一种多晶硅表面金属杂质的检测方法与流程

本申请属于多晶硅，具体涉及一种多晶硅表面金属杂质的检测方法。

背景技术：

1、在多晶硅的生产中，硅材料表面金属杂质含量是极为重要的技术指标之一，严格控制其含量可以在很大程度上延长多晶硅的少数载流子寿命，提高光伏太阳能电池的光电转换效率以及增强电子器件的性能。但现行国家标准不适用于粒状多晶硅表面金属含量的检测，在对粒状多晶硅表面金属含量进行检测时，经常需要根据不同的表面金属浓度配置不同浓度的检测溶液，造成用料的浪费，且增加耗时。

2、因此，如何提供一种适用于检测粒装多晶硅表面金属杂质的方法，是目前需要解决的问题。

技术实现思路

1、本申请的目的为提供一种多晶硅表面金属杂质的检测方法，旨在解决现有硅材料表面金属杂质含量检测方法不适用于检测粒装多晶硅的问题。

2、本申请实施例提供一种多晶硅表面金属杂质的检测方法，包括如下步骤：

3、使用浸出液浸泡待测多晶硅样品，得到浸泡样品；

4、加热所述浸泡样品，进行表面金属浸出反应，然后冷却至室温，得到样品溶液；

5、根据所述待测多晶硅样品的种类，采用对应的预设方法对所述样品溶液进行检测，以完成所述金属杂质的检测。

6、在一些实施例中，根据所述待测多晶硅样品的种类，采用对应的预设方法对所述样品溶液进行检测的步骤，还包括：

7、若所述多晶硅样品为第一类样品，则使用电感耦合等离子体质谱法对所述样品溶液进行检测；

8、若所述多晶硅样品为第二类样品，则使用电感耦合等离子体发射光谱法对所述样品溶液进行检测；

9、其中，所述第一类样品的金属杂质含量小于所述第二类样品的金属杂质含量。

10、在一些实施例中，所述第一类样品的表面金属杂质含量为c1，满足：0ppb≤c1<100ppb；

11、所述第二类样品的表面金属杂质含量为c2，满足：100ppb≤c2≤10000ppb。

12、在一些实施例中，所述第一类样品为在制备、加工、后处理、包装和运输的任意过程中未接触污染源的多晶硅样品；

13、所述第二类样品为在制备、加工、后处理、包装和运输的至少一个过程中接触污染源的多晶硅样品。

14、在一些实施例中，所述浸出液包括硝酸、氢氟酸和超纯水；

15、其中，所述硝酸、所述氢氟酸和所述超纯水的体积比为1:1:(100～130)。

16、在一些实施例中，所述待测多晶硅样品的质量为10～20g。

17、在一些实施例中，所述浸出液的体积为30～50ml。

18、在一些实施例中，所述表面金属浸出反应的时间为20～40min。

19、在一些实施例中，所述表面金属浸出反应的温度为60～70℃。

20、在一些实施例中，对所述样品溶液进行检测的步骤，还包括：

21、确定目标金属元素；

22、配置每个所述目标金属元素的标准曲线工作液；

23、根据所述标准曲线工作液，绘制每个所述目标金属元素的标准工作曲线；

24、获取所述样品溶液中所述目标金属元素的检测信号；

25、将所述目标金属元素的检测信号与所述目标金属元素的标准工作曲线对比，得到所述目标金属元素的含量。

26、在一些实施例中，若所述多晶硅样品为第一类样品，则所述标准曲线工作液的含量梯度为0ppb、0.05ppb、0.1ppb、0.3ppb、0.5ppb、1ppb、3ppb、5ppb；

27、若所述多晶硅样品为第二类样品，则所述标准曲线工作液的含量梯度为：0ppm、0.02ppm、0.04ppm、0.06ppm、0.08ppm、0.1ppm、0.2ppm。

28、在一些实施例中，完成所述金属杂质的检测的步骤后，还包括：

29、对提供的所述多晶硅样品进行若干组空白实验和平行实验。

30、所述空白实验的次数为2～3次。

31、所述平行实验的次数为2～3次。

32、本申请提供一种多晶硅表面金属杂质的检测方法，包括如下步骤：使用浸出液浸泡待测多晶硅样品，得到浸泡样品；加热浸泡样品，进行表面金属浸出反应，然后冷却至室温，得到样品溶液；根据待测多晶硅样品的种类，采用对应的预设方法对样品溶液进行检测，以完成金属杂质的检测。本发明通过对待测多晶硅样品进行预分类，对不同的多晶硅样品进行分流检测，使得不同的多晶硅样品能够适用于同样浓度的浸出液，减少了重新配制适当浓度标准溶液以及稀释样品溶液的冗长过程，降低了检测成本，突破了单一检测方法的线性范围限制。

1.一种多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，根据所述待测多晶硅样品的种类，采用对应的预设方法对所述样品溶液进行检测的步骤，还包括：

3.根据权利要求2所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，

4.根据权利要求2所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，所述浸出液包括硝酸、氢氟酸和超纯水；

6.根据权利要求1所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，所述待测多晶硅样品的质量为10～20g；和/或，

7.根据权利要求1所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，所述表面金属浸出反应的时间为20～40min；和/或，

8.根据权利要求2所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，对所述样品溶液进行检测的步骤，还包括：

9.根据权利要求8所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，

10.根据权利要求1所述的多晶硅表面金属杂质的检测方法，其特征在于，完成所述金属杂质的检测的步骤后，还包括：