一种球形氯化钾制备方法与流程

本发明涉及化学工程工业结晶，具体而言，涉及一种球形氯化钾制备方法。

背景技术：

1、氯化钾是重要的钾肥原料，广泛应用于农业生产及工业领域，其产品的物理性质，特别是颗粒形态、粒径大小及分布均匀性，直接决定了产品的销售价值、运输储存性能以及使用效率。然而，现有的氯化钾蒸发结晶生产工艺生成的氯化钾产品颗粒普遍偏小，且粒径分布极不均匀。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种球形氯化钾制备方法，能够解决现有的氯化钾蒸发结晶生产工艺生成的氯化钾产品颗粒普遍偏小，且粒径分布极不均匀的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供了一种球形氯化钾制备方法，包括：制备第一氯化钾母液；将第一氯化钾母液加入结晶器内；将第一氯化钾母液加热至第一预设温度t1；在成核阶段，以第一搅拌转速n1对第一氯化钾母液进行搅拌，并使结晶器以第一蒸发速率e1对第一氯化钾母液进行蒸发；在晶体生长阶段，以第二搅拌转速n2对第一氯化钾母液进行搅拌，并使结晶器以第二蒸发速率e2对第一氯化钾母液进行蒸发，其中，第一搅拌转速n1小于第二搅拌转速n2，第一蒸发速率e1小于第二蒸发速率e2；结晶器对第一氯化钾母液进行蒸发结晶过程中，使含有预设粒径晶体的部分第一氯化钾母液排出结晶器，并向结晶器内通入第二预设温度t2且质量分数大于第一氯化钾母液的氯化钾溶液，其中，第二预设温度t2大于第一预设温度t1。

3、进一步地，第一预设温度t1的取值范围为75℃≤t1≤85℃，且第一预设温度t1和第二预设温度t2两者满足：5℃≤t2-t1≤20℃。

4、进一步地，氯化钾溶液的质量分数w1的取值范围为33%≤w1≤35%，氯化钾溶液的质量分数w1和第一氯化钾母液的质量分数w2两者满足：1%≤w1-w2≤2%。

5、进一步地，第一搅拌转速n1的取值范围为300rpm≤n1≤500rpm，第二搅拌转速n2的取值范围为500rpm＜n2≤700rpm。

6、进一步地，第一蒸发速率e1的取值范围为50ml/h≤e1＜70ml/h，第二蒸发速率e2的取值范围为70ml/h≤e2≤100ml/h；和/或，结晶器的真空度为15kpa~30kpa。

7、进一步地，预设粒径的取值范围为（0μm，150μm]。

8、进一步地，制备第一氯化钾母液的步骤包括：取粗钾固体，粗钾固体的成分包括氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙以及沙土，其中，氯化钾的质量分数的取值范围为82%~90%，氯化钠的质量分数的取值范围为6%~12%，氯化镁的质量分数的取值范围为3%~6%，氯化钙的质量分数的取值范围为0.1%~0.5%；将粗钾固体与水混合制成混合溶液；对混合溶液进行过滤操作，去除混合溶液内的沙土，以得到第一氯化钾母液。

9、进一步地，结晶器对第一氯化钾母液进行蒸发结晶过程中，使含有预设粒径晶体的部分第一氯化钾母液排出结晶器，并向第一氯化钾母液内通入第二预设温度t2且质量分数大于第一氯化钾母液的氯化钾溶液的步骤包括：使含有预设粒径晶体的部分第一氯化钾母液排出结晶器后通入溶解罐内，其中，溶解罐内装有第二氯化钾母液，第二氯化钾母液的质量分数与第一氯化钾母液的质量分数相等，第二氯化钾母液的温度t3大于第一预设温度t1；以第三搅拌转速n3对第二氯化钾母液进行搅拌，使预设粒径的晶体溶解在第二氯化钾母液内，以形成氯化钾溶液；将氯化钾溶液从结晶器的底部通入，使其与第一氯化钾母液混合。

10、进一步地，第二氯化钾母液的温度t3的取值范围为90℃≤t3≤95℃，第三搅拌转速n3的取值范围为200rpm≤n3≤400rpm。

11、进一步地，使含有预设粒径晶体的部分第一氯化钾母液排出结晶器后以第一流量q1通入溶解罐内的步骤包括：在成核阶段，使含粒径为d1的晶体的部分第一氯化钾母液以第一流量q1排出结晶器；在晶体生长阶段，使含粒径为d2的晶体的部分第一氯化钾母液以第二流量q2排出结晶器，其中，d1的取值范围为0μm＜d1≤100μm，d2的取值范围为0μm＜d2≤150μm，第一流量q1的取值范围为200ml/min≤q1≤250ml/min，第二流量q2的取值范围为300ml/min≤q2≤380ml/min；将氯化钾溶液从结晶器的底部通入的步骤包括：在成核阶段，使氯化钾溶液以第三流量q3从结晶器的底部通入；在晶体生长阶段，使氯化钾溶液以第四流量q4从结晶器的底部通入；其中，第三流量q3的取值范围为200ml/min≤q3≤250ml/min，第四流量q4的取值范围为300ml/min≤q4≤380ml/min，且第一流量q1与第三流量q3相等，第二流量q2与第四流量q4相等。

12、应用本发明的技术方案，制备第一氯化钾母液，然后将第一氯化钾母液加入结晶器（dtb结晶器，全称为导流筒加挡板结晶器）内，将第一氯化钾母液加热至第一预设温度t1，并在成核阶段采用较低的第一搅拌转速n1对第一氯化钾母液进行搅拌和采用较低的第一蒸发速率e1进行蒸发结晶，旨在将第一氯化钾母液的过饱和度严格控制在介稳区内，有效抑制因局部过饱和度过高或剪切力过大引发的爆发式自发成核，从而大幅减少初始晶核数量，避免溶质被大量微小晶核瓜分，为后续大颗粒生长预留充足的溶质空间。进入晶体生长阶段后，提高搅拌转速至第二搅拌转速n2和蒸发速率至第二蒸发速率e2，能够在维持晶体悬浮的同时提供足够的传质驱动力和过饱和度，促进已有晶核的快速定向生长，另外，在整个蒸发结晶过程中，通过排出含有预设粒径晶体的部分母液，既能够避免小颗粒混入最终产品，还能消除细小颗粒对大颗粒生长的干扰。同时，将第二预设温度t2且质量分数更高的高温氯化钾溶液加入温度较低的结晶器中，由于第二预设温度t2大于第一预设温度t1，高温氯化钾溶液进入结晶器后因温度降低而溶解度下降，瞬间产生可控的过饱和度，这种过饱和度并非用于生成新晶核，而是被结晶器内留存的大颗粒晶体吸收，使其继续长大，显著收窄了粒径分布范围，最终获得粒径大、分布均匀且的氯化钾晶体，能够得到球形大颗粒氯化钾产品，有效改善其产品质量。

13、本技术的球形氯化钾制备方法具有以下有益效果：

14、1）把蒸发过程中结晶器内产生的盐颗粒进行粒度分级，把细小的晶体取出来再溶解，大颗粒进行离心过滤，使最终的产品颗粒大且均匀，提高了产品的销售价值；

15、2）通过对盐颗粒的粒度分级，可以省去离心过滤后盐的振动筛分步骤，得到盐颗粒的含水率大大降低，从而降低了干燥过程能耗；

16、3）延长了大颗粒盐在结晶器里的养晶停留时间，使最终产品的粒度远大于未改造前的粒度，且盐的强度因老化过程时间增长而显著提高；

17、4）本技术搅拌步骤采用的是推进式搅拌器，其产生的机械摩擦，可生产出球形盐颗粒，球形盐颗粒为点接触，点接触的盐不容易结块，解决了再浆洗涤过程中产品流失严重的问题；

18、5）最终得到的晶体产品粒径为900μm ~1200μm，粒度分布均匀，氯化钾晶体产品中50%的氯化钾晶体的粒度为900μm以上，且绝大多数为球形晶体。