一种Pt-In2O3/MXene三相复合敏感材料及其制备方法和NO2气体传感器

本发明属于半导体气体传感，具体涉及一种pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料及其制备方法和no2气体传感器。

背景技术：

1、随着工业化和城市化进程加速，大气污染问题日益严峻。no2作为主要大气污染物之一，主要来自化石燃料燃烧及机动车尾气，即使在ppb级低浓度下长期接触也会对人体呼吸和心血管系统造成损害，因此开发高灵敏no2检测技术意义重大。

2、半导体金属氧化物化学电阻式气体传感器因灵敏度高、响应快、成本低而受到广泛关注。氧化铟（in2o3）作为典型的n型宽禁带半导体，是常用的no2敏感材料。但纯in2o3传感器在检测低浓度no2时普遍存在响应信号弱、选择性不理想以及工作温度较高等问题，限制了其在低功耗场景下的实际应用。

3、mxene具有独特的层状结构、超高比表面积、优异的导电性和丰富的表面官能团，与in2o3构筑异质界面后，可有效增加气体吸附位点并促进载流子输运。pt纳米颗粒则通过溢流效应加速氧物种的吸附与解离，同时在其与in2o3界面形成肖特基势垒调制耗尽层，从而大幅提升传感器的灵敏度和响应速度。

4、基于此，本发明提供一种基于pt-in2o3/mxene复合材料的no2气体传感器及其制备方法，能够有效用于低浓度no2检测领域中。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料的制备方法、由该方法制得的pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料，以及采用该三相复合敏感材料的no2气体传感器及其制备方法，通过将mxene的二维高导电性、高比表面积与pt纳米颗粒的催化增敏效应在异质界面上有机融合，构建具有丰富活性位点与强界面协同作用的敏感材料体系，以实现对低至25 ppb浓度no2的高灵敏、高选择性检测，并最终获得在适中工作温度下稳定运行的先进no2气体传感器件，满足环境监测、工业安全及人体健康防护等领域对精准、实时低浓度气体检测技术的迫切需求。

2、本发明提供如下技术方案：

3、一种pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将铂源和铟源溶解于去离子水中，得到含铂离子和铟离子的混合盐溶液；

5、s2、向所述混合盐溶液中滴加尿素水溶液并搅拌，得到混合反应液；

6、s3、将所述混合反应液进行水热反应，反应结束后对所得固体产物进行分离、洗涤、干燥和研磨，得到pt-in2o3前驱体；

7、s4、将所述pt-in2o3前驱体在空气气氛下煅烧，使铂组分负载于in2o3表面，得到pt-in2o3纳米材料；

8、s5、将所述pt-in2o3纳米材料与mxene二维片层材料分散于水中并进行超声复合，使mxene二维片层材料附着于pt-in2o3纳米材料表面，得到pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料分散液；经干燥后得到pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料。

9、进一步的，步骤s1中，所述铂源为h2ptcl66h2o，所述铟源为in(no3)34.5h2o；所述h2ptcl66h2o先配制为h2ptcl6标准溶液后与in(no3)34.5h2o混合，所述h2ptcl6标准溶液的浓度为10-100mm。

10、进一步的，步骤s1中，所述浓度为50 mm的h2ptcl6标准溶液与所述in(no3)34.5h2o的质量比为1:（2-6）。

11、进一步的，步骤s2中，所述尿素水溶液由尿素溶解于去离子水中得到，且尿素与铟源的质量比为0.4:1~2:1；所述尿素水溶液滴加完成后继续搅拌至少2h。

12、进一步的，步骤s3中，所述水热反应在100℃至150℃下进行至少17h；所述洗涤进行至洗涤液呈中性；所述干燥温度为50℃至80℃。

13、进一步的，步骤s4中，所述煅烧过程为：以1-5℃/min的升温速率升温至250℃至350℃，并在250℃至350℃下保温至少5h。

14、进一步的，步骤s5中，所述pt-in2o3纳米材料与mxene二维片层材料的质量比为5-15:1，超声复合时间为至少24h；

15、所述mxene二维片层材料具体为ti3c2tx。

16、一种pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料，由任一项所述的制备方法制得。

17、一种no2气体传感器，包括基底电极以及设置于所述基底电极表面的敏感层，所述敏感层包括所述的pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料；所述基底电极为陶瓷基铂叉指电极。

18、一种no2气体传感器的制备方法，包括以下步骤：

19、按照任一项所述的制备方法制备pt-in2o3/mxene分散液；

20、将所述pt-in2o3/mxene分散液滴涂于陶瓷基铂叉指电极表面；

21、对滴涂有所述pt-in2o3/mxene分散液的陶瓷基铂叉指电极进行干燥，使所述pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料形成敏感层，得到no2气体传感器。

22、有益效果：

23、（1）本发明通过将mxene的高比表面积、pt纳米颗粒的催化增敏效应与in2o3的半导体特性有机融合，构建了具有丰富气体吸附活性位点和高效电荷转移通道的三相异质界面。所得传感器对no2表现出极高的灵敏度，检测下限可达到25ppb，满足环境监测领域对痕量no2精准检测的迫切需求。

24、（2）本发明采用水热反应、煅烧和超声复合工艺制备pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料，制备步骤明确、工艺参数可控，所得分散液可通过滴涂方式在陶瓷基铂叉指电极表面形成敏感层。

25、（3）本发明得益于pt纳米颗粒的电子敏化效应以及mxene/in2o3异质界面对不同气体分子的差异化吸脱附行为，本发明所述传感器对no2的响应值远高于对ch4、co、co2、乙醇等常见共存干扰气体的响应，表现出优异的选择性，能够在复杂气氛环境中准确识别目标气体，有效降低误报率。

26、（4）本发明抗湿性能优异，适合实际环境，所述传感器在高湿度条件下仍能保持对no2的稳定响应，抗湿性能突出。这主要归因于pt-in2o3/mxene复合材料独特的界面结构，mxene丰富的表面官能团及多孔结构有利于水分子在材料表面的快速脱附，而pt纳米颗粒的催化活性可降低水蒸气与目标气体的竞争吸附。这一特性保障了传感器在真实大气环境及高湿环境场景下的检测可靠性和数据复现性。

1.一种pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述铂源为h2ptcl66h2o，所述铟源为in(no3)34.5h2o；所述h2ptcl66h2o先配制为h2ptcl6标准溶液后与in(no3)34.5h2o混合，所述h2ptcl6标准溶液的浓度为10-100mm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述浓度为50 mm的h2ptcl6标准溶液与所述in(no3)34.5h2o的质量比为1:（2-6）。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述尿素水溶液由尿素溶解于去离子水中得到，且尿素与铟源的质量比为0.4:1~2:1；所述尿素水溶液滴加完成后继续搅拌至少2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述水热反应在100℃至150℃下进行至少17h；所述洗涤进行至洗涤液呈中性；所述干燥温度为50℃至80℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述煅烧过程为：以1-5℃/min的升温速率升温至250℃至350℃，并在250℃至350℃下保温至少5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s5中，所述pt-in2o3纳米材料与mxene二维片层材料的质量比为5-15:1，超声复合时间为至少24h；

8.一种pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。

9.一种no2气体传感器，其特征在于，包括基底电极以及设置于所述基底电极表面的敏感层，所述敏感层包括权利要求8所述的pt-in2o3/mxene三相复合敏感材料；所述基底电极为陶瓷基铂叉指电极。

10.一种no2气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：