肉桂提取液的制备工艺、肉桂提取液及其应用的制作方法

本发明涉及天然植物有效成分提取，尤其涉及肉桂提取液的制备工艺、肉桂提取液及其应用。

背景技术：

1、肉桂为樟科樟属植物的干燥树皮，是我国传统药食同源特色原料，富含肉桂醛、肉桂酸、香豆素、萜烯类等多种活性有效成分，具备抗菌抗炎、抗氧化、温经通络、增香调味等多重功效，广泛应用于食品香精、生物医药、日化美妆、保健品等诸多领域。肉桂中活性成分的提取纯度、收率及产品洁净度，直接决定了肉桂深加工产品的品质、安全性与市场应用价值，因此高效、绿色、高纯度的肉桂有效成分提取技术一直是本领域的研究热点。

2、目前，工业及实验室针对肉桂有效成分的提取工艺，仍以传统水蒸气蒸馏法和有机化工溶剂萃取法为两大主流技术，两类常规工艺虽技术成熟、设备适配性强，可实现肉桂粗提物的规模化制备，但在实际生产应用中存在诸多不可规避的技术缺陷，严重制约了高纯度、高活性肉桂提取物的产业化发展与高端场景应用。

3、其中，传统水蒸气蒸馏法是肉桂提取最经典、应用最广泛的工艺，该工艺依托水蒸气携带挥发性成分馏出的原理实现有效成分分离，操作简单、无溶剂残留风险，但现有工艺普遍采用单次高温持续蒸取的单一模式，工艺设计粗放、精细化程度低，存在显著的成分损耗与杂质富集问题。一方面，单次高温蒸馏过程中，釜内温度恒定且整体温度偏高，肉桂中热敏性活性成分如部分低沸点萜烯易发生高温氧化、分解、聚合失效，无法被有效馏出留存，导致有效成分整体收率偏低、活性大幅衰减。同时单次蒸馏无法实现分级馏出，高沸点有效成分难以被充分提取，大量有效成分残留于肉桂废渣中，原料利用率极低，造成优质药用、香料资源的严重浪费。另一方面，单次无差异化高温蒸馏会将肉桂原料中的植物蜡质、树脂、色素、粗纤维碎屑等非目标惰性杂质随水蒸气一并馏出，粗提精油中混杂大量机械杂质与高分子惰性杂质，导致提取物纯度差、杂质含量高、色泽浑浊，后续需额外增设复杂的除杂精制工序，大幅增加生产能耗与人工成本，且精制过程会二次损耗有效成分，难以兼顾收率与纯度。此外，单次高温长时间蒸馏易造成肉桂醛主成分过度挥发、成分比例失衡，破坏肉桂提取物天然复合香型与药理活性，无法满足高端香料、医药制剂的品质要求。

4、为解决水蒸气蒸馏纯度不足的缺陷，现有技术常采用化工有机溶剂萃取法对肉桂原料进行除杂提纯，常用溶剂包括乙醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯等。该工艺虽可通过溶剂的选择性溶解作用，一定程度去除部分大分子惰性杂质，提升提取物纯度，但存在固有工艺弊端与安全隐患，无法适配高端食品、医药级产品的生产标准。其一，化工溶剂选择性有限，在溶解目标活性成分的同时，易同步溶出原料中的树脂、胶质、鞣质等大量非水溶性杂质，除杂针对性差，提纯效果有限，难以获得高纯度单体成分。其二，有机溶剂残留风险极高，萃取后的粗提物需经过多步脱溶处理，即便经过常规蒸馏脱溶工艺，微量溶剂仍易残留于提取物中，不符合食品、药品的安全检测标准，极大限制了产品在口服保健品、药用制剂、母婴日化等安全敏感领域的应用。其三，化工溶剂萃取工艺易燃易爆、腐蚀性强，对生产设备密封性、防爆等级要求极高，生产过程安全风险大，且溶剂回收损耗率高，生产成本高昂、环保压力大。其四，溶剂萃取过程易造成肉桂中极性、弱极性有效成分过度流失，破坏活性成分体系完整性，导致提取物药理功效与使用品质大幅下降。

5、综上所述，当前肉桂主流提取工艺存在单次蒸馏成分损耗大、杂质含量高、原料利用率低，溶剂萃取残留风险高、安全性差、提纯针对性弱等核心技术瓶颈，现有单一工艺无法兼顾高收率、高纯度、高活性、绿色安全、低成本的生产需求，严重制约了肉桂深加工产业的高品质、绿色化升级。因此，研发一种可规避现有工艺缺陷、适配规模化生产、能够高效保留热敏性活性成分、彻底去除杂质且无有害残留的新型肉桂有效成分提取工艺，成为当前本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、基于上述问题，本发明的目的在于提供一种肉桂提取液的制备工艺、肉桂提取液及其应用，该制备工艺的活性物质提取率高，可制得高纯度、活性物质复杂的肉桂提取液，其可作为有效成分而应用于除螨喷雾（水）、抑菌喷雾（水）、祛味喷雾（水）、清凉油等领域。

2、为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种肉桂提取液的制备工艺，包括步骤：

3、（i）预处理

4、选用肉桂皮剔除枯枝，裁切至小段，清洗后通风阴干至含水率为12~18wt.%的；

5、（ii）水蒸气蒸馏

6、投入密闭蒸馏釜，通入锅炉水蒸气，先于40~65℃下进行第一段蒸馏，接着于70~95℃下进行第二段蒸馏，再于98~112℃下进行第三段蒸馏，得馏出液；

7、（iii）静置分层

8、将所述馏出液于8~15℃下静置分层后取下层的肉桂原液；

9、（iv）过滤

10、将所述肉桂原液先采用大孔径滤膜进行过滤，再采用小孔径滤膜进行过滤，得肉桂提取液。

11、本发明采用梯度升温的水蒸气蒸馏，可实现低温预蒸、中温主提取、高温尾段回收，以逐步释放肉桂皮层不同沸点活性物质，减少丁香酚、肉桂醛的高温分解损耗，具体机理如下。

12、于40~65℃的低温第一段蒸馏，此蒸汽温度较低可温和打通皮层孔隙结构且触发低沸点轻质活性组分的共沸馏出，使易挥发香气物质快速、温和、短时馏出，实现原料预净化；低温状态不会强行裂解油腺细胞，不会大量带出中沸点的肉桂醛、丁香酚，避免高温破坏致主成分提前溢出。

13、由于在40~65℃的低温第一段蒸馏已经完成孔隙开通与轻组分排空，在70~95℃的低温第二段蒸馏中，蒸汽可以匀速、稳定、持续性渗透肉桂韧皮油腺组织，使包裹在纤维深层的肉桂醛、丁香酚等平稳匀速释放，不会出现瞬时大量溢出导致的高温乳化、高温聚合、成分变性。此温度区间下肉桂醛、丁香酚等有效共沸馏出且不发生热降解。

14、再升高温度于98~112℃下进行第三段蒸馏，通过更高温强化蒸汽穿透力，打破深层顽固油腺包裹结构，将高沸点功能性组分乙酸桂酯、单萜类化合物等充分回收，全面提升肉桂提取物的整体活性复杂度与提取率。

15、本发明是采用低温预蒸、中温主提取、高温尾段回收的梯度升温水蒸气蒸馏模式，替代传统单次恒定高温蒸馏工艺以提升有效成分的复杂度与提取率。但发明人发现若采用高含水率的肉桂皮进行梯度升温水蒸气蒸馏，原料纤维吸水膨胀、孔隙闭塞，蒸汽渗透受阻，易出现物料结块、蒸汽短路现象，梯度控温蒸馏仅作用于表层原料，难以实现不同沸点组分有序分级馏出；同时原料内大量自由水促使胶质、鞣质、色素等水溶性杂质持续共馏，并且加剧活性成分水解副反应，而大大降低其提取率。基于此，通过先将肉桂皮剔除枯枝、裁切至小段，再阴干脱除大量游离水分达到12~18wt.%的的低含水率可有效解决此问题。肉桂皮脱除大量游离水分后，纤维组织形成连续孔隙通道，油腺细胞因脱水产生结构应力，更易被水蒸气浸润破裂；同时原料内源自由水减少，降低体系水分活度，有效抑制肉桂醛、萜烯、香豆素等热敏活性成分在湿热条件下发生水解、聚合变质。

16、进一步的，采用梯度升温的水蒸气蒸馏之后的馏出液为比较稳定的乳化体系。于8~15℃的低温下静置分层，低温可减弱油水乳化体系稳定性，促使分散微小精油液滴相互聚并，加速油水两相分离，分层后形成清晰界面；同时降低蜡质、高分子树脂杂质在油相中的溶解度，促使蜡质、树脂、纤维等杂质析出富集于相界面，实现初步除杂。另外，低温环境还能够抑制高含量的肉桂醛、丁香酚的氧化与聚合副反应，减少活性成分变质损耗。采用纯物理提纯无需化学溶剂萃取可大大改善其纯度。静置后的肉桂原液液再采用大孔径滤膜加小孔径滤膜的两级孔径梯度过滤，可截留大分子无效杂质，定向保留小分子抑菌活性成分，故而进一步提高其纯度并保留抑菌功效。

17、作为本发明的一技术方案，所述裁切至长度为2~5cm的小段。

18、作为本发明的一技术方案，所述第一段蒸馏的蒸馏时间为2~5h，所述第二段蒸馏的蒸馏时间为4~8h，所述第三段蒸馏的蒸馏时间为1~3h。

19、作为本发明的一技术方案，所述静置分层的时间为12~36h。

20、作为本发明的一技术方案，所述大孔径滤膜的孔径为5~20μm，所述小孔径滤膜的孔径为0.2~1.0μm。

21、本发明的第二方面提供了前述的肉桂提取液的制备工艺所制得的肉桂提取液，所述活性物质的质量占比≥96.0%，所述活性物质包括70.0~91.5wt.%的反式邻甲氧基肉桂醛、4.0~25.5wt.%的乙酸桂酯、4.0~25.5wt.%的丁香酚和0.5~10.0wt.%的单萜类化合物。该肉桂提取液具有高含量的反式邻甲氧基肉桂醛、乙酸桂酯、丁香酚和单萜类化合物等活性成分，可作为有效成分而应用于除螨喷雾（水）、抑菌喷雾（水）、祛味喷雾（水）、清凉油等产品中。

22、作为本发明的一技术方案，，所述反式邻甲氧基肉桂醛的提取率为30~55%、所述乙酸桂酯的提取率为15~40%、所述丁香酚的提取率为15~40%、所述单萜类化合物的提取率为30~50%。

23、本发明的第三方面提供了前述的肉桂提取液于除螨喷雾、抑菌喷雾或祛味喷雾中的应用。

24、本发明的第四方面提供了前述的肉桂提取液于除螨水、抑菌水或祛味水中的应用。

25、本发明的第五方面提供了前述的肉桂提取液于清凉油中的应用。