一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统的制作方法
本技术涉及氢能燃料,具体为一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统。
背景技术:
1、氢能燃料电池、发电和能源存储等领域中所用的氢气广受关注。氢气主要来源于工业副产氢、电解水制氢、煤炭制氢、石油裂解制氢等,这些工艺都会带来各种气体杂质,其中的卤化物非常值得关注,它们的存在会引起铂催化剂中毒以及抑制离子在膜内的传输,进而影响化学能向电能的转化。过量的卤化物还会降低热值,影响氢燃料的燃烧效率。
2、氢气中卤化物一般为卤化氢(hx)和有机卤代烃(r-x)。国际和国内对于氢气中有机卤化物的检测,常使用气相色谱/质谱联用法(gc/ms),或配有氢火焰离子化检测器(fid)、氦放电离子化检测器(did)、增强等离子体放电检测器(epd)等的气相色谱法(gc)等。gc/ms法的检测限在选择离子扫描模式下可达10ppb,但该模式只适用于已知有机卤化物的检测,未知卤化物的检测限在0.1ppm以上。配有各类检测器的气相色谱法,fid检测器无法检测不燃的有机卤化物,且检测限在0.1ppm以上。诸如did、pdhid、epd等通用灵敏型检测器,检测限在1-100ppb左右,但局限性较大,无法定性未知有机卤化物,且分离各类有机卤化物对色谱柱性能要求很高。除了定性的问题,无论gc/ms还是gc法,另一个很难解决的问题是无法对有机卤化物一一准确定量。这是由于气体检测中最常用的比较法需使用标准物质对样品进行校准,而众多的有机卤化物种类使得标准物质的获取变得异常困难。对于氢气中无机卤化物的检测,是将它们经吸收装置由气相转入液相,再使用离子色谱法进行检测,但离子色谱法的局限在于无法检测有机卤化物,也就是说气体中的有机、无机卤化物是用完全不同的测量手段进行测试的,二者无法融合和替代,且存在很多诸如定性定量的问题。
技术实现思路
1、本实用新型的目的在于提供一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:
3、一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,包括气瓶、裂解炉和离子色谱仪和若干连接气瓶、裂解炉和离子色谱仪的管道,气瓶的内部存储有待测气体,裂解炉的外表面固定安装有安装壳,安装壳的侧面安装有进气端、进水端和出样口,安装壳的正面设置有裂解炉开关、升温启动开关、加热显示灯和温控面板,裂解炉开关、升温启动开关、加热显示灯和温控面板均与裂解炉电性连接,离子色谱仪的正面开设有存放腔,气瓶安装在存放腔的内部,离子色谱仪的背面开设有上安装槽和下安装槽,上安装槽的内部设置有储水瓶、阀门一、阀门二、阀门三、吸收柱、抽水泵一、抽水泵二,下安装槽的内部设置有高压输液泵一、六通阀、高压输液泵二、淋洗液发生器、色谱柱、抑制器和检测器;
4、气瓶通过离子色谱仪控制流量与进气端连接,进气端的内侧与裂解炉的输入端连接,用于向裂解炉通入设定量的待测气体,进水端一端通过高压输液泵一连接储水瓶,进水端另一端与裂解炉相连接,将超纯水泵入裂解炉;
5、裂解炉的输出口处安装有冷凝管,冷凝管通过出样口与离子色谱仪连接;
6、六通阀上设置有六通阀一口、六通阀二口、六通阀三口、六通阀四口、六通阀五口和六通阀六口,六通阀一口与淋洗液发生器连接,六通阀二口与色谱柱连接,六通阀四口与阀门三连接,六通阀五口与抽水泵二连接,六通阀三口和六通阀六口之间连接有定量环;
7、定量环通过六通阀的切换连接淋洗液发生器,淋洗液发生器连接储水瓶,高压输液泵二设置在储水瓶与淋洗液发生器之间的管道上,将超纯水泵入淋洗液发生器中,淋洗液发生器将超纯水转换为淋洗液,并带动样品依次流经色谱柱、抑制器和检测器;
8、吸收柱通过阀门一和阀门二与出样口连接,抽水泵一的输入端与储水瓶连接,抽水泵一的输出端与吸收柱连接,吸收柱通过阀门三连接六通阀四口。
9、优选的,温控面板用于设定和调节裂解炉温度,设定温度范围为室温至1000℃。
10、优选的,离子色谱仪的上表面固定安装有排气管,排气管的底端与吸收柱连接,用于排出氢气。
11、优选的,阀门一、阀门二、阀门三均为电磁阀。
12、优选的,安装壳上设置有风扇,风扇的出风口与冷凝管对应。
13、优选的,抽水泵一为吸收柱提供超纯水,用于对未完全溶解的卤化物进行二次吸收;抽水泵二用于将样品从吸收柱转移至定量环。
14、与现有技术相比,本实用新型提供了一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,具备以下有益效果:
15、1、该用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,通过高温裂解有机卤化物,能够解决氢火焰燃烧检测器不能燃烧部分卤化物的问题,将多卤原子数的有机卤化物完全转化为无机卤化物。
16、2、该用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,高温裂解后的总无机卤化物冷凝后,进入吸收液二次吸收,进一步增加转化效率。
17、3、该用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,不使用其他辅助气体,只有样品氢气,不会引入额外污染。
18、4、该用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,待测气体中有机卤化物及无机卤化物的全部转化为无机卤化物,进入检测系统,减少了样品分开检测带来的更大消耗量,同时提高测试效率。
1.一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,包括气瓶(5)、裂解炉(24)和离子色谱仪(25)和若干连接气瓶(5)、裂解炉(24)和离子色谱仪(25)的管道,所述气瓶(5)的内部存储有待测气体,其特征在于:所述裂解炉(24)的外表面固定安装有安装壳,所述安装壳的侧面安装有进气端(6)、进水端(7)和出样口(8),所述安装壳的正面设置有裂解炉开关(1)、升温启动开关(2)、加热显示灯(3)和温控面板(4),所述裂解炉开关(1)、升温启动开关(2)、加热显示灯(3)和温控面板(4)均与裂解炉(24)电性连接,所述离子色谱仪(25)的正面开设有存放腔,所述气瓶(5)安装在存放腔的内部,所述离子色谱仪(25)的背面开设有上安装槽和下安装槽,所述上安装槽的内部设置有储水瓶(11)、阀门一(12)、阀门二(13)、阀门三(14)、吸收柱(15)、抽水泵一(16)、抽水泵二(17),所述下安装槽的内部设置有高压输液泵一(10)、六通阀、高压输液泵二(19)、淋洗液发生器(20)、色谱柱(21)、抑制器(22)和检测器(23);
2.根据权利要求1所述的一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,其特征在于:所述温控面板(4)用于设定和调节裂解炉温度,设定温度范围为室温至1000℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,其特征在于:所述离子色谱仪(25)的上表面固定安装有排气管,所述排气管的底端与吸收柱(15)连接,用于排出氢气。
4.根据权利要求1所述的一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,其特征在于:所述阀门一(12)、阀门二(13)、阀门三(14)均为电磁阀。
5.根据权利要求1所述的一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,其特征在于:所述安装壳上设置有风扇(26),所述风扇(26)的出风口与冷凝管(9)对应。
6.根据权利要求1所述的一种用于氢能中总卤化物检测的气体高温裂解前处理系统,其特征在于:所述抽水泵一(16)为吸收柱(15)提供超纯水,用于对未完全溶解的卤化物进行二次吸收;所述抽水泵二(17)用于将样品从吸收柱(15)转移至定量环(18)。
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