一种手动式临界点干燥仪的制作方法

本技术涉及样品制备设备，特别是一种用于电子显微镜样品前处理的手动式临界点干燥仪。

背景技术：

1、临界点干燥仪是扫描电子显微镜（sem）样品制备的关键设备，用于去除样品中的溶剂而不破坏其微观结构。现有设备常存在控压不稳、冷却速度慢、混合不均、泄压过快导致样品损伤等问题。此外，传统针阀调节重复性差、寿命短，影响实验效率和结果的一致性。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种操作简便、控压精确、混合均匀、冷却快速且寿命长的手动式临界点干燥仪。为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种手动式临界点干燥仪，包括带虹吸管的液态二氧化碳钢瓶1、样品腔8以及连接管道，其特征在于：所述液态二氧化碳钢瓶1通过t型过滤器2连接至由三路并联管道组成的进气控制单元，所述三路并联管道中的每路管道上均串联设置有一个球阀3和一个带刻度手柄针阀4，三路管道分别用于对样品腔8进行快速降压制冷、慢速充入液态二氧化碳和快速充入液态二氧化碳；所述样品腔8连接有压力显示控制器6和温度显示控制器7；所述样品腔8的出口管道通过球阀3和带刻度手柄针阀4连接至一冷凝分离器9，该冷凝分离器9下部出口连接废液瓶10，顶部设有气体排放口。

2、进一步地，所述样品腔8的内腔为空心圆柱体，其液态二氧化碳入口管道延伸至腔室内，且该入口的朝向与腔室圆柱体的中心轴形成30~45°的夹角，使流入的液态二氧化碳产生涡流。进一步地，所述样品腔8的底部设置有磁力搅拌装置。进一步地，所述冷凝分离器9配备有电加热装置，其工作温度控制在35~55℃之间。进一步地，所述样品腔8的顶部设有一路泄压管道，该管道上串联设置有球阀3和带刻度手柄针阀4，用于将超临界二氧化碳慢速泄压为气态排出。进一步地，所述带刻度手柄针阀4的手柄带有可固定位置的刻度盘。本实用新型的创新点包括：

3、1.采用高压球阀与带刻度手柄针阀组合，流量稳定、重复性高，延长针阀使用寿命；

4、2.样品腔采用二氧化碳绝热制冷方式，冷却速度快、维护简便；

5、3.样品腔入口设计成倾斜角度，形成涡流搅拌，促进溶剂与二氧化碳混合；

6、4.样品腔内置磁力搅拌功能，进一步增强混合效果；

7、5.冷凝分离器通过电加热实现二氧化碳与废液的高效分离；

8、6.超临界二氧化碳通过球阀和针阀慢速泄压，避免样品因表面张力增大而损坏。

1.一种手动式临界点干燥仪，包括液态二氧化碳钢瓶（1）、样品腔（8）以及连接管道，其特征在于：所述液态二氧化碳钢瓶（1）通过t型过滤器（2）连接至由三路并联管道组成的进气控制单元，所述三路并联管道中的每路管道上均串联设置有一个球阀（3）和一个带刻度手柄针阀（4），三路管道分别用于对样品腔（8）进行快速降压制冷、慢速充入液态二氧化碳和快速充入液态二氧化碳；所述样品腔（8）连接有压力显示控制器（6）和温度显示控制器（7）；所述样品腔（8）的出口管道通过球阀（3）和带刻度手柄针阀（4）连接至一冷凝分离器（9），该冷凝分离器（9）下部出口连接废液瓶（10），顶部设有气体排放口。

2.根据权利要求1所述的手动式临界点干燥仪，其特征在于：所述样品腔（8）的内腔为空心圆柱体，其液态二氧化碳入口管道延伸至腔室内，且该入口的朝向与腔室圆柱体的中心轴形成30~45°的夹角，使流入的液态二氧化碳产生涡流。

3.根据权利要求1或2所述的手动式临界点干燥仪，其特征在于：所述样品腔（8）的底部设置有磁力搅拌装置。

4.根据权利要求1所述的手动式临界点干燥仪，其特征在于：所述冷凝分离器（9）配备有电加热装置，其工作温度控制在35~55℃之间。

5.根据权利要求1所述的手动式临界点干燥仪，其特征在于：所述样品腔（8）的顶部设有一路泄压管道，该管道上串联设置有球阀（3）和带刻度手柄针阀（4），用于将超临界二氧化碳慢速泄压为气态排出。

6.根据权利要求1所述的手动式临界点干燥仪，其特征在于：所述带刻度手柄针阀（4）的手柄带有可固定位置的刻度盘。