一种低阻金属电阻率比较的双比臂四探针方法及装置

本发明属于金属材料电学性能测试，尤其涉及一种低阻金属电阻率比较的双比臂四探针方法及装置。

背景技术：

1、金属材料在热处理、电处理、焊接、表面处理、塑性变形以及服役损伤过程中，其晶粒尺寸、位错密度、析出相、相界面、残余应力、微裂纹和氧化腐蚀状态都会发生变化。这些组织状态改变会影响电子散射行为，并反映为电阻率的改变。因此，电阻率可以作为评价金属材料工艺状态、批次一致性、损伤演化和组织变化的敏感物理量。

2、对于体块金属材料，试样等效电阻通常处于微欧级至毫欧级，被测电压信号较小，容易受到引线电阻、探针接触电阻、夹具电阻、开关接触电阻、热电势、环境温度波动、样品自热和仪器零点漂移的影响。普通两线法会将引线和接触电阻直接叠加到测量结果中，不适合低阻金属的精密测量；普通四线法或直线四探针法虽然能够降低电流端接触电阻对电压采样的影响，但通常针对单一样品的绝对测量。若将标准试样和待测试样分开测量后再比较，仍然会引入不同装夹状态、不同时间温度和不同仪器零点带来的误差。

3、现有低阻电桥或电阻比较仪能够实现低阻比值测量，但其通常以标准电阻器和被测电阻器为对象，未针对体块金属直线四探针几何、有限尺寸修正、探针压力一致性和批量工艺样品的相对电阻率输出形成完整方案。

4、现有技术中体块金属低阻或微小电阻率变化测量存在的如下问题：

5、其一，体块金属等效电阻低，传统两线法和普通单样品测量容易受到引线电阻和接触电阻影响，难以用于微欧级至毫欧级电阻的可靠比较；

6、其二，标准试样与待测试样分开测量时，装夹状态、温度状态和仪器零点不一致会导致比较误差；

7、其三，普通四探针法未将低阻连接链路补偿、正反向电流抵消热电势、温度门控和几何修正统一纳入同一比值测量流程；

8、其四，现有方法难以直接输出工艺序列样品相对于标准样品的电阻率变化百分比。

9、因此，需要一种能够同时兼顾四探针几何修正和电桥比值零位比较的测量方法，以提高体块低阻金属微小电阻率变化比较的稳定性和可重复性。

技术实现思路

1、发明目的：本发明的目的在于提供一种低阻金属电阻率比较的双比臂四探针方法及装置。

2、技术方案：本发明的一种低阻金属电阻率比较的双比臂四探针方法，包括以下步骤：

3、步骤1，将用于低阻金属电阻率比较测量的规则圆柱体或长方体体块的标准试样s和待测试样x分别装夹于第一个直线形四探针夹具和第二个直线形四探针夹具中，每个夹具的四个探针沿同一直线排列，外侧两个探针作为电流端，内侧两个探针作为电压端，记录试样几何尺寸、测试面取向、相邻探针间距和温度；

4、步骤2，将标准试样s的四端等效电阻rs和待测试样x的四端等效电阻rx作为被比较低阻臂通过直线形四探针屏蔽线接入双比臂比值电桥，所述双比臂比值电桥包括主比臂a、b、内比臂a、b和零位检测器g；

5、步骤3，通过双极恒流源向外侧两个探针施加测试电流i，调节主比臂a、b和内比臂a、b，使a/b与a/b满足预设匹配条件，并使零位检测器g的输出电压ug满足预设零位条件；

6、步骤4，分别在正向电流+i和反向电流-i下完成零位平衡，获得正向四端等效电阻比值k+和反向四端等效电阻比值k-，并计算四端等效电阻比值：

7、

8、其中，k表征rx/rs；

9、步骤5，按照直线形四探针体块材料电阻率公式和几何修正因子公式计算待测试样x相对于标准试样s的电阻率比值k，并输出电阻率变化百分比：

10、。

11、进一步的，步骤2中，所述双比臂比值电桥被配置为：主比臂a、b建立标准试样s和待测试样x之间的主电位比例，内比臂a、b对连接被比较低阻臂的低电阻连接链路的电位降进行比例补偿；平衡公式为：

12、

13、其中，r待测电阻与标准电阻之间的低电阻连接链路，当a/b与a/b满足预设匹配条件时，所述低电阻连接链路对电阻比值的一阶影响被削弱。

14、进一步的，所述预设匹配条件为主比臂a、b与内比臂a、b满足：

15、

16、或者满足：

17、

18、由此削弱低电阻连接链路对电阻比值的一阶影响。

19、进一步的，步骤3中，所述预设零位条件具体为：

20、

21、其中，ug为零位检测器g的输出电压，u0为10 nv至1 μv；当零位检测器g的输出电压不满足所述预设零位条件时，重新调节主比臂a、b和内比臂a、b，或等待电流、温度稳定后再次采样。

22、进一步的，步骤4中，所述在正向电流+i和反向电流-i下完成零位平衡时，正向电流和反向电流的幅值相同；k+与k-分别根据对应正向电流+i和反向电流-i下电桥平衡比臂a/b确定，当a/b与a/b满足预设匹配条件时，k+与k-近似等于对应电流极性下的a/b数值；与测试电流方向无关的热电势、接触热电动势和零位漂移作为偏置项，经由式（1）的处理被削弱。

23、进一步的，步骤5中，所述直线形四探针体块材料电阻率公式为：

24、

25、其中，ρ为样品电阻率，s为相邻探针间距，u为内侧两个电压探针之间的电压，i为外侧两个电流探针之间的测试电流，f为几何修正因子，其等于厚度修正因子f1与边缘修正因子f2的乘积：

26、

27、当k由满足预设匹配条的式（3）计算得到后，电阻率比值k按下式计算：

28、

29、其中，ss、sx分别为标准试样s和待测试样x的相邻探针间距，fs、fx分别为对应的几何修正因子；当标准试样s和待测试样x的几何尺寸、边界条件和探针间距一致时，无需进行几何修正，因此k=k。

30、进一步的，所述几何修正因子f用于修正体块样品有限厚度、有限宽度、有限长度以及探针至边界距离引起的电流场边界效应；所述几何修正因子f通过四探针修正表、标准样品标定、解析近似式或有限元计算获得。

31、进一步的，所述方法还包括温度门控步骤：同步采集标准试样温度ts、待测试样温度tx和基座温度tb，当同时满足下式条件时进入有效采样窗口：

32、

33、

34、

35、

36、

37、其中θt为0.05℃至0.5℃，θr为0.001℃/s至0.1℃/s；当不满足温度门控条件时，将对应采样窗口标记为无效，等待热平衡、重新平衡电桥，或根据材料电阻温度系数修正至参考温度。

38、进一步的，所述直线形四探针夹具的相邻探针间距为0.5 mm至2 mm；探针接触压力为0.2 n至1 n；探针材料为钨、钨钢、镀金钨针、铂铱合金或硬质导电合金。

39、一种低阻金属电阻率比较的双比臂四探针装置，包括双极恒流源表、双比臂比值电桥、零位检测器g、标准样品与待测样品的双样品直线形四探针夹具、温度监测模块以及控制与计算单元；其中，所述标准样品直线形四探针夹具和待测样品直线形四探针夹具分别用于形成标准试样s和待测试样x的四端等效电阻rs、rx；所述双比臂比值电桥包括主比臂a、b和内比臂a、b，并被配置为对rs与rx进行零位比值比较；所述控制与计算单元用于控制电流反转、桥路平衡、温度门控、几何修正和电阻率变化百分比输出；

40、所述双样品直线形四探针夹具包括绝缘基座、标准样品承载位、待测样品承载位、对应标准样品承载位设置的第一个弹性加载四探针、对应待测样品承载位设置的第二个弹性加载四探针、接触压力调节旋钮、屏蔽引线和靠近测试面的温度传感器；所述接触压力调节机构被配置为使批量测量中各试样的探针接触压力保持在预设范围内；

41、所述控制与计算单元存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现以下操作：采集ug、a/b、a/b、ts、tx和tb；判断零位条件和温度门控条件；记录k+和k-；计算k、k与δ；并生成批量样品的结果表和变化曲线。

42、有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：

43、（1）本发明将标准试样s和待测试样x同时纳入同一双比臂比值电桥，使比较过程从两次独立绝对测量转变为同一桥路中的零位比值测量，降低仪器增益、零点和读数偏差对比较结果的影响；

44、（2）本发明采用四探针四端取样，外侧探针通流、内侧探针取压，使电压采样回路与电流接触回路分离，从而降低电流端接触电阻和引线电阻对低阻金属测量的直接影响；

45、（3）本发明设置主比臂a、b和内比臂a、b，并使a/b与a/b匹配，通过双比臂比例补偿削弱低电阻连接链路对电阻比值的一阶影响；

46、（4）本发明采用正反向电流分别平衡并取平均，能够削弱与电流方向无关的热电势、接触热电动势和零位漂移对微小电阻率变化判断的影响；

47、（5）本发明将温度传感器、温度门控和几何修正因子纳入同一计算流程，可在体块样品几何和温度条件存在差异时获得可比较的电阻率比值k和变化百分比δ；

48、（6）本发明适用于批量工艺样品测试。保持标准试样、桥路和主要引线不变，依次更换待测试样xi，即可输出ki、δi及其随不同工艺下样品参数变化的曲线。