一种无氟铈基稀土抛光粉及其制备方法与流程

本发明涉及抛光粉，尤其涉及一种无氟铈基稀土抛光粉及其制备方法。

背景技术：

1、铈基稀土抛光粉是一类以氧化铈为主要活性成分的精密研磨抛光材料，因其独特的化学机械抛光性能，被广泛用于光学玻璃、液晶显示器基板、半导体晶圆等高端精密器件的表面加工。

2、当前，市场上的主流铈基稀土抛光粉通常含有质量百分比为3%至5%的氟元素。引入氟元素是为了改善抛光粉的晶体结构与活性，以达到特定的抛光速率和表面质量。然而，这种含氟体系带来了两个主要问题。第一，在生产制备的高温灼烧阶段，含氟组分会对窑炉和匣钵等关键设备造成持续的化学腐蚀，缩短设备寿命，增加维护成本。第二，在抛光应用时，含氟抛光粉的化学活性较强，容易侵蚀敏感材质的工件表面，形成不可逆的斑点损伤，降低了产品的良率。

3、为规避含氟体系带来的上述弊端，行业内也尝试过纯粹由铈和镧的氧化物构成的抛光粉。这种无氟方案的抛光性能完全依赖于氧化铈与氧化镧的配比。但实践证明，仅靠调整两种稀土元素的比例，很难获得均衡的抛光效果。要么是在追求较高抛光速率时，导致工件表面粗糙度偏高；要么是在某些配比下，容易在抛光面上产生微小划伤。总之，其综合性能无法稳定满足高标准的精密加工要求。

4、因此，亟需提供一种新的无氟铈基稀土抛光粉，以实现在不含氟的前提下，同时获得高抛光速率、低表面粗糙度并且无表面划伤的综合抛光性能。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是如何实现在不含氟的前提下，具有良好抛光性能的无氟铈基稀土抛光粉。

2、为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种无氟铈基稀土抛光粉，由氧化铈、氧化镧和金属掺杂元素的氧化物组成，所述金属掺杂元素选自锆、铁、锌、锰、钡、铝、钙中的至少一种；以所述氧化铈和氧化镧的总质量计，所述金属掺杂元素的氧化物的含量为0.2%至10%。

4、进一步地，所述氧化铈和氧化镧的质量比为1：1至2：1。

5、进一步地，所述金属掺杂元素为铁或锆。

6、第二方面，本发明还提供所述的无氟铈基稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：

7、（1）将铈的可溶性盐和镧的可溶性盐分别溶解，得到含铈离子的溶液和含镧离子的溶液；将金属掺杂元素的可溶性盐溶解，得到含金属掺杂元素离子的溶液；按所述无氟铈基稀土抛光粉中氧化铈、氧化镧和金属掺杂元素的氧化物含量配比，将含铈离子的溶液、含镧离子的溶液与含金属掺杂元素离子的溶液混合，得到复合溶液；

8、（2）将步骤（1）得到的复合溶液与可溶性碳酸盐沉淀剂进行共沉淀反应，反应过程中控制ph值为6.0-9.0，经陈化、过滤、水洗，得到前驱体；

9、（3）将步骤（2）得到的前驱体在700℃-850℃的温度下进行有氧灼烧，得到灼烧产物；

10、（4）将步骤（3）得到的灼烧产物进行机械研磨，得到所述无氟铈基稀土抛光粉。

11、进一步地，步骤（1）中，所述复合溶液ph为1.2-1.8，氧化铈和氧化镧的折合总浓度为90g/l至110g/l。

12、进一步地，步骤（1）中，所述含铈离子的溶液、含镧离子的溶液以及含金属掺杂元素离子的溶液中，溶剂为有机酸或无机酸。

13、进一步地，步骤（2）中，沉淀剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。

14、进一步地，步骤（2）中，共沉淀反应的温度为70-75℃。

15、进一步地，步骤（3）中，所述有氧灼烧具体为，按2-8℃/min的速率升温至700℃-850℃，保温1-2h，然后随炉冷却。

16、进一步地，所述机械研磨后得到的无氟铈基稀土抛光粉的粒度d50为0.5μm至1.5μm。

17、与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：

18、本发明提供的一种无氟铈基稀土抛光粉，由氧化铈、氧化镧和特定金属掺杂元素的氧化物组成，且不含氟元素。本发明的抛光粉体系从根本上避免了氟元素的存在，解决了传统含氟铈基抛光粉在生产过程中对灼烧设备的腐蚀问题，同时消除了抛光过程中因氟的化学侵蚀而导致的工件表面斑点损伤，显著提高了抛光加工的良率与可靠性。通过引入选自锆、铁、锌、锰、钡、铝、钙中的至少一种金属掺杂元素的氧化物，并以特定含量与氧化铈、氧化镧复配，有效调节了抛光粉的晶体结构与化学机械活性。相较于纯铈镧氧化物体系，该抛光粉能够兼顾较高的抛光速率与较低的工件表面粗糙度，实现了材料去除效率与表面质量之间的均衡，克服了传统无氟抛光粉难以同时满足多项性能指标的不足。

19、本发明提供的制备方法，采用分步溶解再共沉淀的工艺路线，通过液相混合的方式实现了铈、镧及金属掺杂元素在离子水平的均匀分散，确保了前驱体中各组分分布的一致性与均一性；在共沉淀反应阶段，通过将ph值控制在特定范围内，使得各金属离子能够同步沉淀，有效避免了因沉淀速率差异导致的分相或组分偏析，从而保证了前驱体组成的准确性与批次间的一致性。通过控制灼烧温度范围，使前驱体在适宜的温度下完成分解与晶化过程，既确保了晶体的充分发育以提供足够的抛光活性，又避免了因温度过高导致的晶粒过度长大或烧结，从而获得具有适宜晶体结构与颗粒特性的灼烧产物。该方法工艺路径清晰、操作可控，各个环节的工艺参数相互配合，能够稳定制备出具有预期组分与抛光性能的无氟铈基稀土抛光粉。

20、本发明提供的无氟铈基稀土抛光粉在光学玻璃、液晶显示器基板及半导体晶圆等高端精密器件的表面加工中具有广泛的应用前景。

1.一种无氟铈基稀土抛光粉，其特征在于，由氧化铈、氧化镧和金属掺杂元素的氧化物组成，所述金属掺杂元素选自锆、铁、锌、锰、钡、铝、钙中的至少一种；以所述氧化铈和氧化镧的总质量计，所述金属掺杂元素的氧化物的含量为0.2%至10%。

2.根据权利要求1所述的无氟铈基稀土抛光粉，其特征在于，所述氧化铈和氧化镧的质量比为1：1至2：1。

3.根据权利要求1所述的无氟铈基稀土抛光粉，其特征在于，所述金属掺杂元素为铁或锆。

4.一种权利要求1至3中任一项所述的无氟铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述复合溶液ph为1.2-1.8，氧化铈和氧化镧的折合总浓度为90g/l至110g/l。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含铈离子的溶液、含镧离子的溶液以及含金属掺杂元素离子的溶液中，溶剂为有机酸或无机酸。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，沉淀剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，共沉淀反应的温度为70-75℃。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述有氧灼烧具体为，按2-8℃/min的速率升温至700℃-850℃，保温1-2h，然后随炉冷却。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述机械研磨后得到的无氟铈基稀土抛光粉的粒度d50为0.5μm至1.5μm。