基于固化温度差异的缓粘结预应力筋粘合剂识别方法与流程

本发明涉及建筑材料检测，具体为基于固化温度差异的缓粘结预应力筋粘合剂识别方法。

背景技术：

1、缓粘结预应力筋胶黏剂在工程应用中主要分为热固型和湿气潜伏型两类。这两类胶黏剂在常温下的外观形态十分相似，工程现场难以直观区分。现有的检测鉴别方法多依赖于基础的物理观察或长期的环境暴露测试，缺乏针对不同配方体系内部固化机理的定向激发手段。由于无法有效切断水分诱导的水解反应或单独触发特定体系的热交联反应，现有方法难以使两类胶黏剂在相同固化条件下产生不同的力学性能界限，无法实现对其类别的快速、准确识别。现有的自然暴露等常规测试方法，其识别周期通常长达数天甚至数周，且测试过程容易受环境温湿度波动的干扰，导致识别结果准确率低下，极易产生误判。

2、在现有的测试与制样过程中，胶液的混合及涂覆操作通常在开放的大气环境中进行，胶层内部容易混入气泡并吸收环境水分。这不仅会导致湿气潜伏型胶黏剂在测试环节发生不可控的提前固化，还会使胶层在后续加热阶段因低分子物质挥发而产生孔隙缺陷。环境因素与制样过程引入的内部缺陷破坏了固化胶层的物理致密度，导致最终的力学测试数据缺乏可靠性。

3、此外，现有的强度检测操作往往忽视了测试过程中的热力学与尺寸控制。由于对升温速率、恒温区间及冷却过程缺乏准确限定，试件在加热阶段容易因温度梯度的变化而在表面产生热应力集中，阻碍高分子网络结构的稳定成型。同时，现有方法对试件的涂覆规格和有效粘结面缺乏标准化的约束，试件几何尺寸的随机波动直接干扰了受力测试，导致获取的拉伸剪切强度测试结果缺乏稳定性和重现性。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了基于固化温度差异的缓粘结预应力筋粘合剂识别方法，解决了现有技术中难以快速、准确区分热固型缓粘结预应力筋胶黏剂与湿气潜伏型缓粘结预应力筋胶黏剂的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：基于固化温度差异的缓粘结预应力筋粘合剂识别方法，包括以下步骤：

3、向待识别样品中加入低分子量聚酰胺并混合均匀，得到均相混合胶；

4、将所述均相混合胶涂覆于不锈钢片上对粘，制备得到拉伸剪切试件；

5、将所述拉伸剪切试件置于具备气氛置换功能的程序控温真空干燥箱内，经真空脱气后，充入氮气至微正压状态；

6、在所述氮气的保护下，将所述程序控温真空干燥箱内部温度升高并进行恒温加热；

7、所述恒温加热结束后，冷却得到固化后的待测试件，对所述待测试件进行拉伸剪切测试获取剪切强度，根据获取的所述剪切强度的差异体现所述待识别样品在所述恒温加热时的固化交联状态差异，确定所述待识别样品为热固型缓粘结胶黏剂或湿气潜伏型缓粘结胶黏剂。

8、通过采用上述技术方案，由于向待识别样品中加入低分子量聚酰胺，并在抽真空脱气后充入氮气进行恒温加热，能够引发不同胶黏剂体系内化学反应路径的差异，进而获得拉伸剪切强度的明显区别，实现对样品类别的准确区分。其反应机理在于：

9、湿气潜伏型缓粘结胶黏剂的固化依赖于环境中的水分子，其内部含有酮亚胺或醛亚胺结构的潜伏型固化剂，遇水水解生成伯胺或仲胺后才能与环氧树脂发生交联反应。本方案通过真空脱气并置换充入干燥氮气，排除了水分，阻断了亚胺结构的水解路径。此时体系内仅有外加的少量低分子量聚酰胺与环氧树脂发生有限的加成反应，交联密度低，固化后的拉伸剪切试件拉伸剪切强度较低。

10、热固型缓粘结胶黏剂体系内通常预置有双氰胺及取代咪唑类促进剂。在氮气保护及恒温加热条件下，外加的低分子量聚酰胺不仅自身氨基上的活泼氢与环氧基团发生加成反应，同时低分子量聚酰胺还与预置的取代咪唑产生协同催化作用，降低双氰胺的活化能，促使双氰胺中的氰基与胍基全面参与环氧加成聚合反应。体系迅速形成高交联密度的三维网状结构，固化后的拉伸剪切试件拉伸剪切强度明显提高。通过检测拉伸剪切强度的差异，即可实现对两种胶黏剂的有效识别。

11、优选的，所述加入低分子量聚酰胺的量占所述待识别样品总质量的9.0%至11.0%；所述低分子量聚酰胺按氢氧化钾换算的胺值为200mg/g至240mg/g。

12、通过采用上述技术方案，限定低分子量聚酰胺的用量和胺值参数，控制了体系内氨基活泼氢的引入量。该用量既能确保湿气潜伏型体系在缺水状态下因交联度不足而表现出低强度，又能为热固型体系提供足够的初始反应活性以引发整体交联，同时避免过量的低分子量聚酰胺在固化网络中产生增塑作用而导致强度测试结果不准确。

13、优选的，在所述恒温加热的过程中，启动程序控温模块按照3.0℃/min至5.0℃/min的速率升温，所述恒温加热的温度控制在68.0℃至72.0℃，自所述拉伸剪切试件表面温度达到所述恒温加热的温度起计算，所述恒温加热维持25.0min至35.0min；在所述冷却的过程中，取出所述拉伸剪切试件置于23℃至27℃的环境下自然冷却20h至28h；

14、确定所述待识别样品为热固型缓粘结胶黏剂或湿气潜伏型缓粘结胶黏剂，具体的判定基准为：当测得的所述待测试件的拉伸剪切强度≥3.0mpa时，判定所述待识别样品为热固型缓粘结胶黏剂；当测得的所述待测试件的拉伸剪切强度≤1.0mpa或呈现未完全固化的黏滞膏状时，判定所述待识别样品为湿气潜伏型缓粘结胶黏剂。

15、通过采用上述技术方案，控制升温速率可以减小试件表面的温度梯度，避免固化过程中产生热应力缺陷。将恒温加热温度控制在68.0℃至72.0℃，能够有效激发热固型体系中双氰胺与促进剂的反应活性。恒温维持与自然冷却过程有助于高分子链段的松弛与网络结构的稳定成型，从而保证拉伸剪切测试数据的重现性。

16、优选的，在所述真空脱气的过程中，将所述拉伸剪切试件平置于所述程序控温真空干燥箱内，关闭所述程序控温真空干燥箱的箱体开启真空系统，设定绝对压力为1.0kpa至5.0kpa，内部温度为30℃至40℃，持压保温脱气20min至30min。

17、通过采用上述技术方案，在特定的绝对压力和温度下进行真空脱气，不仅能够脱除均相混合胶在搅拌和涂覆过程中混入的空气泡，还能有效挥发并去除树脂基体和操作环境中带入的水分，从而防止湿气潜伏型胶黏剂在测试过程中发生水解固化。

18、优选的，所述充入的氮气的相对湿度为0.1%至0.5%；在充入所述氮气的过程中，在不开启所述程序控温真空干燥箱箱门的条件下，通过进气阀充入所述氮气，直至绝对压力达到101kpa至105kpa。

19、通过采用上述技术方案，充入低湿度的氮气能够保持测试环境的干燥。将箱内压力控制在101kpa至105kpa的微正压状态，可以在加热阶段对拉伸剪切试件施加微小的环境压应力，抑制胶层内低分子物质挥发产生的孔隙，提高固化胶层的致密度。

20、优选的，在得到所述均相混合胶的过程中，在25℃至35℃的控温条件下按照600r/min至800r/min的转速混合搅拌10min至15min，然后在绝对压力为1.0kpa至5.0kpa的真空条件下静置脱气8min至12min；在制备所述拉伸剪切试件的过程中，将所述均相混合胶分别均匀涂覆于尺寸为100mm×25mm×1.6mm的不锈钢片上，控制有效粘结面为25mm×12.5mm。

21、通过采用上述技术方案，控制混合搅拌的温度和转速，确保低分子量聚酰胺在待识别样品中分散均匀。限定不锈钢片的尺寸及有效粘结面面积，统一了拉伸剪切试件的制备规格，减小了受力面积波动对剪切强度测试结果的影响。

22、优选的，所述待识别样品包含热固型缓粘结胶黏剂模型样品，所述热固型缓粘结胶黏剂模型样品包含以下按质量份计的原料：双酚a型环氧树脂100.0份，双氰胺6.0份至8.0份，2-甲基咪唑0.5份至1.5份，气相二氧化硅2.0份至4.0份；所述双酚a型环氧树脂的环氧当量为185g/当量至210g/当量，所述双氰胺的中位粒径为3.0μm至7.0μm。

23、通过采用上述技术方案，构建了热固型缓粘结胶黏剂模型样品作为基准参照。该模型样品采用双酚a型环氧树脂搭配固体潜伏型的双氰胺和2-甲基咪唑，气相二氧化硅用于调节胶液触变性并防止固体颗粒沉降。限定原料的质量份配比及双氰胺的粒径、环氧当量，能够提供稳定的热响应验证模型，用于标定该识别方法对热固型胶黏剂的有效性。

24、优选的，所述热固型缓粘结胶黏剂模型样品的制备过程包含：将所述双酚a型环氧树脂、所述双氰胺、所述2-甲基咪唑以及所述气相二氧化硅依次加入带有水浴冷却夹套的行星混合机中，开启冷却循环维持温度为20℃至25℃，在100r/min至200r/min的剪切速率下预混搅拌15min至20min，得到初混膏体；取出所述初混膏体，转移至三辊研磨机中，调节辊间距为10μm至20μm，在常温下进行3遍至5遍的物理剪切研磨。

25、通过采用上述技术方案，公开了热固型缓粘结胶黏剂模型样品的具体制备步骤。在水浴冷却条件下预混，可防止双氰胺在搅拌摩擦生热的作用下发生提前固化；通过三辊研磨机进行剪切研磨，能够破碎固体颗粒团聚体，使双氰胺均匀分散在环氧树脂基体中，保证所制备模型样品的均一性和测试数据的稳定性。

26、优选的，所述待识别样品包含湿气潜伏型缓粘结胶黏剂样品，所述湿气潜伏型缓粘结胶黏剂样品包含以下按质量份计的原料：双酚a型环氧树脂100.0份，n,n'-二异丁叉基乙二胺25.0份至35.0份，气相二氧化硅2.0份至4.0份；所述双酚a型环氧树脂的环氧当量为185g/当量至210g/当量。

27、通过采用上述技术方案，构建了湿气潜伏型缓粘结胶黏剂样品作为基准参照。配方中采用n,n'-二异丁叉基乙二胺作为湿气潜伏型固化剂，该类酮亚胺类固化剂在无水条件下不具备固化活性。该模型样品用于验证本识别方法中真空干燥环境对湿气固化反应的阻断效果。

28、优选的，所述湿气潜伏型缓粘结胶黏剂样品的制备过程包含：将带有真空及充气接口的行星搅拌釜抽真空至绝对压力为1.0kpa至2.0kpa，并置换充入相对湿度为0.1%至0.5%的氮气；在维持所述氮气的保护下加入所述双酚a型环氧树脂、所述n,n'-二异丁叉基乙二胺以及所述气相二氧化硅，封闭行星搅拌釜，在300r/min至500r/min的转速下混合搅拌30min至45min，得到初级胶液；开启真空泵，在绝对压力为5.0kpa至10.0kpa的真空度下对所述初级胶液进行静态脱泡10min至20min。

29、通过采用上述技术方案，公开了湿气潜伏型缓粘结胶黏剂样品的具体制备步骤。在抽真空并置换干燥氮气的条件下进行混合搅拌，隔绝了环境水分，避免了n,n'-二异丁叉基乙二胺在制备过程中发生水解。静态脱泡操作排除了胶液内的气泡，保证了湿气潜伏型模型样品的均质性，为识别方法提供了可靠的比对参考。

30、本发明提供了基于固化温度差异的缓粘结预应力筋粘合剂识别方法。具备以下有益效果：

31、1、本发明通过在待识别样品中加入低分子量聚酰胺，并在抽真空脱气后充入干燥氮气进行恒温加热，排除了水分以阻断湿气潜伏型胶黏剂的水解固化路径，同时利用外加低分子量聚酰胺触发并协同催化热固型胶黏剂内部的交联反应。基于不同配方体系化学反应机理的差异，使两类胶黏剂在固化后产生明显的拉伸剪切强度区分，相比现有自然暴露法周期长、易误判的缺陷，本发明将识别周期大幅缩短至数十小时以内，有效避免了测试环境干扰导致的类别混淆与误判现象，实现了对缓粘结预应力筋胶黏剂类别的高效、准确识别。

32、2、本发明通过将涂覆有混合胶的拉伸剪切试件置于程序控温真空干燥箱内进行真空脱气，并充入干燥氮气至微正压状态，脱除了胶液制备与涂覆过程中混入的气泡以及环境带入的水分。气氛置换与微正压控制操作不仅避免了湿气潜伏型胶黏剂在测试环节发生水解固化，还抑制了加热阶段胶层内部低分子物质挥发造成的孔隙缺陷，提高了固化胶层的物理致密度与力学测试数据的可靠性。

33、3、本发明通过限定程序升温速率与恒温加热区间，并结合固化后试件的自然冷却过程，减小了加热阶段试件表面因温度梯度引起的热应力集中，促进了高分子网络结构的稳定成型。配合对拉伸剪切试件涂覆规格和有效粘结面的标准化控制，消除了几何尺寸波动对受力测试的干扰，保障了最终拉伸剪切强度测试结果的稳定性和重现性。