一种石灰石成分分析方法与流程

本发明涉及样品分析设备，特别是涉及一种石灰石成分分析方法。

背景技术：

1、热重分析（thermogravimetric analysis，tg或者tga）是指在程序控温条件下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，可以用来研究材料的热稳定性和组分。

2、在对石灰石的成分进行分析时，目前一般采用热重分析法进行分析，具体为通过向高温炉内通氮气升温，通过天平质量变化来监测样品质量变化，但是石灰石在氮气环境中，它无法区分质量损失是来自主成分caco3的分解，还是来自其他具有相似分解温度的碳酸盐（如mgco3、白云石中的camg(co3)2）。如果样品中含有多种碳酸盐，tga曲线会出现重叠的失重台阶，难以准确定量每种成分。并且，仅依靠热重分析这一单一技术，信息维度有限，无法同时检测石灰石分解产物二氧化碳的含量。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能够分析石灰石中多种关键成分的含量数据的石灰石成分分析方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、一种石灰石成分分析方法，包括以下步骤：

4、步骤s1：准备两份样品，第一份样品执行步骤s2，第二份样品执行步骤s3；

5、步骤s2：对第一份样品进行灼烧，并通过热重分析法，得到氧化镁含量、氧化钙含量和热灼减率；

6、步骤s3：对第二份样品进行灼烧，并通过红外检测分析法，得到碳含量。

7、作为上述技术方案的进一步改进：

8、所述步骤s2具体包括以下步骤：

9、步骤s201：将样品转移至高温炉中，并向高温炉通入第一气体，高温炉升温对样品进行干燥，将样品中的水分去除；

10、步骤s202：向高温炉通入第二气体，将高温炉内的气体氛围由第一气体氛围转换为第二气体氛围；所述第二气体用于抑制碳酸钙的分解以提高碳酸钙的分解温度；

11、步骤s203：高温炉升温至第一温度，并灼烧至重量恒定，计算得到氧化镁的含量；

12、步骤s204：高温炉升温至第二温度，并灼烧至重量恒定，计算得到氧化钙的含量。

13、所述第一气体为氮气。

14、所述第二气体为二氧化碳。

15、在所述步骤s204之后，还包括

16、步骤s205：高温炉升温至第三温度，并灼烧至重量恒定，计算得到热灼减率。

17、所述第一温度为800℃，所述第二温度为960℃，所述第三温度为1000℃。

18、所述步骤s201具体包括以下步骤：

19、步骤s2011：将样品转移至高温炉中，并向高温炉通入第一气体，高温炉升温至第四温度，将样品中的自由水去除，并计算得到自由水含量；

20、步骤s2012：高温炉升温至第五温度，将样品中的结晶水去除，并计算得到结晶水含量。

21、所述第四温度为110℃，所述第五温度为200℃。

22、所述步骤s3具体包括以下步骤：

23、步骤s301：将样品转移至高温炉中，并向高温炉通入第一气体，高温炉升温对样品进行干燥，将样品中的水分去除；

24、步骤s302：高温炉升温至第三温度，并灼烧至重量恒定，高温炉中的气体通入红外检测池，检测气流中二氧化碳浓度变化，计算得到碳含量。

25、所述样品为石灰石样品。

26、与现有技术相比，本发明的优点在于：

27、1.本发明的石灰石成分分析方法，通过将样品分为两份，一份通过热重分析法进行分析，得到氧化镁和氧化钙含量等数据；另一份通过高温灼烧结合红外检测分析法进行分析，直接检测分解产生的二氧化碳浓度变化进而计算得到总碳含量，弥补了单一热重分析仅依靠质量变化计算的信息维度不足的缺陷，两种方法结合能够得到石灰石中多种关键成分的含量数据，满足石灰石成分分析的精准性要求。

28、2.本发明的石灰石成分分析方法，通过使样品在不同的氛围中进行分段灼烧，利用第二气体抑制碳酸钙分解，提高碳酸钙的分解温度，使得碳酸镁能够先于碳酸钙完成分解，从而让原本重叠的失重台阶分离，避免不同碳酸盐的失重区间重叠干扰，能够分别定量计算得到氧化镁和氧化钙的准确含量，有效提升了成分检测的准确度。

29、3.本发明的石灰石成分分析方法，通过分段升温依次去除样品中的自由水和结晶水，能够分别计算得到两种水的含量，进一步丰富分析得到的成分信息，无需额外检测即可得到石灰石样品完整的水分含量数据，进一步提升了一次分析的信息丰富度。

30、4.本发明的石灰石成分分析方法，通过红外检测直接测定灼烧释放的二氧化碳量，能够消除样品中其他碳酸盐分解带来的计算误差，进一步提升了碳含量检测结果的准确性，与热重分析得到的数据相互印证，整体检测结果的可靠性更高。

1.一种石灰石成分分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述步骤s2具体包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述第一气体为氮气。

4. 根据权利要求2所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述第二气体为二氧化碳。

5.根据权利要求2所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：在所述步骤s204之后，还包括

6.根据权利要求5所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述第一温度为800℃，所述第二温度为960℃，所述第三温度为1000℃。

7.根据权利要求2所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述步骤s201具体包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述第四温度为110℃，所述第五温度为200℃。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述步骤s3具体包括以下步骤：

10.根据权利要求1至8中任一项所述的石灰石成分分析方法，其特征在于：所述样品为石灰石样品。