一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备的制作方法

本发明涉及碘元素微量检测分析，具体涉及一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备。

背景技术：

1、碘元素是人体维持正常生理功能所必需的微量元素之一，其含量检测广泛应用于食品、饮用水、药品及生物样品等领域。由于待检测样品中碘元素含量通常较低，在检测分析前需对样品进行消解和试剂添加处理，以去除干扰成分并使碘元素转化为便于检测的状态。

2、现有碘元素微量检测分析设备通常包括消解装置、进样机构和检测机构，使用时对样品管内的样品和消解试剂进行加热消解，再由人工或进样机构添加试剂。然而，该类设备存在以下不足：一是消解过程中样品管内的液体易形成蒸气并向外排出，部分碘元素随蒸气逸散，导致检测结果偏差；二是现有设备通常仅对样品管下部进行整体加热，缺少对样品管上部蒸气进行冷凝回流的集成结构，难以在保持消解温度的同时减少样液损失，消解仪温度不均衡会直接影响检测结果的线性关系；三是多根样品管并行处理时，人工逐一进样存在进样量和进样时间不一致的问题，普通进样孔在试剂针拔出后不能及时闭合，易造成交叉污染；设备长期运行中热膨胀还会导致针尖定位偏差和试剂泵输送剂量漂移。

3、此外，不同化学试剂的黏度随温度变化而显著改变，在恒定的泵送驱动参数下，实际输送剂量会随当前消解区温度的波动而产生偏差，进一步影响碘元素检测的定量准确性。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，包括数控机体、安装于数控机体内的三轴直线电机以及安装于三轴直线电机移动执行端的多针进样组件，所述数控机体的工作台上安装有底座，所述底座上间隔插接有多根样品管；所述底座上安装有温控机构，所述温控机构包括设于底座内的加热单元与设于样品管上部的制冷单元，加热单元对应形成样品管下部的加热消解区，制冷单元对应形成样品管上部的冷凝回流区；每根所述样品管的顶端均可拆卸安装有回流进样机构，所述回流进样机构包括盖合于样品管顶端的回流盖体，回流盖体内开设有环形冷凝腔作为冷凝回流通道，回流盖体中心设有带弹性自闭结构的进样通道。

3、优选地，所述多针进样组件的底端间隔安装有多根试剂针，所述多针进样组件的顶端安装有多个试剂泵，多个所述试剂泵分别与对应的试剂针连通，试剂泵随多针进样组件同步运动，进液端通过柔性输液管连接外部试剂容器。

4、优选地，所述温控机构包括通过隔热支撑柱安装于底座上方的限位板，所述底座和限位板上分别开设有多个位置相对应的插孔；所述样品管的下部插接于底座的插孔内，所述样品管的上部穿设于限位板的插孔内；所述底座内安装有加热管，所述加热管沿多个样品管下部的周侧延伸且与插孔内壁导热接触；所述限位板内安装有制冷管，所述制冷管沿多个样品管上部的周侧延伸且与插孔内壁导热接触。

5、优选地，所述底座的一侧安装有用于检测样品管下部消解温度的第一温度传感器，所述限位板的一侧安装有用于检测样品管上部冷凝温度的第二温度传感器；所述第一温度传感器、第二温度传感器、加热管和制冷管分别与数控机体的控制模块电信号连接。

6、优选地，所述回流进样机构包括螺纹安装于样品管顶端的回流进样盖以及螺纹安装于回流进样盖顶端的管盖，所述回流进样盖和管盖的中心分别开设有相互连通的进样孔，所述进样孔与样品管的内部同轴设置；回流进样盖的下部伸入限位板的插孔内，外壁与插孔内壁导热贴合。

7、优选地，所述回流进样盖内开设有环绕进样孔设置的环形冷凝腔，环形冷凝腔的底部周向开设有至少一个回流口，且环形冷凝腔的底面呈向回流口倾斜的导流斜面；所述回流进样盖的一侧安装有u型弯折状的排气管，所述排气管的一端与环形冷凝腔连通。

8、优选地，所述回流进样盖的顶面和管盖的底面分别开设有环形限位槽，每个所述环形限位槽内均转动安装有限位环，两个所述限位环的相对端面之间夹持安装有密封胶片；所述限位环的截面呈t形，通过管盖与回流进样盖的螺纹锁紧力实现对密封胶片的轴向夹持固定；所述密封胶片的中心处安装有自闭刮液片，所述自闭刮液片与进样孔同轴设置，自闭刮液片采用弹性材料制成且中部形成供试剂针穿过的自闭开口。

9、优选地，所述数控机体的控制模块内集成有双区温控智能协同预测算法和多针进样自适应定位与剂量补偿算法，所述双区温控智能协同预测算法以第一温度传感器9的实测消解温度和第二温度传感器10的实测冷凝温度为状态变量，以加热管11的加热功率和制冷管12的制冷功率为控制输入，构建热耦合状态空间方程，并采用前馈-反馈复合控制律对加热功率和制冷功率进行实时动态调节；所述控制模块每0.1秒执行一次控制律运算，每30秒基于递推最小二乘法对模型参数进行在线辨识修正。

10、优选地，所述多针进样自适应定位与剂量补偿算法，所述算法根据第一温度传感器9和第二温度传感器10的实时温度数据，按照热位移补偿公式计算各试剂针6针尖在x、y、z三个方向上的热漂移量并叠加至三轴直线电机2的移动指令坐标中；同时根据温度-黏度特性曲线对试剂泵5的pwm驱动占空比进行实时校正，并通过指数加权移动平均方法对基准占空比进行逐次迭代修正。

11、优选地，所述双区温控智能协同预测算法与多针进样自适应定位与剂量补偿算法联动运行，当双区温控算法检测到消解区温度或冷凝区温度发生超过±1℃的变化时，进样定位与剂量补偿算法自动触发重新计算，实现温控、定位与剂量三位一体的协同控制。

12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

13、1、本发明通过设置加热消解区与冷凝回流区，配合回流进样盖内的环形冷凝腔和回流口，使消解蒸气遇冷凝结并回流至样品管内，有效减少了碘元素随蒸气的逸散损失；u型排气管形成临时液封，进一步降低碘元素损失率；

14、2、本发明通过密封胶片中心的弹性自闭刮液片，试剂针插入时弹性张开，拔出时刮除残液并自动闭合，既防止了残液滴落造成的交叉污染，又避免了蒸气由进样孔逸出；

15、3、本发明通过双区温控智能协同预测算法，构建热耦合动态模型并采用前馈-反馈复合控制律，降低传统独立pid在双区热耦合条件下的控制误差；通过在线参数辨识自适应补偿环境变化和设备老化带来的模型偏差；

16、4、本发明通过多针进样自适应定位与剂量补偿算法，对针尖热位移进行动态补偿，对输送剂量进行温度-黏度联合校正，并通过历史数据迭代优化泵送参数，克服了热膨胀导致的定位偏差和温度变化导致的剂量漂移问题；

17、5、本发明通过双区温控算法与进样补偿算法联动运行，实现温控、定位与剂量三位一体协同控制，形成从温度感知到进样执行的全闭环智能控制链路。

1.一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，包括数控机体（1）、安装于数控机体（1）内的三轴直线电机（2）以及安装于三轴直线电机（2）移动执行端的多针进样组件（3），其特征在于：所述数控机体（1）的工作台上安装有底座（4），所述底座（4）上间隔插接有多根样品管（8）；所述底座（4）上安装有温控机构，所述温控机构包括设于底座（4）内的加热单元与设于样品管（8）上部的制冷单元，加热单元对应形成样品管（8）下部的加热消解区，制冷单元对应形成样品管（8）上部的冷凝回流区；每根所述样品管（8）的顶端均可拆卸安装有回流进样机构，所述回流进样机构包括盖合于样品管（8）顶端的回流盖体，回流盖体内开设有环形冷凝腔作为冷凝回流通道，回流盖体中心设有带弹性自闭结构的进样通道。

2.根据权利要求1所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述多针进样组件（3）的底端间隔安装有多根试剂针（6），所述多针进样组件（3）的顶端安装有多个试剂泵（5），多个所述试剂泵（5）分别与对应的试剂针（6）连通，试剂泵（5）随多针进样组件（3）同步运动，进液端通过柔性输液管连接外部试剂容器。

3.根据权利要求1所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述温控机构包括通过隔热支撑柱安装于底座（4）上方的限位板（7），所述底座（4）和限位板（7）上分别开设有多个位置相对应的插孔；所述样品管（8）的下部插接于底座（4）的插孔内，所述样品管（8）的上部穿设于限位板（7）的插孔内；所述底座（4）内安装有加热管（11），所述加热管（11）沿多个样品管（8）下部的周侧延伸且与插孔内壁导热接触；所述限位板（7）内安装有制冷管（12），所述制冷管（12）沿多个样品管（8）上部的周侧延伸且与插孔内壁导热接触。

4.根据权利要求3所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述底座（4）的一侧安装有用于检测样品管（8）下部消解温度的第一温度传感器（9），所述限位板（7）的一侧安装有用于检测样品管（8）上部冷凝温度的第二温度传感器（10）；所述第一温度传感器（9）、第二温度传感器（10）、加热管（11）和制冷管（12）分别与数控机体（1）的控制模块电信号连接。

5.根据权利要求4所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述回流进样机构包括螺纹安装于样品管（8）顶端的回流进样盖（13）以及螺纹安装于回流进样盖（13）顶端的管盖（14），所述回流进样盖（13）和管盖（14）的中心分别开设有相互连通的进样孔，所述进样孔与样品管（8）的内部同轴设置；回流进样盖（13）的下部伸入限位板（7）的插孔内，外壁与插孔内壁导热贴合。

6.根据权利要求5所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述回流进样盖（13）内开设有环绕进样孔设置的环形冷凝腔，环形冷凝腔的底部周向开设有至少一个回流口，且环形冷凝腔的底面呈向回流口倾斜的导流斜面；所述回流进样盖（13）的一侧安装有u型弯折状的排气管（16），所述排气管（16）的一端与环形冷凝腔连通。

7.根据权利要求6所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述回流进样盖（13）的顶面和管盖（14）的底面分别开设有环形限位槽，每个所述环形限位槽内均转动安装有限位环（18），两个所述限位环（18）的相对端面之间夹持安装有密封胶片（15）；所述限位环（18）的截面呈t形，通过管盖（14）与回流进样盖（13）的螺纹锁紧力实现对密封胶片（15）的轴向夹持固定；所述密封胶片（15）的中心处安装有自闭刮液片（17），所述自闭刮液片（17）与进样孔同轴设置，自闭刮液片（17）采用弹性材料制成且中部形成供试剂针（6）穿过的自闭开口。

8.根据权利要求4所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述数控机体（1）的控制模块内集成有双区温控智能协同预测算法和多针进样自适应定位与剂量补偿算法，所述双区温控智能协同预测算法以第一温度传感器（9）的实测消解温度和第二温度传感器（10）的实测冷凝温度为状态变量，以加热管（11）的加热功率和制冷管（12）的制冷功率为控制输入，构建热耦合状态空间方程，并采用前馈-反馈复合控制律对加热功率和制冷功率进行实时动态调节；所述控制模块每0.1秒执行一次控制律运算，每30秒基于递推最小二乘法对模型参数进行在线辨识修正。

9.根据权利要求8所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述多针进样自适应定位与剂量补偿算法，所述算法根据第一温度传感器（9）和第二温度传感器（10）的实时温度数据，按照热位移补偿公式计算各试剂针（6）针尖在x、y、z三个方向上的热漂移量并叠加至三轴直线电机（2）的移动指令坐标中；同时根据温度-黏度特性曲线对试剂泵（5）的pwm驱动占空比进行实时校正，并通过指数加权移动平均方法对基准占空比进行逐次迭代修正。

10.根据权利要求9所述的一种具有恒温消解及进样机构的碘元素微量检测分析设备，其特征在于：所述双区温控智能协同预测算法与多针进样自适应定位与剂量补偿算法联动运行，当双区温控算法检测到消解区温度或冷凝区温度发生超过±1℃的变化时，进样定位与剂量补偿算法自动触发重新计算，实现温控、定位与剂量三位一体的协同控制。