沉积室内持续走膜，进行连续化沉积。

29、上述一种碳纳米管薄膜的制备方法的有益效果是：气溶胶通过连接直管直接冲击基底，消除了弯管积碳、堵塞的问题，显著提升碳源与催化剂的原料利用率，并且连接直管能够使气流更加平稳铺展，使气溶胶分布更均匀，有效改善了薄膜厚度的一致性，提升了大面积碳纳米管薄膜的整体沉积质量，能够用于制备宽度更大、更加均匀的碳纳米管薄膜；通过放卷和收卷，基底在沉积室内走膜，能够完成连续沉积制备工艺。

1.一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，其特征在于：包括连接直管和沉积室；

2.根据权利要求1所述的一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，其特征在于：所述基底倾斜设置，其两端分别朝向靠近和远离与连接直管连通处的方向设置。

3.根据权利要求1所述的一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，其特征在于：所述沉积室相对的两侧开设有缝隙，所述基底的两端分别通过两个缝隙穿出至沉积室外部。

4.根据权利要求3所述的一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，其特征在于：所述沉积室顶部且靠近连接直管的一端开设有缝隙，所述沉积室底部且远离连接直管的一端开设有缝隙，所述基底自上往下朝向远离连接直管的方向倾斜设置，两端分别从两个缝隙穿出至沉积室外部，且缝隙处均设有密封毛刷，所述排气口设置在沉积室底部，且位于基底下方。

5.根据权利要求1所述的一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，其特征在于：还包括喇叭口，所述连接直管与沉积室连接的一端为喇叭口，所述喇叭口朝向沉积室的方向逐渐扩大。

6.根据权利要求5所述的一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，其特征在于：所述喇叭口的截面为矩形。

7.一种碳纳米管薄膜的制备方法，采用权利要求1-7任一所述的一种用于收集碳纳米管薄膜的沉积室，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底采用实心无孔薄膜。

9.根据权利要求7所述的一种碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底采用柔性薄膜。

10.根据权利要求9所述的一种碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底的两端均穿出至沉积室外部，且分别连接在收卷辊和放卷辊上，在沉积过程中基底通过放卷辊引出、收卷辊缠绕，在沉积室内持续走膜，进行连续化沉积。