一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法与流程

本发明涉及农药检测，具体来说，涉及一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法。

背景技术：

1、现有农药质量控制中，高效液相色谱是常用技术，在当前的农药生产企业和质量检测机构中，针对每一种或每一类农药化合物，都需要建立并验证一套独立的高效液相色谱检测方法。市场上主流的100余种农药原药及制剂产品存在超过30种不同的、互不兼容的高效液相色谱流动相条件体系。

2、在相关技术中，质检实验室需要为不同农药准备多达数十余种流动相，并进行频繁的方法切换和系统平衡，这极大地降低了检测通量，无法满足生产线上对原材料和成品进行快速质量控制的需求。

3、需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

技术实现思路

1、本申请的技术任务是针对以上不足，提供一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，本申请通过建立常见农药有效成分化合物及其化学结构的数据库，将30余种不同的高效液相色谱流动相条件体系优化为5种，减少了方法切换和系统平衡的频率，从而实现快速检测，并且验证实验证实结果准确可靠。

2、为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：

3、根据本申请的一个方面，提供了一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，包括：

4、s100、样品识别：识别待测农药有效成分及所述有效成分的化学结构；

5、s200、样品分类：根据所述有效成分的化学结构以及分类规则，将所述有效成分归入所述有效成分对应的类别中；

6、所述分类规则分别为：

7、类别1：强极性和/或亲水性化合物类，包括含多个羟基、羧基、磺酸基中的一种或多种的化合物；

8、类别2：弱酸性化合物类，包括含羧酸酯和/或酚羟基的化合物；

9、类别3：弱碱性化合物类，包括含氨基和/或叔胺的化合物；

10、类别4：中性和/或非极性化合物类，包括含酯键、醚键、卤素、苯环中的一种或多种的化合物，且无显著酸碱性；

11、类别5：特殊异构体分离类，包括需要高分离度以区分顺反异构、对映异构体的化合物，高分离度为分离度大于1.5；

12、s300、方法设置：根据所述有效成分对应类别的流动相条件，设置流动相比例及色谱仪器参数；

13、所述流动相条件包括色谱柱、流动相及比例、洗脱方式、流速、柱温、ph值、检测器；

14、所述流动相及比例分别为：

15、类别1：磷酸二氢钾水溶液：甲醇=93%-97%：7%-3%，ph值3-5；

16、类别2：乙腈：水=25%-35%：75-%65%，其中，水相中含0.15%冰乙酸，ph值2-4；

17、类别3：甲醇：乙腈：水=40%-45%：30-40%：30%-15%，其中，水相中含0.1%氨水，ph值7-9；

18、类别4：甲醇：乙腈：水=35%-40%：40%-45%：25%-15%，ph值6-7；

19、类别5：正己烷：异丙醇=80%-90%：20%-10%，ph值6-7；

20、s400、样品分析：根据s300中流动相条件对待测农药制剂有效成分进行样品分析，将得到的色谱峰与标准品比对，完成对农药制剂有效成分的定性和定量质量控制。

21、在一些实施例中，所述样品分类包括：根据类别优先级排序进行分类，所述类别优先级排序为：类别5＞类别2＞类别3或类别1＞类别4，优先归入优先级别高的类别中。

22、在一些实施例中，归入类别1中的化合物为草甘膦、草铵膦、代森锰锌、敌草快、精草铵膦、琥胶肥酸铜、盐酸吗啉胍中的一种；归入类别2中的化合物为苄嘧磺隆、赤霉素ga3、虫螨腈、啶氧菌酯、苦参碱、氯虫苯甲酰胺、嘧菌酯、氰氟草酯、炔草酯、三环唑、硝磺草酮、异丙草胺、烟嘧磺隆中的一种；归入类别3中的化合物为苯醚甲环唑、吡蚜酮、多菌灵、啶酰菌胺、啶虫脒、氟环唑、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、腈菌唑、咪鲜胺、氰草津、噻嗪酮、霜脲氰、杀虫单、噻虫胺、噻虫嗪、噻氟菌胺、肟菌酯、烯唑醇、乙草胺、乙螨唑、丙环唑、氟硅唑、己唑醇中的一种；归入类别4中的化合物为阿维菌素、丙环唑、百菌清、吡唑醚菌酯、氟硅唑、福美双、氟虫腈、己唑醇、甲霜灵、甲氧虫酰肼、螺螨酯、嘧霉胺、氰霜唑、噻螨酮、杀螟松、虱螨脲、噻苯隆、三唑磷、溴菌腈、烯酰吗啉、异丙威羟烯腺嘌呤、烯腺嘌呤中的一种；归入类别5中的化合物为茚虫威、精噁唑禾草灵、高氯乳油、高氯原粉、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯中的一种；

23、在一些实施例中，所述流速为0.8-1.5ml/min。

24、在一些实施例中，所述柱温为40±2℃。

25、在一些实施例中，所述流动相比例分别为：类别1：磷酸二氢钾水溶液：甲醇=97%:3%，ph值3-5；类别2：乙腈：水=35%:65%，其中，水相中含0.15%冰乙酸，ph值2-4；类别3：甲醇：乙腈：水=45%:40%:15%，其中，水相中含0.1%氨水，ph值7-9；类别4：甲醇：乙腈：水=40%:40%:20%，ph值6-7；类别5：正己烷：异丙醇=90%:10%，ph值6-7。

26、在一些实施例中，所述洗脱方式为等度洗脱。

27、在一些实施例中，所述化学结构包括分子结构、官能团、酸碱性、极性参数。

28、与现有技术相比，本申请的优点和积极效果在于：本申请通过建立常见农药有效成分化合物及其化学结构的数据库，将30余种不同的高效液相色谱流动相条件体系优化为5种，实验室无需频繁更换流动相和重新平衡色谱柱，可实现不同农药样品的快速、连续检测，检测通量预计可提升50%以上，真正实现了“快检”。

29、进一步地，本申请进行了大量验证实验，实验结果证实该体系的有效性、准确性。此外，该体系减少了因人为配置流动相带来的误差，保证了不同人员、不同时间、不同实验室之间检测结果的可比性，提升了质量控制数据的可靠性。

30、进一步地，该分类体系覆盖了绝大多数常见的农药化合物结构类型，具有良好的普适性，可广泛用于农药生产、质控、仓储和市场监管等环节。

31、进一步地，降低高效液相色谱流动相条件体系数量，降低了采购与仓储成本；同时，简化了操作流程和培训周期，减少了人力成本。

1.一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，所述样品分类包括：根据类别优先级排序进行分类，所述类别优先级排序为：类别5＞类别2＞类别3或类别1＞类别4，优先归入优先级别高的类别中。

3.根据权利要求2所述的一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，归入类别1中的化合物为草甘膦、草铵膦、代森锰锌、敌草快、精草铵膦、琥胶肥酸铜、盐酸吗啉胍中的一种；

4.根据权利要求1所述的一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，所述流速为0.8-1.5ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，所述柱温为40±2℃。

6.根据权利要求1所述的一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，所述流动相比例分别为：

7.根据权利要求1所述的一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，所述洗脱方式为等度洗脱。

8.根据权利要求1所述的一种基于农药化合物化学结构特征的快速检测方法，其特征在于，所述化学结构包括分子结构、官能团、酸碱性、极性参数。