液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的方法与流程

1.本发明属于测量系统技术领域，具体涉及一种液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的方法。


背景技术：

2.碳化硅作为重要的第三代半导体材料，具有热导率高、功率大、耐高温、抗辐射等优异的性能，主要应用于智能电网、电动汽车、高速列车、先进雷达等领域，是各个国家优先发展的重要材料。
3.新型的液相法碳化硅单晶制备技术，能克服传统气相法制备的碳化硅衬底位错密度高的缺点，获得更高质量碳化硅单晶衬底。目前对液相法碳化硅单晶生长技术的研究正成为热点。液相法生长碳化硅晶体时，将硅和助溶剂装入石墨坩埚中加热熔化，硅溶液溶解石墨中的碳形成含碳的硅溶液，再碳化硅籽晶浸入溶液中，使得籽晶附近过冷获得碳过饱和状态，碳析出在籽晶上外延生长碳化硅单晶。单晶生长过程中，随着溶液中碳和硅的消耗以及溶剂挥发，液面会发生下降，造成生长界面条件发生变化，导致单晶无法长时间稳定生长。
4.因此需要找到一种液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值变化的方法，精确获取液面实时准确位置，为生长控制系统提供可靠的液面位置数据，通过工艺设定调整坩埚位置实现生长固液界面位置的相对稳定。
5.专利cn106048713a提供了一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，但其采用测量生长过程中籽晶与溶液接触时电流大小变化，停炉后测量液面实际下降高度值做出高度与电流值的对应曲线，所述方法未考虑籽晶生长时扩径以及炉次间安装或工艺参数条件发生变化时接触阻值的变化，所绘制曲线炉次间难以重复，实用性不高。
6.并且，溶液具有很强的腐蚀性，同时溶液是不能够被污染的，目前市面上还没有接触式测量石墨坩埚内溶液液面的设备或方法，因此目前测量石墨坩埚内溶液液面的精度不够准确。
7.因此，亟需开发一种新的液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的方法，以解决上述问题。


技术实现要素：

8.本发明的目的是提供一种液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的方法。
9.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的测量系统，其包括：导电轴、石墨杆、圆头触点、位置采集模块和电阻采集模块；其中所述导电轴的底部连接石墨杆，所述圆头触点位于石墨杆的底部；所述导电轴穿过炉盖伸入炉体内，以使所述石墨杆、圆头触点穿过保温盖伸入石墨坩埚内；所述位置采集模块设置在导电轴上，以采集所述导电轴的升降距离；所述导电轴与石墨坩埚通过导线
连接，且所述电阻采集模块接入导电轴与石墨坩埚之间的线路中；所述圆头触点在导电轴及石墨杆带动下朝向石墨坩埚内溶液液面移动，直至所述圆头触点与溶液液面接触的瞬间，所述电阻采集模块采集到电阻值突变点；以及所述电阻采集模块采集到电阻值突变点后，根据所述电阻采集模块采集到导电轴的升降距离获取石墨坩埚内溶液液面的液面高度值。
10.进一步，所述导电轴采用不锈钢材质，且所述导电轴通过伺服电机驱动升降。
11.进一步，所述导电轴炉盖间绝缘密封安装，所述石墨杆上套有耐高温陶瓷绝缘套，且所述石墨杆通过耐高温陶瓷绝缘套穿过保温盖。
12.进一步，所述圆头触点呈锥形圆头形，且所述圆头触点的表面贴有石墨纸。
13.进一步，所述位置采集模块包括：光栅尺位移传感器；所述光栅尺位移传感器安装在导电轴上，当所述导电轴相对标定位置升降时，所述光栅尺位移传感器采集导电轴的升降距离。
14.进一步，所述电阻采集模块包括：电阻值计；所述电阻值计接入导电轴与石墨坩埚之间的线路中；当所述圆头触点接触溶液液面的瞬间，所述电阻值计采集到电阻值突变点。
15.进一步，所述导电轴与石墨坩埚之间的线路中还设置有电源模块和开关。
16.进一步，测出石墨坩埚内溶液液面的液面高度值后，所述导电轴带动圆头触点脱离溶液液面，按设定的工艺间隔时间再次下降所述导电轴以获得该时间点对应的液面高度值，重复操作获得各时间点实时对应的液面高度值。
17.另一方面，本发明提供一种液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的方法，其包括：通过导电轴穿过炉盖伸入炉体内，以使石墨杆、圆头触点穿过保温盖伸入石墨坩埚内；通过将位置采集模块设置在导电轴上，以采集导电轴的升降距离；将导电轴与石墨坩埚通过导线连接，且电阻采集模块接入导电轴与石墨坩埚之间的线路中；圆头触点在导电轴及石墨杆带动下朝向石墨坩埚内溶液液面移动，直至圆头触点与溶液液面接触的瞬间，电阻采集模块采集到电阻值突变点；以及电阻采集模块采集到电阻值突变点后，根据电阻采集模块采集到导电轴的升降距离获取石墨坩埚内溶液液面的液面高度值。
18.进一步，适于采用如上述的用于液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的测量系统。
19.本发明的有益效果是，本发明中圆头触点采用圆锥形的石墨并在表面贴致密的石墨纸，避免接触后与溶液沾粘造成无法准确测定溶液位置，同时接触不对溶液造成污染，圆头触点接触溶液液面测定出位置后，导电轴快速上升使圆头触点短时间脱离溶液液面，按设定的工艺间隔时间再次缓慢下降导电轴测量下一时间点的溶液液面高度，采用快升慢降和间隔时间测量的方法，避免石墨纸沾粘或长时间浸在溶液中石墨纸被腐蚀，导致后续无法准确测量的问题。
20.本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
21.为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1是本发明的用于液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的测量系统的结构图；图2是本发明的液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的方法的工作流程图。
24.图中：1、导电轴；2、石墨杆；3、圆头触点；4、炉盖；5、保温盖；6、石墨坩埚；7、溶液；8、石墨埚杆；sm、光栅尺位移传感器；r、电阻值计；bat、电源模块；k1、开关。
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1在本实施例中，如图1所示，本实施例提供了一种用于液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的测量系统，其包括：导电轴1、石墨杆2、圆头触点3、位置采集模块和电阻采集模块；其中所述导电轴1的底部连接石墨杆2，所述圆头触点3位于石墨杆2的底部；所述导电轴1穿过炉盖4伸入炉体内，以使所述石墨杆2、圆头触点3穿过保温盖5伸入石墨坩埚6内；所述位置采集模块设置在导电轴1上，以采集所述导电轴1的升降距离；所述导电轴1与石墨坩埚6通过导线连接，且所述电阻采集模块接入导电轴1与石墨坩埚6之间的线路中；所述圆头触点3在导电轴1及石墨杆2带动下朝向石墨坩埚6内溶液7液面移动，直至所述圆头触点3与溶液7液面接触的瞬间，所述电阻采集模块采集到电阻值突变点；以及所述电阻采集模块采集到电阻值突变点后，根据所述电阻采集模块采集到导电轴1的升降距离获取石墨坩埚6内溶液7液面的液面高度值。
27.在本实施例中，石墨坩埚6的底部连接石墨埚杆8，且石墨埚杆8从炉体的底部穿出以连接导电轴1，即石墨坩埚6通过石墨埚杆8连接导电轴1。
28.在本实施例中，本实施例中圆头触点3采用圆锥形的石墨并在表面贴致密的石墨纸，避免接触后与溶液7沾粘造成无法准确测定溶液7位置，同时接触不对溶液7造成污染，圆头触点3接触溶液7液面测定出位置后，导电轴1快速上升使圆头触点3短时间脱离溶液7液面，按设定的工艺间隔时间再次缓慢下降导电轴1测量下一时间点的溶液7液面高度，采用快升慢降和间隔时间测量的方法，避免石墨纸沾粘或长时间浸在溶液7中石墨纸被腐蚀，导致后续无法准确测量的问题。
29.在本实施例中，所述导电轴1采用不锈钢材质，且所述导电轴1通过伺服电机驱动升降。
30.在本实施例中，采用伺服电机控制导电轴1升降，能够精准控制导电轴1上升距离或下降距离，提高测量的精准度。
31.在本实施例中，所述导电轴1炉盖4间绝缘密封安装，所述石墨杆2上套有耐高温陶瓷绝缘套，且所述石墨杆2通过耐高温陶瓷绝缘套穿过保温盖5。
32.在本实施例中，炉盖4、保温盖5是绝缘的，能够提升操作的安全性。
33.在本实施例中，所述圆头触点3呈锥形圆头形，且所述圆头触点3的表面贴有石墨纸。
34.在本实施例中，利用石墨纸表面与溶液7不浸润的物理特性，圆头触点3快速上升时，圆头触点3能快速脱离液面，实现迅速断开，同时圆头触点3与溶液7接触过程中不造成对溶液7的污染，可获得准确的实时液面高度值，结构简单，易于实现，实用性高。
35.在本实施例中，石墨坩埚6、石墨埚杆8、溶液7、导电轴1、石墨杆2、圆头触点3和石墨纸是导电的，进而能够实现圆头触点3带动石墨纸接触溶液7液面的瞬间，电阻采集模块采集到电阻值突变点，进而能够判断此时圆头触点3及石墨纸与溶液7液面接触，并通过此时位置采集模块采集到的导电轴1的升降距离，能够计算出石墨坩埚6中溶液7液面的液面高度值。
36.在本实施例中，所述位置采集模块包括：光栅尺位移传感器sm；所述光栅尺位移传感器sm安装在导电轴1上，当所述导电轴1相对标定位置升降时，所述光栅尺位移传感器sm采集导电轴1的升降距离。
37.在本实施例中，所述电阻采集模块包括：电阻值计r；所述电阻值计r接入导电轴1与石墨坩埚6之间的线路中；当所述圆头触点3接触溶液7液面的瞬间，所述电阻值计r采集到电阻值突变点。
38.在本实施例中，炉盖4上的导电轴1带有高精度的光栅尺位移传感器sm，能够标定触点位置及移动距离，由高精度的伺服电机驱动导电轴1下降或上升，导电轴1与炉盖4间绝缘密封安装，石墨杆2穿过保温盖5上的圆孔部分带有耐高温陶瓷绝缘套，石墨杆2尖端的圆头触点3为锥形圆头形状，其表面贴有致密的石墨纸，测量时通过控制伺服电机缓慢下降导电轴1，使圆头触点3与溶液7液面接触，电阻值突变点对应位置值为液面实时高度。
39.在本实施例中，所述导电轴1与石墨坩埚6之间的线路中还设置有电源模块bat和开关k1。
40.在本实施例中，电源模块bat能够保证电阻值计r测量到圆头触点3带动石墨纸接触溶液7液面的瞬间时电阻值突变点，开关k1能够控制测量的通断，实现智能化控制功能。
41.在本实施例中，测出石墨坩埚6内溶液7液面的液面高度值后，所述导电轴1带动圆头触点3脱离溶液7液面，按设定的工艺间隔时间再次下降所述导电轴1以获得该时间点对应的液面高度值，重复操作获得各时间点实时对应的液面高度值。
42.在本实施例中，圆头触点3接触溶液7液面测定出位置后，控制导电轴1快速上升使圆头触点3短时间脱离液面，按设定的工艺间隔时间再次缓慢下降导电轴1测量下一时间点的液面高度，采用快升慢降和间隔时间测量的方法，避免石墨纸沾粘或长时间浸在溶液7中石墨纸被腐蚀，导致后续无法准确测量的问题。
43.实施例2在实施例1的基础上，如图1至图2所示，本实施例提供一种液相法碳化硅单晶生长
过程中精确测定液面高度值的方法，其包括：通过导电轴1穿过炉盖4伸入炉体内，以使石墨杆2、圆头触点3穿过保温盖5伸入石墨坩埚6内；通过将位置采集模块设置在导电轴1上，以采集导电轴1的升降距离；将导电轴1与石墨坩埚6通过导线连接，且电阻采集模块接入导电轴1与石墨坩埚6之间的线路中；圆头触点3在导电轴1及石墨杆2带动下朝向石墨坩埚6内溶液7液面移动，直至圆头触点3与溶液7液面接触的瞬间，电阻采集模块采集到电阻值突变点；以及电阻采集模块采集到电阻值突变点后，根据电阻采集模块采集到导电轴1的升降距离获取石墨坩埚6内溶液7液面的液面高度值。
44.在本实施例中，适于采用如实施例1所提供的用于液相法碳化硅单晶生长过程中精确测定液面高度值的测量系统。
45.在本实施例中，石墨坩埚6的底部连接石墨埚杆8，且石墨埚杆8从炉体的底部穿出以连接导电轴1，即石墨坩埚6通过石墨埚杆8连接导电轴1。
46.在本实施例中，本实施例中圆头触点3采用圆锥形的石墨并在表面贴致密的石墨纸，避免接触后与溶液7沾粘造成无法准确测定溶液7位置，同时接触不对溶液7造成污染，圆头触点3接触溶液7液面测定出位置后，导电轴1快速上升使圆头触点3短时间脱离溶液7液面，按设定的工艺间隔时间再次缓慢下降导电轴1测量下一时间点的溶液7液面高度，采用快升慢降和间隔时间测量的方法，避免石墨纸沾粘或长时间浸在溶液7中石墨纸被腐蚀，导致后续无法准确测量的问题。
47.在本实施例中，所述导电轴1采用不锈钢材质，且所述导电轴1通过伺服电机驱动升降。
48.在本实施例中，采用伺服电机控制导电轴1升降，能够精准控制导电轴1上升距离或下降距离，提高测量的精准度。
49.在本实施例中，所述导电轴1炉盖4间绝缘密封安装，所述石墨杆2上套有耐高温陶瓷绝缘套，且所述石墨杆2通过耐高温陶瓷绝缘套穿过保温盖5。
50.在本实施例中，炉盖4、保温盖5是绝缘的，能够提升操作的安全性。
51.在本实施例中，所述圆头触点3呈锥形圆头形，且所述圆头触点3的表面贴有石墨纸。
52.在本实施例中，利用石墨纸表面与溶液7不浸润的物理特性，圆头触点3快速上升时，圆头触点3能快速脱离液面，实现迅速断开，同时圆头触点3与溶液7接触过程中不造成对溶液7的污染，可获得准确的实时液面高度值，结构简单，易于实现，实用性高。
53.在本实施例中，石墨坩埚6、石墨埚杆8、溶液7、导电轴1、石墨杆2、圆头触点3和石墨纸是导电的，进而能够实现圆头触点3带动石墨纸接触溶液7液面的瞬间，电阻采集模块采集到电阻值突变点，进而能够判断此时圆头触点3及石墨纸与溶液7液面接触，并通过此时位置采集模块采集到的导电轴1的升降距离，能够计算出石墨坩埚6中溶液7液面的液面高度值。
54.在本实施例中，所述位置采集模块包括：光栅尺位移传感器sm；所述光栅尺位移传感器sm安装在导电轴1上，当所述导电轴1相对标定位置升降时，所述光栅尺位移传感器sm采集导电轴1的升降距离。
55.在本实施例中，所述电阻采集模块包括：电阻值计r；所述电阻值计r接入导电轴1与石墨坩埚6之间的线路中；当所述圆头触点3接触溶液7液面的瞬间，所述电阻值计r采集
到电阻值突变点。
56.在本实施例中，炉盖4上的导电轴1带有高精度的光栅尺位移传感器sm，能够标定触点位置及移动距离，由高精度的伺服电机驱动导电轴1下降或上升，导电轴1与炉盖4间绝缘密封安装，石墨杆2穿过保温盖5上的圆孔部分带有耐高温陶瓷绝缘套，石墨杆2尖端的圆头触点3为锥形圆头形状，其表面贴有致密的石墨纸，测量时通过控制伺服电机缓慢下降导电轴1，使圆头触点3与溶液7液面接触，电阻值突变点对应位置值为液面实时高度。
57.在本实施例中，所述导电轴1与石墨坩埚6之间的线路中还设置有电源模块bat和开关k1。
58.在本实施例中，电源模块bat能够保证电阻值计r测量到圆头触点3带动石墨纸接触溶液7液面的瞬间时电阻值突变点，开关k1能够控制测量的通断，实现智能化控制功能。
59.在本实施例中，测出石墨坩埚6内溶液7液面的液面高度值后，所述导电轴1带动圆头触点3脱离溶液7液面，按设定的工艺间隔时间再次下降所述导电轴1以获得该时间点对应的液面高度值，重复操作获得各时间点实时对应的液面高度值。
60.在本实施例中，圆头触点3接触溶液7液面测定出位置后，控制导电轴1快速上升使圆头触点3短时间脱离液面，按设定的工艺间隔时间再次缓慢下降导电轴1测量下一时间点的液面高度，采用快升慢降和间隔时间测量的方法，避免石墨纸沾粘或长时间浸在溶液7中石墨纸被腐蚀，导致后续无法准确测量的问题。
61.综上所述，本发明中圆头触点采用圆锥形的石墨并在表面贴致密的石墨纸，避免接触后与溶液沾粘造成无法准确测定溶液位置，同时接触不对溶液造成污染，圆头触点接触溶液液面测定出位置后，导电轴快速上升使圆头触点短时间脱离溶液液面，按设定的工艺间隔时间再次缓慢下降导电轴测量下一时间点的溶液液面高度，采用快升慢降和间隔时间测量的方法，避免石墨纸沾粘或长时间浸在溶液中石墨纸被腐蚀，导致后续无法准确测量的问题。
62.本技术中选用的各个器件（未说明具体结构的部件）均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。
63.在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
64.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
65.在本技术所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的系统、装置和方法，可以通过其它的方式实现。以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，又例如，多个单元或组件可
以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些通信接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。
66.所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
67.另外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。
68.以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。