一种高强度、高耐候性、易分散应用于喷墨色浆纳米级颜料黄155的制备方法与流程

本发明涉及有机颜料，具体涉及一种高强度、高耐候性、易分散应用于喷墨色浆纳米级颜料黄155的制备方法。

背景技术：

1、颜料黄155是一种重要的双偶氮类有机颜料，具有色泽鲜艳、着色力强、耐光性优异（7-8级）、耐热性好（可耐200℃）等特点，广泛应用于涂料、塑料、油墨等领域。传统制备方法是通过2-氨基对苯二甲酸二甲酯重氮化后与双乙酰乙酰对苯二胺偶合反应制得，工艺成熟，能够稳定生产出符合工业标准的产品。

2、然而，随着喷墨技术在纺织印花、包装印刷、广告喷绘、陶瓷装饰等领域的快速发展，喷墨色浆对颜料提出了极为严格的要求。首先是粒径要求，喷墨打印头喷嘴直径通常为20-50微米，要求颜料粒径必须控制在纳米级（d99<200nm，d50<100nm），且粒径分布均匀，以避免堵塞喷嘴。传统工艺制备的颜料粒径通常在0.5-3微米，难以满足要求。其次是分散稳定性，要求颜料在分散介质中长期稳定，不出现沉降、絮凝等现象，而传统颜料表面改性不足，分散稳定性较差。第三是着色强度，由于墨滴体积极小，要求颜料具有极高的着色力。此外，喷墨色浆要求颜料具有优异的耐光、耐候性能以满足长期使用需求。

3、目前制备纳米级有机颜料的方法主要包括机械研磨法、重结晶法和化学合成法。机械研磨法能耗高、时间长，且会破坏颜料晶型结构，导致着色力下降、表面缺陷增加，影响分散稳定性。重结晶法虽能得到晶型完整的粒子，但溶剂回收困难、成本高、收率低，不适合工业化生产。化学合成法（原位制备）是最理想的方法，能从源头控制粒径、晶型和表面性质，无需后续研磨，但技术难度大，需要精确控制合成过程中的多种因素。

4、因此，亟待研发一种同时具有纳米级粒径、高着色强度、易分散性和高耐候性的颜料黄155产品。

技术实现思路

1、基于背景技术存在的问题，本发明提供了一种高强度、高耐候性、易分散应用于喷墨色浆纳米级颜料黄155的制备方法，通过在偶合反应中引入特定的单功能辅助偶合组分对磺酸钾基双乙苯胺，实现对粒径、晶型、表面性质的精确控制，避免后续机械研磨，保持颜料晶体完整性和优异性能，显著降低生产成本。

2、本发明通过以下技术方案实施：

3、本发明第一方面公开了一种高强度、高耐候性、易分散应用于喷墨色浆纳米级颜料黄155的制备方法，在偶合反应阶段中，偶合组分包括双乙酰乙酰对苯二胺和对磺酸钾基双乙苯胺。

4、对磺酸钾基双乙苯胺是单功能偶合组分，只有一端可以与重氮盐反应，当其参与偶合反应时，起到链终止剂的作用，有效控制了颜料分子的分子量，避免了过度聚合形成大分子聚集体。同时，对磺酸钾基双乙苯胺中的磺酸基团具有强亲水性，能够在颜料晶体成核和生长过程中起到晶型调控作用，引导形成纳米级的细小晶体。磺酸基团还能分布在颜料粒子表面，提供表面电荷和亲水性，赋予颜料内在的易分散性。

5、进一步地，对磺酸钾基双乙苯胺的用量为双乙酰乙酰对苯二胺质量的2-5%。

6、进一步地，颜料黄155的制备方法具体包括以下步骤：

7、（1）重氮化反应：将2-氨基对苯二甲酸二甲酯在酸性条件下与亚硝酸钠反应，得到重氮盐溶液；

8、（2）偶合组分制备：在溶解桶中加入水，然后加入edta、双乙酰乙酰对苯二胺和对磺酸钾基双乙苯胺，加入碱液和分散剂，常温打浆，得到混合偶合组分溶液；

9、（3）偶合反应：在偶合桶中加入水和酸，加入步骤（2）制得的混合偶合组分溶液，调节ph值至5-6，降温至0-15℃；加入步骤（1）制得的重氮盐溶液，进行偶合反应，得到偶合产物；

10、（4）压滤、洗涤：将偶合产物压滤，用水漂洗至中性，得到湿滤饼；

11、（5）颜料化：在颜料化釜中加入有机溶剂和乳化剂，加入步骤（4）得到的湿滤饼，高速打浆，密闭反应釜，用氮气置换1-3次后，升温、控压，进行颜料化处理；

12、（6）脱溶、干燥：蒸馏回收有机溶剂，蒸馏底物降温后压滤、洗涤至中性，干燥后得到纳米级颜料黄155成品。

13、进一步地，步骤（1）中，酸性条件由盐酸提供，盐酸浓度为31%；重氮化反应在0-10℃下进行1-3小时。

14、进一步地，步骤（2）中，碱液为浓度32%液碱，分散剂为oa-12。

15、进一步地，步骤（3）中，酸为醋酸，浓度为60%。

16、进一步地，步骤（3）中，偶合反应过程中用碱液控制ph值在4-4.5；偶合反应结束后继续搅拌0.3-2小时，然后加热至85-90℃，保温搅拌1-3小时。

17、进一步地，步骤（5）中，有机溶剂为异丁醇，乳化剂为乳化剂fm，颜料化处理温度为120-125℃，反应釜内压力小于0.5mpa，处理时间为1-3小时。

18、本发明第二方面公开了上述制备方法制备得到的颜料黄155。

19、本发明第三方面公开了所述颜料黄155在喷墨色浆中的应用。

20、本发明的有益效果：

21、第一，本发明方法能够直接制备出纳米级的颜料黄155，产品粒径d50控制在50-100nm，d99小于200nm，粒径分布均匀窄小，完全满足喷墨色浆对颜料粒径的严格要求，避免了喷嘴堵塞问题。在实现纳米级粒径的同时，产品的着色力不降反升，比常规颜料黄155的着色力提高10-15%，比机械研磨法制备的纳米级产品着色力提高20%左右，满足了喷墨色浆对高着色强度的需求。通过在颜料分子结构中引入磺酸基团，产品具有优异的分散性能，在水性和溶剂型分散介质中都能形成稳定的分散体系，分散稳定性显著优于传统产品，制备的喷墨色浆在长期储存过程中不出现沉降、絮凝等现象。

22、第二，本发明方法工艺简便，无需进行长时间的机械研磨处理，避免了研磨带来的晶型破坏、着色力下降、能耗增加等问题，显著降低了生产成本。由于在合成阶段就实现了纳米化和表面改性，产品批次间的稳定性和一致性大大提高，色差控制在很小的范围内。本发明方法的原料易得，工艺参数易于控制，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益和市场推广价值。

1.一种高强度、高耐候性、易分散应用于喷墨色浆纳米级颜料黄155的制备方法，其特征在于，在偶合反应阶段中，偶合组分包括双乙酰乙酰对苯二胺和对磺酸钾基双乙苯胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对磺酸钾基双乙苯胺的用量为双乙酰乙酰对苯二胺质量的2-5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，酸性条件由盐酸提供，盐酸浓度为31%；重氮化反应在0-10℃下进行1-3小时。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，碱液为浓度32%液碱，分散剂为oa-12。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，酸为醋酸，浓度为60%。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，偶合反应过程中用碱液控制ph值在4-4.5；偶合反应结束后继续搅拌0.3-2小时，然后加热至85-90℃，保温搅拌1-3小时。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，有机溶剂为异丁醇，乳化剂为乳化剂fm，颜料化处理温度为120-125℃，反应釜内压力小于0.5mpa，处理时间为1-3小时。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的颜料黄155。

10.根据权利要求9所述的颜料黄155在喷墨色浆中的应用。