一种石墨烯/PEN/PET复合阻隔薄膜及其制备方法

技术特征：
1.一种石墨烯/pen/pet复合阻隔薄膜，其特征在于：复合阻隔薄膜为aba三层结构，阻隔膜中的a层材料为pet，b层材料为对苯二甲酸、2，6-萘二甲酸、乙二醇和吸氧型石墨烯进行聚合反应得到的石墨烯/pen/pet复合材料，其中，吸氧型石墨烯是由对氨基苯酚和鳞片石墨在球磨过程中通过叠氮反应制备而成。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/pen/pet复合阻隔薄膜，其特征在于：所述复合阻隔薄膜厚度为2.5-75um。3.一种石墨烯/pen/pet复合阻隔薄膜的制备方法，其特征在于：按照如下步骤制备：1)吸氧型石墨烯制备：先将石墨与对氨基苯酚在氮气保护下充分混合均匀，然后再加入亚硝酸异戊酯和乙二醇混合球磨，球磨时间为4-48h，所得产物经洗涤分离后在60℃条件下真空干燥得到吸氧型石墨烯，其中石墨：对氨基苯酚：亚硝酸异戊酯：乙二醇质量比为1：0.1-10：0.1-10：5-50；2)石墨烯/pen/pet复合材料的制备：取适量的乙二醇在氮气保护下加入步骤1)制备的吸氧型石墨烯充分混合均匀，然后加入对苯二甲酸、2，6-萘二甲酸和催化剂，在氮气的保护下升温至200-260℃，使对苯二甲酸和2，6-萘二甲酸全部溶解，反应2-4h后再升温至270-290℃，于真空条件下进行缩聚反应，反应2-4h后结束，在氮气保护下出料，固化切粒即得到吸氧型石墨烯/pen/pet复合材料粒料；3)多层挤出双向拉伸成膜：采用三层挤出工艺，以a层材料为pet，b层材料为步骤2)制备的石墨烯/pen/pet复合材料进行aba三层熔融共挤，熔体通过泵直接输送至模头挤出成片状熔流，经急冷辊冷却成复合厚片，然后通过纵向拉伸和横向拉伸形成双向拉伸形成复合阻隔薄膜。4.根据权利要求3所述的一种石墨烯/pen/pet复合阻隔薄膜的制备方法，其特征在于：所述石墨烯/pen/pet复合材料中的吸氧型石墨烯的质量分数为0.05wt％-2wt％。5.根据权利要求3所述的一种石墨烯/pen/pet复合阻隔薄膜的制备方法，其特征在于：所述乙二醇：对苯二甲酸的摩尔比为1-2.5：1。6.根据权利要求3所述的一种石墨烯/pen/pet复合阻隔薄膜的制备方法，其特征在于：所述2，6-萘二甲酸：对苯二甲酸摩尔比为0.03-0.4：1。7.根据权利要求3所述的一种石墨烯/pen/pet复合阻隔薄膜的制备方法，其特征在于：所述催化剂为sb(oac)3、co(oac)2、sb2o3、h3po4中的一种或两种。

技术总结
本发明公开了一种石墨烯/PEN/PET复合阻隔薄膜及其制备方法，复合阻隔薄膜为ABA三层结构，阻隔膜中的A层材料为PET，B层材料为对苯二甲酸、2，6-萘二甲酸、乙二醇和吸氧型石墨烯进行聚合反应得到的石墨烯/PEN/PET复合材料。本发明将对氨基苯酚引入到石墨烯表面，不仅解决了石墨烯的团聚问题，还能通过酚羟基与微量的氧气反应，进一步增加聚合物基体的阻隔性能，而在PET酯化过程中引入2，6-萘二甲酸和酚羟基修饰的石墨烯，既实现了PET基体自身阻隔性能的提升，又延长了气体在基体中的扩散路径，且石墨烯表面的酚羟基可将进入PET基体内部的氧气进行有效吸收，显著提升材料的阻隔性能。能。


技术研发人员：陈登龙 吴丹丹 林雨婷 陈晓峰 武智鹏
受保护的技术使用者：福建师范大学泉港石化研究院
技术研发日：2022.11.08
技术公布日：2022/12/30