一种测试针状焦热膨胀性能的方法与流程

本公开属于针状焦产品检测领域，具体涉及一种测试针状焦热膨胀性能的方法。

背景技术：

1、针状焦是生产高功率、超高功率石墨电极与锂电池负极材料的主要原材料，针状焦需求的日益增加使得优质针焦的生产受到日益广泛的关注。热膨胀系数（cte）是针状焦最重要的质量指标，也是针状焦产品分级的关键指标。2015年，我国煤系针状焦单独建立国家标准，将产品分为优级、一级和二级，对应的cte值分别为≤1.0×10-6/℃、≤1.3×10-6/℃和≤1.5×10-6/℃。2019年，油系针状焦也建立国家标准，将产品分为两级，即yddh-ⅰ和yddh-ⅱ，对应的cte值分别为≤1.0×10-6/℃和≤1.3×10-6/℃。

2、针状焦作为石墨电极原料，其热膨胀系数是针状焦在石墨电极领域应用时的核心指标之一，具有重要意义。目前石墨电极热膨胀系数采用热膨胀仪进行测定，测定标准为国标gb/t3074.4。但针状焦未达到石墨电极的石墨化程度，因此需要进行干燥、破碎、筛分、混捏、挤压、焙烧、石墨化、碳棒加工等步骤，使针状焦石墨化后，再使用热膨胀仪进行测试，导致测试所需时间较长（几天到半个月），从而无法及时反馈信息，影响针状焦的生产装置的及时优化与实时商品交易。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种测试针状焦热膨胀性能的方法，本发明提供的方法能够有效缩短针状焦热膨胀系数测试时间，且准确性高，能够实现对针状焦热膨胀性能的快速评价。

2、为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种测试针状焦热膨胀性能的方法，其中，该方法包括：

3、s1、对多个针状焦样品进行拉曼光谱测试，得到所述针状焦样品的拉曼谱图；

4、s2、对所述拉曼谱图进行分峰，获取分峰的强度特征参数；

5、s3、将所述强度特征参数与所述针状焦样品的热膨胀系数进行拟合分析，得到拟合曲线；

6、s4、采用步骤s1和步骤s2的方法对针状焦待测样品进行拉曼光谱测试和分峰，得到所述针状焦待测样品的强度特征参数，根据所述针状焦待测样品的强度特征参数和所述拟合曲线，得到所述针状焦待测样品的热膨胀系数。

7、可选地，所述拉曼光谱测试的条件包括：采用共聚焦拉曼光谱仪、手持拉曼光谱仪或光纤连接拉曼光谱仪中的一种进行测试；入射激光波长包括紫外波长、可见波长或近红外谱段波长中的一种；入射激光波长为244~1064nm；采谱范围为800~2000cm-1；采谱时间为1~1000s；采谱次数为1~5次；激光功率密度为0.01~10w·cm-2。

8、可选地，步骤s2中，所述分峰的条件包括：波数范围为800~2000cm-1；分峰个数为2~10个。

9、可选地，所述强度特征参数包括峰强度参数和峰强度比参数，所述峰强度参数包括峰面积和/或峰高，所述峰强度比参数包括峰面积比和/或峰高比。

10、可选地，该方法还包括：根据式（1），确定所述峰强度比参数；

11、a=i总/ib式（1）；

12、其中，a为峰强度比参数，i总为所有所述分峰的峰强度的总和；ib为峰值波数范围在1560~1600cm-1的分峰的峰强度。

13、可选地，所述针状焦待测样品包括针状焦生焦样品和针状焦煅后焦样品中的一种或几种。

14、可选地，该方法还包括：步骤s4之前，对针状焦生焦原料依次进行干燥、破碎和煅烧处理，得到所述针状焦待测样品。

15、可选地，所述干燥的温度为100~120℃，时间为1~10h；煅烧处理的温度为1000~1500℃，时间为2~6h；所述针状焦样品的粒径为60mm以下。

16、可选地，在步骤s1之前，该方法还包括通过如下步骤得到所述针状焦样品的热膨胀系数：对针状焦原料进行干燥、破碎和筛分，得到针状焦原料粉体，对所述针状焦原料粉体进行混捏挤压成型，然后进行焙烧处理和石墨化处理，得到棒状针状焦试样；采用热膨胀仪对所述棒状针状焦试样进行测试。

17、可选地，所述针状焦原料粉体的粒径为0.5mm以下；

18、所述焙烧处理的温度为1000~1500℃，时间为2~6h；所述石墨化处理的温度为2800~3000°c，时间为1~5h。

19、通过上述技术方案，本发明提供的方法通过对若干个已知热膨胀系数的针状焦样品进行拉曼测试，获取拉曼谱图及其分峰的强度特征参数，再通过拟合分析，有效建立针状焦拉曼谱图中分峰的强度特征参数与热膨胀系数的拟合曲线方程，从而实现对热膨胀系数未知的针状焦待测样品的快速测试，且测量值准确度高。本发明提供的方法无需筛分和复杂的样品前处理步骤，样品用量少，可直接对针状焦待测样品进行测试，有效缩短热膨胀系数的检测时间，且无需进行石墨化处理，有效降低能耗。此外，还能够有效减少现有热膨胀系数测试的多因素影响，能够实现对针状焦的品质监控、生产优化，提供实时反馈信息和重要的支撑。

20、本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

1.一种测试针状焦热膨胀性能的方法，其中，该方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述拉曼光谱测试的条件包括：采用共聚焦拉曼光谱仪、手持拉曼光谱仪或光纤连接拉曼光谱仪中的一种进行测试；入射激光波长包括紫外波长、可见波长或近红外谱段波长中的一种；入射激光波长为244~1064nm；采谱范围为800~2000cm-1；采谱时间为1~1000s；采谱次数为1~5次；激光功率密度为0.01~10w·cm-2。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤s2中，所述分峰的条件包括：波数范围为800~2000cm-1；分峰个数为2~10个。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述强度特征参数包括峰强度参数和峰强度比参数，所述峰强度参数包括峰面积和/或峰高，所述峰强度比参数包括峰面积比和/或峰高比。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，该方法还包括：根据式（1），确定所述峰强度比参数；

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述针状焦待测样品包括针状焦生焦样品和针状焦煅后焦样品中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，该方法还包括：步骤s4之前，对针状焦生焦原料依次进行干燥、破碎和煅烧处理，得到所述针状焦待测样品。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述干燥的温度为100~120℃，时间为1~10h；煅烧处理的温度为1000~1500℃，时间为2~6h；所述针状焦待测样品的粒径为60mm以下。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤s1之前，该方法还包括通过如下步骤得到所述针状焦样品的热膨胀系数：对针状焦原料进行干燥、破碎和筛分，得到针状焦原料粉体，对所述针状焦原料粉体进行混捏挤压成型，然后进行焙烧处理和石墨化处理，得到棒状针状焦试样；采用热膨胀仪对所述棒状针状焦试样进行测试。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述针状焦原料粉体的粒径为0.5mm以下；