一种镓基合金及熔炼制备工艺的制作方法

本技术涉及热界面材料制备，具体而言，涉及一种镓基合金及熔炼制备工艺。

背景技术：

1、随着电子器件向高集成度、高功率密度的方向发展，器件散热成为了影响产品性能和可靠性的一个难题，热量如果不能及时散出去，器件就会过热，轻则降频、卡顿，重则直接损坏。热界面材料（thermal interface material，tim）是填充于发热元件（如芯片）与散热器之间，用于排除接触面之间的空气间隙，降低接触热阻的关键材料，理想的热界面材料应具备高导热系数、低热阻、长期稳定性等性能特点。以镓基合金（如ga-in-sn）为代表的液态金属，导热系数高达30~40w/(m·k)，界面热阻可低至0.04℃·cm2/w以下，且具有极佳的热稳定性和可重复使用性，是性能优异的热界面材料之一。

2、现有镓基合金的熔炼制备工艺通常是将锡（sn）、铟（in）、镓（ga）按顺序依次投加至坩埚中，然后加热搅拌，按照上述工艺熔炼耗时长，得到的镓基合金的合金成分均匀性不足，界面热阻偏高，限制了镓基合金的应用。

技术实现思路

1、本技术实施例的目的在于提供一种镓基合金及熔炼制备工艺，熔炼迅速，且熔炼得到的镓基合金的合金成分均匀、界面热阻低。

2、第一方面，本技术实施例提供了一种镓基合金的熔炼制备工艺，其包括以下步骤：

3、按照所述镓基合金的合金组成准备原料，所述原料包括镓金属、锡金属；

4、向熔炼容器中投加所述原料，使所述原料由下至上依次形成混合层和镓料层，且所述镓料层完全覆盖所述混合层，所述混合层包括所述锡金属的所有量和所述镓金属的部分量，且至少部分区域的所述镓金属和所述锡金属混合在一起，所述镓料层包括所述镓金属的剩余量；

5、在惰性气体保护或真空条件下，升温至熔炼温度，并在持续搅拌下进行熔炼处理。

6、在上述技术方案中，通过在熔炼容器中构建下层为镓-锡混合层、上层为镓料层的特定分层覆盖结构，实现了对锡金属的物理包覆。在整个熔炼过程中，通过惰性气氛保护或真空条件，用于降低控制环境中的氧含量，极大抑制氧化膜的生成；在升温熔炼初期，上层的镓料层所含镓的熔点较低（约29.76℃），熔化成的液态镓形成液态密封层，有效隔绝了熔炼容器中存在的微量氧，减少下层的混合层中的镓被氧化，极大减少锡金属因氧化膜的溶解阻碍；同时，混合层的至少部分区域的镓金属和锡金属混合在一起，混合层中的镓熔化成的液态镓逐步浸润高熔点的锡金属（约232℃），实现固-液界面的高效接触，构建锡金属的溶解通道，促进锡金属比较快速溶解于液态镓中实现共溶，熔炼迅速，且最终获得成分均匀、界面热阻低的合金。

7、在一种可能的实现方式中，所述原料还包括铟金属，所述铟金属投加并形成所述混合层、所述镓料层和单独的铟料层中的至少一种。

8、在上述技术方案中，镓基合金的合金组成同时包括镓、锡、铟时，通过灵活调控铟金属的投加位置，使熔炼体系能够适应镓、铟、锡三元体系的熔点差异，使各元素分步熔化，提升复杂合金组成的均匀性。

9、在一种可能的实现方式中，所述镓金属的所有量和所述锡金属的所有量的质量比为4~10:1；

10、和/或，所述混合层中所述镓金属的质量为所述镓金属的所有量的1/3~1/2，所述镓料层中所述镓金属的质量为所述镓金属的所有量的1/2~2/3。

11、在上述技术方案中，精确量化镓与锡的总体配比，使镓基合金具备宽液态温度范围、高导热性等基础性能。将1/3~1/2的镓金属置于混合层，足以使锡金属能够被液态镓充分浸润和预包裹，为共熔提供良好接触界面；而将剩余的2/3~1/2镓金属作为覆盖层，以形成足够厚度的液态密封层，强化熔炼初期的隔氧保护效果。

12、在一种可能的实现方式中，所述锡金属为锡颗粒，所述锡颗粒的粒径d50=1~10mm，纯度≥99.99%；

13、和/或，所述镓金属的纯度≥99.99%。

14、在上述技术方案中，通过控制锡颗粒的粒径，增大其与液态镓的接触比表面积，能够在熔炼过程中加速溶解和扩散，缩短熔炼时间，降低能耗。同时，严格限制原料纯度，从源头减少了氧化物夹杂等缺陷的引入，提高熔炼效率，使制得的镓基合金具有高纯度、高均匀性的物理性能。

15、在一种可能的实现方式中，形成所述混合层的方法是：向所述熔炼容器中依次加入所述锡金属和所述镓金属，摇晃或搅拌，使所述锡金属和所述镓金属初步混合；

16、和/或，形成所述镓料层的方式为：在所述混合层上方加入所述镓金属，使其覆盖所述混合层的上表面。

17、在上述技术方案中，通过依次投加锡金属和部分镓金属后进行摇晃或搅拌，镓金属形成的液态镓向下流动，更容易充分浸润锡金属，实现混合层中两种金属原料的均匀混合并形成均匀的接触界面。形成镓料层时，采用直接覆盖式加入镓金属，操作便捷，并确保镓料层形成的液态镓能完整、均匀地包覆下方的混合层。

18、在一种可能的实现方式中，所述熔炼的温度为100~220℃；

19、所述持续搅拌的速率控制至达到搅拌状态且不产生旋涡。

20、在上述技术方案中，设定的熔炼温度低于锡的熔点，但在液态镓的作用下，通过固-液界面的高效接触实现溶解，避免了高温导致的能量浪费和组分氧化。针对不同设备和产量需求，选择不同的搅拌方式及搅拌参数，使锡金属能够快速溶解在液态镓中，同时避免产生旋涡而卷入氧化膜、气体，使熔炼过程中的合金液成分和温度场均保持均匀。

21、在一种可能的实现方式中，所述熔炼处理的方式包括：先持续搅拌第一时长使所有原料熔化后，再继续持续搅拌第二时长；可选地，所述第一时长为10~30分钟，所述第二时长为10~60分钟。

22、在上述技术方案中，熔炼处理分为两个阶段，先搅拌第一时长使所有固态原料在液态镓中溶解，形成宏观均一的合金熔体；在原料完全熔化后继续搅拌第二时长，通过强制对流进一步促进元素在微观上的扩散。

23、在一种可能的实现方式中，在完成熔炼处理后，还包括冷却处理，所述冷却处理包括：在惰性气体保护下自然冷却至室温；可选地，所述冷却处理还包括冷却至室温后再持续搅拌3~7分钟。

24、在上述技术方案中，将惰性气体保护延伸至冷却阶段，有效避免了高温合金液在冷却过程中与空气接触发生氧化；并采用自然冷却，冷却速率平缓。进一步地，在冷却至室温后继续搅拌，能够减少组分富集，进一步提升镓基合金的成分均匀性。

25、在一种可能的实现方式中，在完成熔炼处理后，还包括过滤处理；可选地，所述过滤处理依次使用前置滤网和后置滤芯进行过滤。

26、在上述技术方案中，在熔炼后引入过滤处理，有效去除了合金液中可能存在的氧化物浮渣、未完全溶解的杂质及颗粒，以及熔炼过程中引入的异物，从而净化合金熔体，显著提升材料的纯净度。

27、第二方面，本技术实施例提供了一种镓基合金，其采用第一方面提供的镓基合金的熔炼制备工艺制得，所述镓基合金的上中下三个位置的镓、锡含量的相对标准偏差均≤2%，所述镓基合金的界面热阻在0.02℃·cm²/w以下。

28、在上述技术方案中，合金具有超高均匀性，具体表现为不同部位镓、锡含量的相对标准偏差（rsd）极低（≤2%），且氧化物含量极低，实现卓越的热物理性能，即界面热阻被控制在0.02℃·cm²/w以下的极低水平。