一种耐温性复合颜料及其制备方法与流程

本发明涉及有机颜料改性，具体涉及一种耐温性复合颜料及其制备方法。

背景技术：

1、有机颜料色谱广、着色力高且色泽鲜明，广泛应用于涂料、油墨、塑料等领域，随着高温挤出、热压成型和烘烤固化等工艺的发展，其晶型稳定性、分散状态及色光保持能力受到关注，为提高有机颜料的耐温性能，无机材料包覆、表面改性和有机—无机复合成为重要研究方向，石墨相氮化碳因具有层状结构、含氮表面位点及较好的热稳定性而被用于颜料改性。

2、现有石墨相氮化碳粉体与有机颜料的复合技术通常采用直接混合或液相超声处理，未经表面调控的石墨相氮化碳粉体易发生片层堆叠，与有机颜料之间的界面吸附作用不足，在低添加比例下难以均匀分布，一次性投料容易产生局部富集及较大团聚体，仅依靠液相超声难以充分解聚，相关工艺亦较少依据筛分结果处理筛余物，致使粒径差异较大的粉体进入后续复合过程，此外，超声分散后进行固液分离、干燥和重新分散，容易破坏已形成的分散状态并引起二次团聚，因而所得复合颜料仍可能存在界面接触不足、复合形貌不均匀及高温处理后颜色稳定性下降等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种耐温性复合颜料及其制备方法，通过对石墨相氮化碳粉体的表面状态、酸改性石墨相氮化碳粉体与有机颜料的初始混合状态、进入液相处理阶段粉体的团聚状态以及液相连续复合过程进行控制，以改善酸改性石墨相氮化碳粉体与有机颜料之间的复合状态。

2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

3、一种耐温性复合颜料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将石墨相氮化碳粉体分散于ph为2.0～4.0的酸性水溶液中，超声处理0.5～2h；超声处理结束后进行固液分离，采用去离子水洗涤所得固体至洗涤液呈中性，并将洗涤后的固体干燥，得到酸改性石墨相氮化碳粉体；

5、s2、以s1所得酸改性石墨相氮化碳粉体与有机颜料的质量比为1∶100～1∶20进行初始配料，并将全部所述酸改性石墨相氮化碳粉体与从所述有机颜料中分取的有机颜料进行干法预混，干法预混结束后加入余量有机颜料继续进行干法混合，得到干法混合粉体；

6、s3、将s2所得干法混合粉体进行筛分，收集筛下粉体，并根据筛分结果将筛余物返回混合后进行再次筛分，合并各次筛分所得筛下粉体，得到合并后的筛下粉体；

7、s4、将s3所得合并后的筛下粉体分散于溶剂中形成分散液，在20～30℃下对所述分散液超声处理10～30 min，超声处理结束后将同一分散液置于摇床中振荡2～8 h，使所述酸改性石墨相氮化碳粉体与所述有机颜料通过静电吸附自组装形成复合结构；摇床振荡结束后，对经摇床振荡后的分散液进行固液分离，收集含有所述复合结构的固体并干燥，得到耐温性复合颜料。

8、优选的，s1中所述酸性水溶液采用盐酸水溶液、磷酸水溶液和硫酸水溶液中的一种；

9、所述洗涤为采用去离子水对固液分离所得固体进行重复洗涤，每次洗涤后均进行固液分离，直至末次固液分离所得液相ph为6.5～7.5；

10、s1中洗涤后的固体以及s4中固液分离所得固体均在60～80℃下干燥。

11、优选的，s2中所述有机颜料采用立索尔宝红、酞菁蓝和偶氮黄中的一种；s4中所述溶剂采用水、乙醇和丙酮中的一种。

12、优选的，s2中从所述有机颜料中分取的有机颜料的质量与全部所述酸改性石墨相氮化碳粉体的质量相等；

13、所述分取的有机颜料与全部所述酸改性石墨相氮化碳粉体的干法预混时间为5～15 min。

14、优选的，将所述干法混合粉体进行首次筛分，对首次筛分所得筛下粉体分别收集且不再参与后续筛分；

15、当次筛余物质量占首次筛分前所述干法混合粉体总质量的比例大于0.5%时，将当次筛余物返回混合后进行再次筛分；

16、重复进行所述返回混合和再次筛分，直至当次筛余物质量占首次筛分前所述干法混合粉体总质量的比例不高于0.5%；

17、将末次筛余物单独收集，合并各次筛分所得筛下粉体，得到所述合并后的筛下粉体。

18、优选的，所述分取的有机颜料与所述酸改性石墨相氮化碳粉体进行干法预混时的转速为20～40 r/min；

19、加入所述余量有机颜料后，在20～40 r/min下继续干法混合20～40 min。

20、优选的，所述首次筛分和各次再次筛分均采用公称孔径为65～85 μm的筛网，各次再次筛分所采用筛网的公称孔径与首次筛分所采用筛网的公称孔径相同；

21、当所述当次筛余物质量占首次筛分前所述干法混合粉体总质量的比例大于0.5%时，将该次筛余物在20～40 r/min下返回混合5～15 min后进行再次筛分。

22、一种耐温性复合颜料，由所述的耐温性复合颜料的制备方法制得。

23、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

24、本发明通过在酸性水溶液中对石墨相氮化碳粉体进行超声处理，有助于调节石墨相氮化碳粉体的表面电性，并为酸改性石墨相氮化碳粉体与有机颜料发生静电吸附提供表面电性条件。

25、通过将全部酸改性石墨相氮化碳粉体先与分取的有机颜料进行干法预混，再加入余量有机颜料继续进行干法混合，使低添加比例的酸改性石墨相氮化碳粉体与有机颜料形成较充分的初始接触，并通过筛分及筛余物返回混合减少较大团聚粉体进入后续液相处理阶段。

26、通过在同一分散液中依次进行液相超声处理和摇床振荡，使酸改性石墨相氮化碳粉体与有机颜料持续发生相对运动和接触，并在静电吸附作用参与下形成复合结构，从而在保持有机颜料着色性能的基础上，提高其高温加工过程中的颜色稳定性和应用可靠性。

1.一种耐温性复合颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种耐温性复合颜料的制备方法，其特征在于，s1中所述酸性水溶液采用盐酸水溶液、磷酸水溶液和硫酸水溶液中的一种；

3.根据权利要求1所述的一种耐温性复合颜料的制备方法，其特征在于，s2中所述有机颜料采用立索尔宝红、酞菁蓝和偶氮黄中的一种；

4.根据权利要求1所述的一种耐温性复合颜料的制备方法，其特征在于，s2中从所述有机颜料中分取的有机颜料的质量与全部所述酸改性石墨相氮化碳粉体的质量相等；

5.根据权利要求1所述的一种耐温性复合颜料的制备方法，其特征在于，将所述干法混合粉体进行首次筛分，对首次筛分所得筛下粉体分别收集且不再参与后续筛分；

6.根据权利要求4所述的一种耐温性复合颜料的制备方法，其特征在于，所述分取的有机颜料与所述酸改性石墨相氮化碳粉体进行干法预混时的转速为20～40 r/min；

7.根据权利要求5所述的一种耐温性复合颜料的制备方法，其特征在于，所述首次筛分和各次再次筛分均采用公称孔径为65～85 μm的筛网，各次再次筛分所采用筛网的公称孔径与首次筛分所采用筛网的公称孔径相同；

8.一种耐温性复合颜料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的耐温性复合颜料的制备方法制得。