一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法与流程

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1.本发明属于尿素水解领域中氯离子滴定的技术领域，特别涉及一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法。


背景技术：

2.燃煤发电厂烟气脱硝系统一般利用氨气作为还原剂来进行脱硝，常用的氨源主要有液氨、氨水和尿素三种，由于尿素水解制氨较为安全可靠，因此越来越多的电厂采用尿素水解制氨工艺来进行脱硝。市面上的尿素纯度通常很难达到使用要求，尿素水解器在长期运行后，水解器表面会有氯化钠结晶存在，不仅会影响水解器的换热效率，影响脱硝系统的正常运行，更严重的是大量的氯离子将导致不锈钢水解器的晶间腐蚀、应力腐蚀破裂和均匀腐蚀，严重的甚至会引起脱硝系统停运。因此，需定期取样检测水解器装置排水的氯离子含量，氯离子高时应进行排污。
3.目前，电厂测定氯离子含量的方法主要有两种，分别是摩尔法和电位滴定法。这两种方法都是取一定量的水样稀释后，用硝酸银标准溶液直接进行滴定测量。由于水样的ph值对铬酸钾指示剂显色影响较大，若不能准确地调节水样的ph值，将会影响滴定终点的判断，从而对检测结果造成影响。而且尿素水解会生成氨气，水样中有nh
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、nh3·
h2o等存在，会与ag

反应，生成银铵络合物，需要消耗更多的硝酸银标准滴定溶液，使得测量结果偏大。这种直接测量的方法忽视了水样中氨等杂质对测定结果的影响，因此测定具有一定的误差。
4.公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
6.为了实现上述目的，本发明提供了一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
7.(1)取一定量的尿素水解器排污水样，用中速定性滤纸过滤，除去其中的杂质，收集滤液作为溶液a；
8.(2)阳树脂用硫酸再生处理好后装入有滤纸的漏斗中，取一定量的溶液a，经过阳树脂交换及冲洗后除去阳离子后收集滤液并定容于容量瓶中作为b溶液备用；
9.(3)取一定体积的溶液b，往溶液b中加入酚酞指示剂，置于白色背景下调节溶液的ph值至溶液变为无色；
10.(4)用硝酸银标准溶液对溶液b进行滴定，同时做平行试验和空白试验；
11.(5)根据滴定结果计算尿素水解器排污水中氯离子的含量，计算公式如下：
12.c1＝c2×
(a-b)
×
35.5
×
103/v
13.式中：c1—尿素水解器排污水中氯离子含量，mg/l；
14.a—滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，ml；
15.b—空白试验时硝酸银标准溶液消耗量，ml；
16.c2—硝酸银标准溶液的摩尔浓度，0.05mol/l；
17.v—水样的体积，ml；
18.35.5—氯的摩尔质量，g/mol。
19.进一步的，作为优选，所述步骤(2)中阳树脂采用变色强酸阳离子交换树脂。
20.进一步的，作为优选，所述步骤(3)调节ph值时，先用2mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液接近显红色，再用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液显浅红色，最后用1:300的硝酸溶液调节溶液的ph值，使得溶液刚好变为无色。
21.进一步的，作为优选，所述步骤(4)滴定时采用摩尔法或电位滴定法。
22.与现有技术相比，本发明的一个方面具有如下有益效果：
23.(1)本发明先对溶液进行过滤除去杂质后再采用阳树脂除去溶液中的nh
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等阳离子，可有效去除溶液中杂质及阳离子对测定结果的影响，其中阳树脂采用变色强酸阳离子交换树脂，其与阳离子接触后颜色的判断比普通树脂更为直观，因此测定也更为方便；
24.(2)滴定前先对溶液进行ph调节，减小ph值对铬酸钾指示剂显色的影响，调节时先后使用高、低浓度的氢氧化钠溶液进行调节，能够更快速、准确的实现对水样ph值的调节，降低检测误差；
25.(3)本发明作为氯离子含量测定方法的优化，可减少溶液中杂质、阳离子及溶液ph值等对测定结果的影响，可提高测定结果的准确性。
具体实施方式：
26.下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
27.以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
28.实施例1：
29.一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
30.(1)取一定量的尿素水解器排污水样，用中速定性滤纸过滤，除去其中的杂质，收集滤液作为溶液a；
31.(2)变色强酸阳离子交换树脂用硫酸再生处理好后装入有滤纸的漏斗中，取10ml的溶液a，经过阳树脂交换及冲洗后除去阳离子后收集滤液并定容于100ml容量瓶中作为b溶液备用；
32.(3)准确移取50ml定容好的溶液b于锥形瓶中，往锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，置于白色背景下，先用2mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液接近显红色，再用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液显浅红色，再用1:300的硝酸溶液调节溶液的ph值使得溶液从浅红色刚好变为无色；
33.(4)往溶液b中加入1.0ml铬酸钾指示剂，在白色背景下，用0.05mol/l的硝酸银标准溶液滴定，直至刚刚出现砖红色为止，消耗的硝酸银标准滴定溶液体积为3.04ml，同时做平行试验和空白试验；
34.(5)计算出两组平行试验的尿素水解器排污水中氯离子的含量为974mg/l和981mg/l，计算公式如下：
35.c1＝c2×
(a-b)
×
35.5
×
103/v
36.式中：c1—尿素水解器排污水中氯离子含量，mg/l；
37.a—滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，ml；
38.b—空白试验时硝酸银标准溶液消耗量，ml；
39.c2—硝酸银标准溶液的摩尔浓度，0.05mol/l；
40.v—水样的体积，ml；
41.35.5—氯的摩尔质量，g/mol。
42.实施例2：
43.一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
44.(1)取一定量的尿素水解器排污水样，用中速定性滤纸过滤，除去其中的杂质，收集滤液作为溶液a；
45.(2)变色强酸阳离子交换树脂用硫酸再生处理好后装入有滤纸的漏斗中，取10ml的溶液a，经过阳树脂交换及冲洗后除去阳离子后收集滤液并定容于100ml容量瓶中作为b溶液备用；
46.(3)准确移取50ml定容好的溶液b加入电位滴定仪专用试样杯中，往试样杯中加入2滴酚酞指示剂，置于白色背景下，先用2mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液接近显红色，再用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液显浅红色，再用1:300的硝酸溶液调节溶液的ph值使得溶液从浅红色刚好变为无色；
47.(4)将试样杯置于电磁搅拌器下，开动搅拌器，将电极插入试样杯中，选择nscl，用硝酸银标准溶液滴定至电位终点，消耗的硝酸银标准滴定溶液体积为3.0549ml，同时做平行试验和空白试验；
48.(5)计算出两组平行试验的尿素水解器排污水中氯离子的含量为978mg/l和983mg/l，计算方法同实施例1。
49.对比例1：
50.一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
51.(1)取一定量的尿素水解器排污水样，用中速定性滤纸过滤，除去其中的杂质，收集滤液作为溶液a；
52.(2)变色强酸阳离子交换树脂用硫酸再生处理好后装入有滤纸的漏斗中，取10ml的溶液a，经过阳树脂交换及冲洗后除去阳离子后收集滤液并定容于100ml容量瓶中作为b溶液备用；
53.(3)准确移取50ml定容好的溶液b于锥形瓶中，往锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，置于白色背景下，用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液显浅红色，再用1:300的硝酸溶液调节溶液的ph值使得溶液从浅红色刚好变为无色；
54.(4)往溶液b中加入1.0ml铬酸钾指示剂，在白色背景下，用0.05mol/l的硝酸银标
准溶液滴定，直至刚刚出现砖红色为止，消耗的硝酸银标准滴定溶液体积为2.90ml，同时做平行试验和空白试验；
55.(5)计算出两组平行试验的尿素水解器排污水中氯离子的含量为923mg/l和928mg/l，计算方法同实施例1。
56.对比例2：
57.一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
58.(1)准确移取10.00ml尿素水解器排污水于锥形瓶中，加入适量盐水，使得总体积约为50.00ml；
59.(2)往锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，置于白色背景下，先用2mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液接近显红色，再用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液显浅红色，再用1:300的硝酸溶液调节溶液的ph值使得溶液从浅红色刚好变为无色；
60.(3)往溶液中加入1.0ml铬酸钾指示剂，在白色背景下，用0.05mol/l的硝酸银标准溶液滴定，直至刚刚出现砖红色为止，消耗的硝酸银标准滴定溶液体积为7.19ml，同时做平行试验和空白试验；
61.(4)计算出两组平行试验的尿素水解器排污水中氯离子的含量为1224mg/l和1232mg/l，计算方法同实施例1。
62.对比例3：
63.一种尿素水解器排污水中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
64.(1)准确移取10.00ml尿素水解器排污水于电位滴定仪专用试样杯中，加入适量盐水，使得总体积约为50.00ml；
65.(2)往试样杯中加入2滴酚酞指示剂，置于白色背景下，先用2mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液接近显红色，再用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节溶液的ph值使得溶液显浅红色，再用1:300的硝酸溶液调节溶液的ph值使得溶液从浅红色刚好变为无色；
66.(3)将试样杯置于电磁搅拌器下，开动搅拌器，将电极插入试样杯中，选择nscl，用硝酸银标准溶液滴定至电位终点，消耗的硝酸银标准滴定溶液体积为7.1789ml，同时做平行试验和空白试验；
67.(4)计算出两组平行试验的尿素水解器排污水中氯离子的含量为1221mg/l和1219mg/l，计算方法同实施例1。
68.由此可见未对溶液进行过滤，去阳离子处理会对测定结果造成较大的误差。
69.本发明作为氯离子含量测定方法的优化，可减少溶液中杂质、铵根等阳离子及溶液ph值等对测定结果的影响，可提高测定结果的准确性。
70.前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。