有机体系ICP法测试树脂中磷元素含量的制作方法

本申请涉及磷元素的icp检测方法，尤其涉及树脂中磷元素含量的icp检测方法。

背景技术：

1、对于热固性树脂而言，icp现有的测试体系是经过微波消解后将样品处理成无机水溶状态，通过无机进样体系进行测试。有机进样体系一般用煤油或烷烃类溶剂，但仅可以测试部分煤油样品或有机溶剂中的金属元素。

2、对于非金属元素磷元素含量的测定，现有测试方法使用无机进样icp，需高温微波消解前处理，经过一定倍数稀释定容后，利用等离子体光谱仪进行定性定量测试。在高温微波消解的过程中磷元素容易与硝酸中的氢元素形成氢化物挥发，随着微波消解仪的泄压排出消解罐，导致样品中部分磷元素损失，使得测试结果偏低；而每次压力的波动导致测试数据波动大、稳定性差，严重影响产品分析的可靠性与准确性。

3、另外，目前市面上出售的有机磷元素标液基质为矿物油，一般应用于石化行业，能够溶解树脂的有机溶剂与市售有机标样不能完全互溶，无机标样由于溶剂基质不同导致测试不稳定，与真实值差异大。因此，需要开发一种更加准确的测定热固性树脂中磷元素的方法。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本申请提供一种无需高温消解的icp测试方法，对树脂中的磷元素进行检测，采用本申请所述方法进行检测，能够避免硅元素损失，使测试结果更加准确。

2、项1.树脂或含磷酯阻燃添加剂中磷元素含量的icp检测方法，所述方法包括：

3、样品制备，将待测试样完全溶解，并进行稀释，得到待测样品；

4、建立校准曲线，将标准物质配制为梯度浓度的标准溶液，检测所述标准溶液，根据所述标准溶液的浓度和测定的磷元素含量的强度值制作校准曲线；所述标准物质为dopo、dopo-hq、三环己基膦和亚磷酸三甲酯中的一种或两种以上；

5、样品测试，检测所述待测样品，根据所述校准曲线标定所述待测样品中磷元素的含量。

6、项2.根据项1所述的检测方法，其中，溶解和稀释所述待测样品的有机溶剂为二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的一种或两种以上。

7、项3.根据项1所述的检测方法，其中，样品测试时，设置雾化室制冷温度为-15~-5℃。

8、项4.根据项3所述的检测方法，其中，当所述有机溶剂的沸点在150℃以上，设置雾化室制冷温度为-10~-5℃。

9、项5.根据项3所述的检测方法，其中，当所述有机溶剂的沸点在150℃以下，设置雾化室制冷温度为-15~-8℃。

10、项6.根据项1所述的检测方法，其中，在样品测试时进行辅助加氧，通氧流量为1~20ml/min.

11、项7.根据项1所述的检测方法，其中，在样品测试时进行辅助加氧，通氧流量为5~15ml/min。

12、项8.根据项6所述的检测方法，其中，当雾化速率低于0.5ml/min时，通氧流量设置为8~12ml/min；当雾化速率高于0.5ml/min时，通氧流量设置为10ml/min以上。

13、项9.根据项1所述的检测方法，其中，样品测试时，雾化气流量为0.25~0.5ml/min，优选为0.3~0.45ml/min。

14、项10.根据项1所述的检测方法，其中，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂和冷芯盒树脂。

15、本申请所述测试方法可应用于化工领域树脂和阻燃剂中磷元素含量测定，更改了样品的前处理方式，其打破传统检测方法局限，摒弃易造成磷元素损失的高温微波消解前处理，选择不易挥发并且与样品以及标样互溶的有机溶剂，将样品溶解至有机溶剂中，利用等离子体光谱法直接进样测试，从根本上解决了磷元素损失问题，同时显著缩短了测试所需要的时间，本申请还减少了强酸溶剂使用，降低成本和环境风险。

16、本申请利用磷元素含量固定的有机化合物dopo-hq或dopo配制出目前市面上没有的且适用于有机体系磷元素测定的有机标液，并通过实验确定，以这些物质作为标样测定热固性树脂中的磷元素，具有稳定性以及准确性。

17、本申请根据产品和溶剂挥发性等特点，进一步调整测试参数和条件，设置合适的波长、雾化气、辅助气、射频功率、泵速等相应的测试参数，使得测试结果更加准确。

18、采用本申请所述测试方法，可以通过磷元素含量快速判定样品性能，进而减少性能试验批次。

1.树脂或含磷酯阻燃添加剂中磷元素含量的icp检测方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，溶解和稀释所述待测样品的有机溶剂为二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，样品测试时，设置雾化室制冷温度为-15~-5℃。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其中，当所述有机溶剂的沸点在150℃以上，设置雾化室制冷温度为-10~-5℃。

5.根据权利要求3所述的检测方法，其中，当所述有机溶剂的沸点在150℃以下，设置雾化室制冷温度为-15~-8℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其中，在样品测试时进行辅助加氧，通氧流量为1~20ml/min。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其中，在样品测试时进行辅助加氧，通氧流量为5~15ml/min。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其中，当雾化速率低于0.5ml/min时，通氧流量设置为8~12ml/min；当雾化速率高于0.5ml/min时，通氧流量设置为10ml/min以上。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其中，样品测试时，雾化气流量为0.25~0.5ml/min，优选为0.3~0.45ml/min。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂和冷芯盒树脂。