一种红景天提取过程监测管理方法与流程

本技术涉及中药提取过程监测与控制，尤其是涉及一种红景天提取过程监测管理方法。

背景技术：

1、红景天（rhodiola rosea l.）为常用中药材，其含有红景天苷（salidroside）、酪醇（tyrosol）、络赛维（rosavin）等多种活性成分，红景天苷和络赛维是红景天提取物的关键质量指标成分，其含量直接决定了提取物的质量和药效。

2、红景天提取过程是红景天制剂生产中的核心工序，目前，红景天提取工艺主要采用水提或醇提等传统方法。在提取过程中，需要实时掌握提取液中红景天苷、络赛维等关键成分的浓度变化，以便及时调整提取温度、时间、溶剂比等工艺参数，确保提取物的质量稳定。

3、采用近红外光谱分析技术具有快速无损的优点，然而现有方法大多基于光谱信号与成分含量之间的线性拟合关系来建立定量模型，这类方法无法应对复杂提取液背景中多糖、黄酮等非目标化合物对目标成分光谱信号的非线性干扰；同时因为红景天细胞壁结构致密，红景天苷和络赛维在固液萃取过程中的传质行为偏离经典的菲克扩散定律，且络赛维对温度和ph值高度敏感，在较高温度下易发生水解降解，因此现有的过程监测方法无法准确刻画红景天特有的异常扩散传质行为与热敏性降解特征，而如何能够实时、准确地监测红景天提取液中关键成分的浓度变化，并基于监测结果对提取过程进行自适应优化控制是本发明要解决的根本问题之一。

技术实现思路

1、为了能够实时、准确地监测红景天提取液中关键成分的浓度变化，并基于监测结果对提取过程进行自适应优化控制，本技术提供了一种红景天提取过程监测管理方法，采用如下的技术方案：

2、一种红景天提取过程监测管理方法，包括：

3、采集红景天提取过程中的近红外光谱数据及工艺参数数据；根据所述近红外光谱数据计算总能量，并基于预设的干扰峰模板进行共性干扰剥离，得到净化信号；

4、基于所述净化信号计算红景天苷专属吸收带和络赛维专属吸收带的特征强度因子，将所述特征强度因子转换为红景天苷和络赛维的表观观测浓度向量；

5、构建红景天提取过程的状态空间模型；基于滚动时域估计，以当前时刻之前固定时间窗口内的所述表观观测浓度向量为反馈量，以状态空间模型为预测模型，构建非线性规划问题实时反演当前批次的动态传质参数向量；

6、将所述动态传质参数向量回代至所述状态空间模型中，计算实时残差向量，采用指数加权移动协方差更新残差的协方差矩阵，计算获得动态马氏距离；

7、基于动态马氏距离判断当前提取过程是否发生失稳。

8、可选地，所述方法还包括：

9、当判断当前提取过程发生失稳时，以剩余提取时间内终点络赛维浓度最大化为性能指标，以所述状态空间模型为动态约束，建立包含温度硬约束和温变速率约束的最优控制问题进行求解，获得最优温度时间序列；

10、将所述最优温度时间序列中的当前时域设定值输出至集散控制系统执行温度调节，随后随时间窗口滚动，直至提取过程结束。

11、可选地，所述总能量为各个特征波段的实测光谱强度与各自对应的主成分分析载荷权重乘积的累加和；

12、所述净化信号等于总能量减去各个预设干扰峰的强度与各自对应的动态扣除系数乘积的累加和。

13、可选地，红景天苷专属吸收带的特征强度因子计算过程包括：

14、获取属于红景天苷专属特征波段集合的各波段的净化信号强度与该波段标准品参考光谱强度的第一比值，根据各波段第一比值与偏最小二乘回归系数乘积的累加和计算红景天苷专属吸收带的特征强度因子；

15、络赛维专属吸收带的特征强度因子计算过程包括：

16、获取属于络赛维专属特征波段集合的各波段的净化信号强度与该波段标准品参考光谱强度的第二比值，根据各波段第二比值与偏最小二乘回归系数乘积的累加和计算络赛维专属吸收带的特征强度因子。

17、可选地，所述状态空间模型包括：

18、

19、

20、其中，分别为t时刻的红景天苷浓度和络赛维浓度，、分别为阶数为α和β的caputo分数阶导数算子，α和β为通过脉冲示踪实验离线标定的红景天专属异常扩散指数，分别为红景天苷传质系数和络赛维传质系数，分别为红景天苷和络赛维在固相表面的饱和浓度，为红景天苷降解系数，为络赛维降解系数，t为温度，ph表示酸碱度。

21、可选地，所述红景天苷传质系数和络赛维传质系数分别为以当前提取温度为自变量的第一映射函数，所述第一映射函数在预设的提取温度区间内随温度升高而单调递增；

22、所述络赛维降解系数为以当前提取温度和当前ph值为自变量的第二映射函数，所述第二映射函数在预设的提取温度区间内随温度升高而单调递增，且随当前氢离子浓度升高而单调递增。

23、可选地，所述第一映射函数为：传质系数等于参考温度状态下的基准传质系数乘以温度偏差修正因子，所述温度偏差修正因子随当前温度与参考温度的差值的增大而非线性增大；

24、所述第二映射函数为：络赛维降解系数等于温度主效应因子与酸碱催化修正因子的乘积，所述温度主效应因子随当前温度升高而非线性增大，所述酸碱催化修正因子随当前氢离子浓度升高而线性或非线性增大。

25、可选地，所述非线性规划问题的目标函数为：

26、

27、其中，为当前采样时刻，n为滚动时域窗口长度，为时刻i的表观观测浓度向量，为动态传质参数向量，为将θ代入状态空间模型后得到的预测浓度向量，r为测量噪声协方差矩阵，为动态传质参数向量的先验基准值，p为参数先验协方差矩阵。

28、可选地，所述实时残差向量等于表观观测浓度向量减去预测浓度向量；

29、所述指数加权移动协方差矩阵的更新方式包括：

30、通过遗忘因子、当前残差向量与其转置对上一时刻的协方差矩阵进行更新，获得当前时刻的协方差矩阵；

31、所述动态马氏距离计算的过程包括：

32、将残差向量的转置乘以当前协方差矩阵的逆矩阵再乘以残差向量所得乘积的平方根作为动态马氏距离；

33、基于动态马氏距离计算双侧累积和统计量，将双侧累积和统计量与预设的决策阈值进行比较，若双侧累积和统计量大于等于预设的决策阈值，则判定提取过程失稳；否则，判定提取过程正常运行。

34、可选地，当判断当前提取过程发生失稳时，性能指标为：

35、

36、其中，为当前时刻，为提取结束时刻，为终点时刻的络赛维浓度，t(t)为t时刻的提取温度，q为能耗惩罚权重系数；

37、所述最优控制问题采用基于庞特里亚金极小值原理的变分法求解，通过构造哈密顿函数并求解其对应的最优性条件获得所述最优温度时间序列。

38、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：

39、本发明通过采集近红外光谱数据并结合多波段加权总能量计算和共性干扰剥离技术，有效消除了提取液中多糖、黄酮、纤维素等非目标组分对红景天苷和络赛维特征光谱信号的干扰；在此基础上计算红景天苷和络赛维专属特征强度因子并转换为表观观测浓度，实现了对两种关键质量指标的实时、无损、在线定量监测，无需离线取样和实验室检测，检测周期从传统hplc方法的数小时缩短至秒级，极大地提升了监测效率；通过将滚动时域估计反演的最优参数回代模型计算实时残差向量，并采用指数加权移动协方差动态更新残差的协方差矩阵计算动态马氏距离作为综合健康度指标，实现了对提取过程中络赛维降解加速、传质效率下降等缓慢漂移型异常的高灵敏度检测；当判定过程失稳时，系统以剩余提取时间内终点络赛维浓度最大化为优化目标，以状态空间模型为动态约束，建立包含温度上限约束和温变速率约束的最优控制问题，求解获得最优温度时间序列；该温度序列在满足络赛维热稳定性约束的前提下，从全局最优的角度对温度进行动态调整，能够最大程度地抑制络赛维的降解并维持传质效率，克服了现有技术中依靠人工经验进行温度调整的盲目性和滞后性。