一种过碳酸钠制备原料的高效预处理方法与过碳酸钠与流程

本发明属于化工原料预处理，涉及一种过碳酸钠制备原料的高效预处理方法与过碳酸钠。

背景技术：

1、过碳酸钠（2na2co3•3h2o2）是一种重要的固体氧系漂白剂。其工业生产通常采用碳酸钠与双氧水的低温反应结晶法。然而，工业级原料中存在的杂质是制约产品品质的关键瓶颈：工业碳酸钠中含有的不溶性机械杂质（如硅酸盐、铝酸盐颗粒）会在结晶过程中成为异相晶核，导致晶体畸变、粒度分布变宽；工业双氧水中含有的微量过渡金属离子（如fe3+、cu2+、mn2+）对双氧水的分解具有极强的催化作用，不仅造成有效氧损失，其分解产生的氧气微泡还会干扰晶体有序生长，加剧晶格缺陷。

2、现有技术为提高过碳酸钠质量，多聚焦于反应阶段或后处理阶段的优化。例如，通过添加镁盐、硅酸盐等稳定剂（如cn1330561c），或优化反应结晶的工艺参数（如《无机盐工业》相关论文）。这些方法虽有一定效果，但未能从源头上解决原料杂质引入的根本问题。部分技术方案虽提及对原料进行简单过滤或添加稳定剂，但往往是作为反应步骤中的附带操作，缺乏系统性、前置性的深度预处理理念。更重要的是，现有技术普遍忽视了反应前两种原料溶液温度一致性的重要性。若两者存在温差，在混合瞬间会导致局部过饱和度剧烈波动，诱发大量细晶生成（即“爆发成核”），严重影响最终产品的晶体形态和过滤性能。

3、因此，开发一种能从源头系统性去除杂质、并能确保原料间物理状态（尤其是温度）高度匹配的预处理方法，对制备高收率、高稳定性、低缺陷的过碳酸钠产品具有决定性意义。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种过碳酸钠制备原料的高效预处理方法。该方法旨在通过一套系统、独立于反应工序的预处理流程，深度净化原料并精确控制其物理状态，从而为后续结晶反应创造最优的初始条件，最终实现过碳酸钠产品综合性能的显著提升。本发明还提供了一种利用上述预处理方法处理后的原料制备得到的过碳酸钠产品，其收率稳定超过92%，晶体缺陷率降低60%以上，产品湿热稳定性显著提升。

2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供一种过碳酸钠制备原料的高效预处理方法，包括碳酸钠饱和溶液原料的预处理和双氧水原料的预处理，具体包括如下步骤：

4、（1）碳酸钠饱和溶液原料的预处理：将工业无水碳酸钠除杂后在4~6℃的第一低温条件下溶于去离子水中得到饱和溶液，所述饱和溶液在所述第一低温条件下经静置陈化、过滤除杂、调节ph至10.5~11，即得预处理后的碳酸钠饱和溶液原料；

5、（2）双氧水原料的预处理：在25±5℃下，向工业双氧水中加入螯合剂进行螯合反应，随后过滤去除反应产生的沉淀，最后将过滤后的双氧水在4~6℃的第二低温条件下预冷，即得预处理后的双氧水原料；所述第一低温和所述第二低温的温差不超过±0.5℃。

6、进一步地，步骤（1）中采用筛分将工业无水碳酸钠进行除杂，所述筛分所使用的筛网的目数为100~150目。通过筛分去除粒径大于150μm的机械杂质。

7、进一步地，步骤（1）中所述陈化的时间为20~28小时。

8、进一步地，步骤（1）中所述过滤除杂为精密过滤，所述精密过滤采用的滤芯为孔径为0.4~0.5μm。

9、本发明中在进行碳酸钠饱和溶液原料的预处理时，第一低温选择4~6℃，旨在抑制碳酸钠溶解过程中的杂质再溶解和副反应，并降低溶液粘度利于后续过滤。在低温静置环境下，溶液中的微细胶体颗粒、未完全溶解的微量杂质通过奥斯特瓦尔德熟化作用逐渐聚集、沉降，从而实现深度净化。陈化结束后进行精密过滤，得到光学澄清的碳酸钠饱和溶液，并调节其ph值至弱碱性范围（优选ph 10.5~11.0）。该ph范围既能保证碳酸钠的稳定性，又为后续与双氧水的反应创造了适宜的碱度环境。

10、进一步地，步骤（2）中所述螯合剂包括氨基羧酸类螯合剂，所述氨基羧酸类螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠盐（edta-2na）。

11、进一步地，步骤（2）中所述螯合剂与工业双氧水的量比为0.05~0.15g：1l；所述工业双氧水的质量浓度为27.5~30wt%。

12、本发明中在进行双氧水原料的预处理时，首先是在室温下进行螯合反应，螯合剂能与双氧水中的游离态重金属离子形成极其稳定的水溶性络合物，但更关键的是，它能将已吸附于容器壁或微量固体颗粒表面的催化活性中心“剥离”并固定，从根本上消除催化分解点。反应后过滤，彻底去除可能形成的絮凝物或原有固体颗粒。最后，将净化后的双氧水进行第二低温条件下预冷，其目标温度与步骤（1）中已处理好的碳酸钠饱和溶液温度保持一致，或温差严格控制在±0.5℃以内。这一精确的温度匹配确保了两种原料混合时不会因温差产生热冲击，避免了局部过饱和度的失控，是实现晶体均匀生长的关键前提。

13、本发明进一步提供一种采用上述的过碳酸钠制备原料的高效预处理方法处理后得到预处理后的碳酸钠饱和溶液原料和预处理后的双氧水原料。

14、本发明进一步提供一种过碳酸钠，由预处理后的双氧水原料加入预处理后的碳酸钠饱和溶液原料中经反应制备得到。

15、进一步地，过碳酸钠的结晶收率从常规方法的约88%稳定提升至92%以上，晶体缺陷率下降超过60%。产品的热稳定性和活性氧长期保留率也得到极大改善。

16、本发明的有益效果是：

17、1、源头治理，效果彻底：本发明将杂质清除阵地前移至原料处理阶段，通过“筛分+低温陈化过滤”和“螯合过滤”组合拳，分别高效去除固、液两相杂质，从源头上杜绝了杂质进入反应体系的可能性，净化效果远优于在反应体系中补救。

18、2、协同设计，优势叠加：两种原料的预处理并非孤立步骤，而是以“服务后续均相结晶”为共同目标的协同体系。净化后的原料结合精确的温度匹配，为结晶创造了纯净、稳定、均一的理想环境，产生了“1+1>2”的协同效应，这是简单叠加单一处理步骤无法达到的。

19、3、提升显著，品质稳定：经本发明方法系统预处理后，过碳酸钠的结晶收率从常规方法的约88%稳定提升至92%以上，晶体缺陷率下降超过60%。产品的热稳定性和活性氧长期保留率也得到极大改善。

20、4、工业友好，易于实施：全部预处理步骤均采用常规化工单元操作（筛分、溶解、过滤、冷却），无需特殊或昂贵设备，流程清晰，参数明确，极易在现有工业化生产线上进行改造和集成。

1.一种过碳酸钠制备原料的高效预处理方法，其特征在于，包括碳酸钠饱和溶液原料的预处理和双氧水原料的预处理，具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的过碳酸钠制备原料的高效预处理方法，其特征在于，步骤（1）中采用筛分将工业无水碳酸钠进行除杂，所述筛分所使用的筛网的目数为100~150目。

3.根据权利要求1所述的过碳酸钠制备原料的高效预处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述陈化的时间为20~28小时。

4.根据权利要求1所述的过碳酸钠制备原料的高效预处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述过滤除杂为精密过滤，所述精密过滤采用的滤芯为孔径为0.4~0.5μm。

5.根据权利要求1所述的过碳酸钠制备原料的高效预处理方法，其特征在于，步骤（2）中所述螯合剂包括氨基羧酸类螯合剂，所述氨基羧酸类螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠盐。

6.根据权利要求1所述的过碳酸钠制备原料的高效预处理方法，其特征在于，步骤（2）中所述螯合剂与工业双氧水的量比为0.05~0.15g：1l；所述工业双氧水的质量浓度为27.5~30wt%。

7.采用权利要求1~6中任意一项所述的过碳酸钠制备原料的高效预处理方法处理后得到预处理后的碳酸钠饱和溶液原料和预处理后的双氧水原料。

8.一种过碳酸钠，其特征在于，由权利要求7中所述的预处理后的双氧水原料加入预处理后的碳酸钠饱和溶液原料中经反应制备得到。