一种平衡型硝基复合肥及其制备方法与流程

本发明涉及复合肥料生产，尤其是涉及一种平衡型硝基复合肥及其制备方法。

背景技术：

1、硝基复合肥是以硝态氮为核心氮源的高浓度复合肥料，具有养分溶解快、作物吸收起效早的特点，广泛应用于小麦、玉米等大田作物及果蔬、烟草等经济作物的基肥与追肥。其中氮、五氧化二磷、氧化钾养分比例接近 1:1:1 的平衡型硝基复合肥，可覆盖作物全生育期基础养分需求，是市场主流应用品类。

2、目前国内硝基复合肥主流生产工艺为高塔熔融造粒法，将硝酸铵熔融液与粉状磷铵、钾盐混合后经塔顶喷浆、塔内冷却固化成粒。该工艺虽生产效率高，但在实际应用中仍存在以下技术不足：

3、颗粒储运稳定性不足：高塔内快速冷却过程中，颗粒内部易形成大量微裂纹与孔隙，行业内常规产品颗粒抗压强度多为 30~40n，常温密封储存 6 个月结块率普遍达 10%~15%，长途储运与堆放过程中易出现粉化、板结，影响施用效果。养分释放不均衡，利用率偏低：产品氮素以硝态氮为主，肥效释放快但持效期短；磷素基本为正磷酸盐形态，施入土壤后易被钙、铁等离子固定，行业常规产品氮素表观利用率约 35%~38%，磷素表观利用率约20%，养分浪费较为明显。生产能耗高、安全风险突出：为保证料浆流动性，传统工艺熔融混合温度多控制在 165~180℃，吨产品饱和蒸汽消耗量约 170~190kg，能耗成本较高；同时长期高温环境会增加硝酸铵热分解的安全隐患，对生产管控要求严苛。中微量元素兼容性差：常规生产中直接添加无机盐类中微量元素，易与料浆中的磷酸根、硝酸根生成难溶沉淀，无法均匀分散于颗粒内部；行业内直接添加方式的微量元素有效态占比普遍不足 55%，作物实际吸收效率低。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述不足，本发明的第一个目的是提供一种颗粒稳定性好、养分释放均衡的平衡型硝基复合肥；第二个目的是提供该复合肥的制备方法，降低生产能耗与安全风险。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

3、本发明提供了一种平衡型硝基复合肥，该复合肥氮、五氧化二磷、氧化钾的质量比为 (14~16):(14~16):(14~16)，以氮、五氧化二磷、氧化钾计的总养分质量分数≥45%。按干基重量份计，制备原料包括硝酸铵 320~360 份、磷酸一铵 220~250 份、硫酸钾 240~270份、聚合态磷添加剂 15~30 份、改性硅藻土负载螯合微肥 8~15 份、表面改性剂 2~5 份。

4、复合肥的总氮由硝态氮与铵态氮组成；总磷由正磷酸盐磷与聚合态磷组成。其中硝态氮质量占总氮的 32%~38%，铵态氮质量占总氮的 62%~68%；聚合态磷添加剂为聚合度2~5 的聚磷酸铵，以五氧化二磷计，聚合态磷质量占总磷质量的 15% 以上。

5、作为本发明的一种优选技术方案，制备原料还可包括矿源黄腐酸钾 5~12 份。改性硅藻土负载螯合微肥以纯化焙烧硅藻土为载体，经有机硅疏水接枝后负载edta 螯合态铁、锌、硼、锰制得；其中铁、锌、硼、锰的单质质量比为2:2:1:1，成品微肥以单质计总微量元素质量分数为10%；以单质计，复合肥中总微量元素质量分数为0.2%~0.5%。该微肥采用孔隙吸附负载工艺制备，载体表面具备疏水阻隔性能，可避免熔融体系中微量元素与磷酸根发生拮抗反应。 表面改性剂为十八胺与滑石粉按质量比 1:2 复配的粉体包裹剂，均匀包覆于复合肥颗粒的外表面。

6、本发明还提供了一种复合肥采用分级熔融 - 低温造粒工艺制备方法，具体步骤如下：

7、1.原料预处理：将磷酸一铵、硫酸钾分别粉碎并烘干，将聚合态磷添加剂与改性硅藻土负载螯合微肥预混合，得到预混粉料。

8、2.一级熔融浓缩：将硝酸铵溶液送入蒸发器真空浓缩，浓缩至质量分数 98.5%~99.2%，控制料液温度为 145~155℃，得到硝酸铵熔融液。

9、3.二级低温混合：将预热后的磷酸一铵、硫酸钾加入混合槽，与硝酸铵熔融液搅拌混合，再加入预混粉料，控制混合体系温度为 135~145℃，搅拌至均匀，得到熔融料浆。

10、4.乳化均质：将熔融料浆送入高剪切乳化机进行均质处理，消除料浆内的气泡，同时细化分散相的粒径，提升料浆均一性。

11、5.高塔喷浆造粒：均质后的熔融料浆送入塔顶的造粒装置，经离心作用喷散成液滴；液滴在下落过程中与塔内上升的冷空气逆流接触，逐步冷却固化为颗粒。

12、6.后处理包裹：收集塔底的固化颗粒，经筛分、冷却后，送入滚筒包裹设备，加入表面改性剂进行包裹处理，最终得到成品复合肥。

13、进一步地，步骤 1 中磷酸一铵、硫酸钾粉碎至 100~120 目，烘干至含水率≤0.5%；步骤 3 中磷酸一铵、硫酸钾预热至 80~90℃，搅拌速率为 60~80r/min，混合时间为8~12min，所得熔融料浆的含水率控制在 0.8%~1.2%。

14、进一步地，步骤 4 中高剪切乳化机的转速为 1200~1500r/min，均质处理时间为2~3min。

15、进一步地，步骤 5 中进入造粒装置的熔融料浆温度为130~140℃，造粒喷头孔径为 3.0~4.0mm；造粒塔内上升冷空气温度为 20~30℃，上升风速为 0.8~1.0m/s，颗粒在塔内的降落时间≥6s。

16、进一步地，步骤 6 中筛分选取粒径 1.5~4.0mm 的合格颗粒，采用流化床将颗粒冷却至温度≤40℃后再进行滚筒包裹，包裹处理时间为 8~15min。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

18、1、颗粒储运稳定性显著提升：通过低温混合减少晶型转变、乳化均质消除内部气泡、表面包覆阻隔水分吸附的协同作用，成品颗粒抗压强度可达 55n 以上，较传统高塔工艺提升 40% 以上；常温密封储存 6 个月结块率降至 3% 以下，较传统工艺降低 70% 以上，有效减少储运过程中的粉化与板结问题；

19、2、通过硝态氮与铵态氮科学配比实现速效与持效结合，引入聚合态磷减少土壤固定，成品氮素表观利用率可达 41% 以上，磷素表观利用率可达 25% 以上，较传统工艺分别提升 12%、20% 以上，养分释放更均衡，可减少作物生育期追肥频次；

20、3、生产能耗与安全风险同步降低：采用分级熔融 - 低温混合工艺，二级混合温度较传统工艺降低 30℃左右，吨产品饱和蒸汽消耗量降至 160kg 以内，较传统工艺减少15% 以上；同时更低的体系温度降低了硝酸铵高温热分解的安全隐患，生产运行更平稳；

21、4、中微量元素有效性大幅提升：采用改性硅藻土负载螯合态中微量元素，避免元素间拮抗生成难溶沉淀，成品中微量元素有效态占比可达 85% 以上，较直接添加无机盐的方式提升 60% 以上，显著提高中微量元素的作物吸收效率。

1.一种平衡型硝基复合肥，其特征在于，其氮、五氧化二磷、氧化钾的质量比为 (14~16):(14~16):(14~16)，以氮、五氧化二磷、氧化钾计的总养分质量分数≥45%，按干基重量份计，制备所述复合肥的原料包括硝酸铵 320~360 份、磷酸一铵 220~250 份、硫酸钾 240~270 份、聚合态磷添加剂 15~30 份、改性硅藻土负载螯合微肥 8~15 份、表面改性剂 2~5份；所述复合肥的总氮由硝态氮与铵态氮组成，以五氧化二磷计的总磷由正磷酸盐与聚合态磷组成。

2.根据权利要求1所述的一种平衡型硝基复合肥，其特征在于，所述总氮中，硝态氮质量占总氮质量的 32%~38%，铵态氮质量占总氮质量的 62%~68%；以五氧化二磷计，所述聚合态磷质量占总磷质量的 15% 以上；所述聚合态磷添加剂为聚合度 2~5 的聚磷酸铵。

3.根据权利要求1所述的一种平衡型硝基复合肥，其特征在于，制备所述复合肥的原料还包括干基重量份为 5~12 份的矿源黄腐酸钾；所述改性硅藻土负载螯合微肥包括经有机硅疏水改性的硅藻土载体，以及负载于载体上的 edta 螯合态铁、锌、硼、锰，以单质计，复合肥中总微量元素质量分数为 0.2%~0.5%。

4.根据权利要求1所述的一种平衡型硝基复合肥，其特征在于，所述表面改性剂为十八胺与滑石粉按质量比 1:2 复配的粉体包裹剂，均匀包覆于复合肥颗粒的外表面。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述平衡型硝基复合肥的制备方法，包括原料预处理、熔融混合、高塔造粒及后处理工序，其特征在于，所述方法采用分级熔融 - 低温造粒工艺，具体包括以下步骤：（1）原料预处理：将磷酸一铵、硫酸钾分别粉碎并烘干，将聚合态磷添加剂与改性硅藻土负载螯合微肥预混合，得到预混粉料；（2）一级熔融浓缩：将硝酸铵溶液真空浓缩至质量分数 98.5%~99.2%，控制料液温度为 145~155℃，得到硝酸铵熔融液；（3）二级低温混合：将预热后的磷酸一铵、硫酸钾与硝酸铵熔融液搅拌混合，再加入预混粉料，控制混合体系温度为 135~145℃，混合均匀得到熔融料浆；（4）乳化均质：将熔融料浆送入高剪切乳化机进行均质处理，消除料浆内气泡并细化分散相粒径；（5）高塔喷浆造粒：均质后的熔融料浆经塔顶造粒装置离心喷散成液滴，液滴与塔内上升冷空气逆流接触，冷却固化为颗粒；（6）后处理包裹：将固化后的颗粒筛分、冷却后，加入表面改性剂进行滚筒包裹处理，得到成品。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，磷酸一铵、硫酸钾粉碎至100~120 目，烘干至含水率≤0.5%；步骤（3）中，磷酸一铵、硫酸钾预热至 80~90℃，搅拌速率为 60~80r/min，混合时间为 8~12min，所得熔融料浆的含水率为 0.8%~1.2%。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述高剪切乳化机的转速为 1200~1500r/min，均质处理时间为 2~3min。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，进入造粒装置的熔融料浆温度为130~140℃，造粒喷头孔径为 3.0~4.0mm；造粒塔内上升冷空气温度为 20~30℃，上升风速为 0.8~1.0m/s，颗粒在塔内的降落时间≥6s。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，筛分选取粒径 1.5~4.0mm的颗粒，采用流化床将颗粒冷却至温度≤40℃后进行滚筒包裹，包裹处理时间为 8~15min。