一种浸渍、焙烧一体化装置、方法与流程

1.本发明属于石墨制备技术领域，尤其涉及一种浸渍、焙烧一体化装置、方法。


背景技术：

2.高性能石墨(主要是高强高密石墨)是一种多用途高附加值的新型材料，已广泛用于冶金、机械、电工、石油、化工以及原子能、宇航等工业部门和其他高新技术领域。目前由于市场需求，特别是光伏产业和半导体工业的需求急剧增加，高性能石墨材料产量大幅度提高。
3.传统的石墨制品的生产方法是将煅后焦与粘结剂沥青混捏成型、轧片、磨粉、焙烧、浸渍、二次焙烧，或多次浸渍与多次焙烧，再经石墨化处理。而高性能石墨尤其是高强高密石墨的制备主要是依靠多次浸渍、多次焙烧或加压焙烧来提高产品的密度和强度的。浸渍的主要工艺过程是对焙烧半成品进行抽真空、加压，使浸渍介质煤沥青最大限度地浸入产品内部气孔中，进行有效地热解而填充气孔，增加残炭率，从而提高产品的密度、强度。焙烧工艺是将成型生坯在加热炉内的保护介质中，在隔绝空气条件下，按一定升温速度进行热处理的过程。
4.现有技术中石墨制品尤其是高性能制品的制备主要存在两方面的问题：一是多次浸渍焙烧，少则一浸两焙，多则三浸四焙，由于浸渍系统和焙烧系统目前是完全两种独立的装置，浸渍工艺是在浸渍系统完成，而焙烧工艺一般是在常压炉或者高压炉内完成，多次浸渍焙烧工艺在浸渍系统和焙烧系统之间的频繁装料和卸料都需要人工来操作，不但增加了人工成本，而且降低了生产效率，增加高性能石墨的生产成本；二是在常压焙烧炉或者高压焙烧炉内进行焙烧时，是利用电阻带加热，通过气体传热，为了加热均匀可控，焙烧装置需要设置不同加热功率的温控区域，还需要均温系统，炉体设计非常复杂，同时焙烧品还需要装入焙烧桶，并填充黄沙作为保温填料，焙烧结束后，人工对焙烧品与黄沙填料分离完成出筒或者采用特制的抽吸装置完成焙烧品与黄沙填料分离，增加了劳动强度和生产成本。
5.公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。


技术实现要素：

6.为了解决现有技术中石墨制品制备过程浸渍、焙烧在两个装置内进行，导致频繁装料、卸料，费时费力的技术问题，本发明提供一种浸渍、焙烧一体化装置、方法。
7.本发明第一方面提供一种浸渍、焙烧一体化装置，其特征在于，包括：
8.一体式浸渍焙烧单元，其包括一体式浸渍焙烧罐；
9.浸渍剂储存和熔化单元，其包括浸渍剂储存罐，所述浸渍剂储存罐与所述一体式浸渍焙烧罐连通；
10.焙烧介质循环单元，其包括焙烧介质储存罐，所述焙烧介质储存罐与所述一体式浸渍焙烧罐连通；
11.加热与冷却单元，其用于给所述一体式浸渍焙烧罐、浸渍剂储存罐和焙烧介质储存罐分别加热或降温；
12.真空加压单元，其与所述一体式浸渍焙烧罐连通。
13.在一些实施方式中，所述加热与冷却单元包括首尾依次连接的加热炉、换热器和加热盘管。为了增加导热介质的动力，在加热炉出口或者换热器出口位置设置导热介质循环泵；导热介质的管路还可以设置导热介质过滤器，防止导热介质循环过程中产生的的杂质进入加热炉，而导致焦化或其他不良反应。
14.在一些实施方式中，所述加热盘管包括第一加热盘管、第二加热盘管、第三加热盘管，所述第一加热盘管、第二加热盘管、第三加热盘管并联设置。各个加热盘管的入口管路上分别设置用于控制流量的流量阀，通过控制流量阀的开度，实现温度的控制。
15.在一些实施方式中，所述第一加热盘管包裹在所述浸渍剂储存罐外壁，所述第二加热盘管包裹在所述一体式浸渍焙烧罐外壁，所述第三加热盘管包裹在所述焙烧介质储存罐外壁。
16.在一些实施方式中，所述换热器还分别设有冷却水进水口和冷却水回水口。用于焙烧结束后，通过换热器循环通过冷却水的方式辅助降温。
17.在一些实施方式中，所述一体式浸渍焙烧单元、浸渍剂储存和熔化单元、焙烧介质循环单元和加热与冷却单元分别设有驱动装置。优选的，在一体式浸渍焙烧罐出口管路、浸渍剂储存罐的出口管路、焙烧介质储存罐的出口管路上别设置相应的驱动循环泵，用于给管路中相应的液体增加循环动力；另外，在一体式浸渍焙烧罐入口管路、浸渍剂储存罐的入口管路、焙烧介质储存罐的入口管路上还可以分别设置过滤器，防止杂质引入到一体式浸渍焙烧罐中。
18.在一些实施方式中，还包括烟气处理单元，所述烟气处理单元分别与所述一体式浸渍焙烧罐、所述浸渍剂储存罐、所述焙烧介质储存罐和所述加热炉连通。烟气处理单元包括风机和烟气处理装置，其中烟气处理装置一端与分别与一体式浸渍焙烧罐、浸渍剂储存罐、焙烧介质储存罐和加热炉连通，另一端与风机连通。烟气处理装置可以是活性炭吸附装置，也可以是静电净化装置等。
19.在一些实施方式中，所述浸渍剂为润滑剂；
20.和/或，所述焙烧介质的熔点温度在100℃以下，加热后温度能够达到900℃以上；
21.和/或，所述加热与冷却单元(12)中的传热介质的熔点低于80℃，加热后温度能够达到1000℃以上。
22.在一些实施方式中，所述润滑剂选自沥青、树脂、油脂、石蜡中的一种或多种；
23.和/或，所述焙烧介质为熔盐，所述熔盐选自氟化盐、硝酸盐、氯化盐、碳酸盐和硫酸盐中的一种或多种；
24.和/或，所述传热介质为熔盐。
25.本发明第二方面提供一种基于上述装置的浸渍、焙烧一体化方法，包括如下步骤：
26.准备：通过加热与冷却单元将浸渍剂储存罐中的浸渍剂及焙烧介质储存罐中的焙烧介质加热熔融，并对一体式浸渍焙烧罐及其内经过焙烧后的生坯进行预热；
27.抽真空：通过真空加压单元将所述一体式浸渍焙烧罐抽真空；
28.一次浸渍：将熔融后的浸渍剂抽入一体式浸渍焙烧罐内，达到设定液位后，通过真
空加压单元的进行氮气加压，直至完成浸渍工序；
29.二次焙烧：排出一体式浸渍焙烧罐中多余的浸渍剂，将焙烧介质泵入所述一体式浸渍焙烧罐中，升温焙烧；
30.后续浸渍、焙烧分别按照上述一次浸渍和二次焙烧的步骤进行。
31.相比于现有技术，本发明达到的技术效果如下：
32.(1)本发明实现了在同一装置上即可以完成浸渍工序也可以完成焙烧工序，其中焙烧不仅包括常压焙烧，还包括加压焙烧，大大减少了频繁的装料和卸料的人工操作，可以非常高效的进行多次浸渍、多次焙烧工艺，或加压焙烧工艺制备高性能石墨(主要是高强高密石墨)，生产计划灵活可调。
33.(2)本发明焙烧时将坯料直接浸入焙烧介质，有效的利用热能，避免了传统工艺中黄沙保温等工序，焙烧工艺不仅更加简单，也更加高效，大大简化了焙烧装置，节省了现有技焙烧过程装筒和出筒的大量人力和物力。
34.(3)传统工艺中，焙烧时往往是常压焙烧，本发明的真空加压系统不仅可用于浸渍加压，也可以用于焙烧加压，该装置设置一套真空加压系统既可以进行加压浸渍工艺也可以进行加压焙烧，焙烧加压是，由于一体式浸渍焙烧罐中含有液态焙烧介质，此时系统利用氮气等保护气体通过液态焙烧介质间接加压，相比目前的氮气直接加压的高压焙烧装置更加简单可靠。
附图说明
35.图1是本发明实施例1装置各单元连接关系的框图；
36.图2是本发明实施例1装置的结构示意图；
37.附图标记说明：
38.11-浸渍剂储存和熔化单元；
39.111-浸渍剂储存罐；112-第一加热盘管；
40.12-加热与冷却单元；
41.121-加热炉；122-换热器；1221-冷却水回水口；1222-冷却水进水口；123-导热介质循环泵；124-导热介质过滤器；
42.13-一体式浸渍焙烧单元；
43.131-一体式浸渍焙烧罐；132-第二加热盘管；
44.14-焙烧介质循环单元；
45.141-焙烧介质储存罐；142-第三加热盘管；143-焙烧介质循环泵；144焙烧介质过滤器；
46.15-真空加压单元；
47.151-真空泵；152-真空过滤器；153-气动加压装置；
48.16-烟气处理单元；
49.161-风机；162-烟气处理装置。
具体实施方式
50.以下结合附图通过具体实施例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的
一个或者多个步骤不排斥在组合步骤前后还存在其他方法和步骤，或者这些明确提及的步骤间还可以插入其他方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，亦可视为本发明可实施的范畴。
51.实施例中所采用的原料和仪器，对其来源没有特定限制，在市场购买或者按照本领域内技术人员熟知的常规方法制备即可。
52.实施例1：一种浸渍、焙烧一体化装置
53.如图1和图2所示，一种浸渍、焙烧一体化装置，包括：浸渍剂储存和熔化单元11、加热与冷却单元12、一体式浸渍焙烧单元13、焙烧介质循环单元14、真空加压单元15、烟气处理单元16。
54.其中，浸渍剂储存和熔化单元11用于浸渍剂的熔化和存储，浸渍剂一般来说是沥青。不同沥青种类的软化点温度不一样，根据沥青的软化点温度进行加热达到流动状态。浸渍剂储存和熔化单元11包括浸渍剂储存罐111，在该浸渍剂储存罐111内设有液位计、测温计(图中未画出)，为了保温，浸渍剂储存罐111包覆有保温层。浸渍剂储存罐111外缠绕第一加热盘管112，通过加热与冷却单元12对第一加热盘管112进行加热，从而实现浸渍剂的加热、熔融。
55.加热与冷却单元12包括加热系统和冷却系统。加热系统为一套导热介质循环加热系统，用于加热浸渍剂储存和熔化单元11，一体式的浸渍焙烧罐单元13，焙烧介质熔盐循环单元14；熔盐作为传热介质，熔盐可以为氟化盐，硝酸盐，氯化盐，碳酸盐和硫酸盐等，或者各类熔盐的混合熔盐；由于熔盐容易氧化，熔盐循环加热系统用氮气保护；加热系统由加热炉121、导热介质循环泵123，导热介质过滤器124，各罐体外的加热盘管组成，其中加热炉121通过熔盐储糟内安装的高压蒸汽加热管或电加热管进行加热融化，加热炉供热温度稳定，温度能精确地进行调整，热效率高。冷却系统由换热器122通过从冷却水进水口1222进水，从冷却水回水口1221流出实现冷却水循环，从而对导热介质降温，从而冷却相应的连接单元。
56.一体式浸渍焙烧罐单元13设有进回沥青接口连接浸渍剂储存和熔化单元11，外侧设有加第二热盘管132连接加热与冷却单元12，设有熔盐循环接口连接焙烧介质循环单元14，顶部设有接口连接真空加压单元15，顶部还设有接口连接烟气处理单元16，还设有液位计和测温计(图中未画出)。
57.焙烧介质循环单元14包括焙烧介质储存罐141和缠绕在所述焙烧介质储存罐141外的第三加热盘管142，焙烧介质储存罐141通过出口管路和入口管路分别与一体式浸渍焙烧罐131连通，其中焙烧介质储存罐141出口管路上设有焙烧介质循环泵143，以增加焙烧介质的动力，入口管路上设有焙烧介质过滤器144；第三加热盘管142与加热与冷却单元12连接，烧介质储存罐141顶部有接口连接烟气处理单元16。
58.真空加压单元15包括真空泵151、真空过滤器152、气动加压装置153，及相应的管路、阀门。气动加压装置153与真空过滤器152通过管路分别与一体式浸渍焙烧罐的入口、出口连接，可以在浸渍或者焙烧时在一体式浸渍焙烧罐单元131内抽真空或增加压力，真空泵151可以是旋片泵或者罗茨泵，真空度可以达到-0.1mpa，气动加压管装置氮气或者其他惰
性气体作为加压气体。
59.烟气处理单元16风机161、由烟气处理装置162、阀门管路组成，烟气处理装置可162以是活性炭吸附装置也可以是静电净化等装置，通过管路管连接浸渍剂储存罐111、加热炉121、一体式浸渍焙烧罐131、焙烧介质储存罐141，吸收各种烟气。
60.实施例2：一种浸渍、焙烧一体化方法
61.(1)一次焙烧坯料准备：将石油煅后焦磨粉，与软化点90℃的沥青混捏，糊料加工后，在模压机上压力120mpa下压制成型制得方形坯料500mm*500mm*500mm。
62.(2)加热与冷却单元准备：将高温氟化盐与低熔点硝酸熔盐按照一定配比制成熔点低于80℃，高温达到1000℃的混合熔盐，将粉状的熔盐放入加热炉内的熔融储槽，启动加热炉，通过加热炉内安装的高压蒸汽加热管进行加热，达到90℃后开启导热介质循环泵开始加热焙烧介质循环单元，并维持温度90℃。
63.(3)焙烧介质循环单元准备：通过启动后的加热与冷却单元将焙烧介质储存罐中的粉状熔盐加热到90℃，启动焙烧介质循环泵，将焙烧介质熔盐泵入一体式浸渍焙烧罐内，并循环流动。
64.(4)进行一次常压焙烧：将成型后的生坯放入一体式浸渍焙烧罐，按照最高温度840℃，升温速度5℃/h进行升温，此时通过调整加热与冷却单元熔盐加热炉的功率可以设定升温速度，达到最高温度840℃后开始降温，降温速度为15℃/h，通过加热与冷却单元的冷却系统循环冷却水流速和加热炉的功率联合控制降温速度，在温度降到300℃，将一体式浸渍焙烧罐内的流动熔盐排入焙烧介质储存罐内。
65.(5)进行浸渍前准备：浸渍剂选用软化点为90℃的沥青，将浸渍剂储存和熔化单元内的沥青通过第一加热盘管内的熔盐加热到110℃，而一体式浸渍焙烧罐在150℃下保温，通过真空加压单元的真空泵对一体式浸渍焙烧罐内焙烧品抽真空到-0.1mpa，维持6h。其中，不同的加热盘管上分别设有流量阀，通过调整流量阀的开度实现不同加热盘管的温度控制。
66.(6)进行加压浸渍：将浸渍剂储存罐的熔融沥青抽入一体式浸渍焙烧罐内，达到设定液位后，通过真空加压单元的气动加压装置进行氮气加压，压力为2mpa，压力保持24h后，解除压力，此时浸渍沥青重新排回浸渍剂储存和熔化单元的浸渍剂储存罐内完成浸渍工序。
67.(7)进行二次常压焙烧：启动焙烧介质循环泵，将焙烧介质熔盐泵入一体式浸渍焙烧罐内，此时一体式浸渍焙烧罐内温度为100多℃，按照最高温度700℃,升温速度7℃/h进行升温，此时通过调整加热与冷却单元加热炉的功率可以设定升温速度，达到最高温度700℃后开始降温，降温速度为20℃/h，通过熔盐加热和冷却单元12的冷却系统循环冷却水流速和熔盐加热炉的功率联合控制降温速度，在温度降到300℃，将一体式浸渍焙烧罐内的流动熔盐排入焙烧介质储存罐内。
68.(8)进行二次浸渍：一体式浸渍焙烧罐抽真空后，将浸渍剂储存和熔化单元内的熔融沥青抽入一体式浸渍焙烧罐内，达到设定液位后，通过真空加压单元的气动加压装置进行氮气加压，压力为2mpa，压力保持18h后，解除压力，此时浸渍沥青重新排回浸渍剂储存和熔化单元的浸渍剂储存罐内完成浸渍工序。
69.(9)进行三次常压焙烧：启动焙烧介质循环泵，将焙烧介质熔盐泵入一体式浸渍焙
烧罐内，此时一体式浸渍焙烧罐内温度为100多℃，按照最高温度650℃,升温速度7℃/h进行升温，此时通过调整熔盐加热和冷却单元加热炉的功率可以设定升温速度，达到最高温度650℃后开始降温，降温速度为20℃/h，通过加热与冷却单元的冷却系统循环冷却水流速和加热炉的功率联合控制降温速度，在温度降到300℃，将一体式浸渍焙烧罐内的流动熔盐排入焙烧介质储存罐内，降到100℃后，打开一体式浸渍焙烧罐盖子，吊出产品，完成一体化浸渍、焙烧过程。
70.对上述的三次焙烧品进行石墨化处理，最高温度为2500℃，升温速度50℃/h，制备成体密大于1.86g/cm3，抗折强度达到35mpa，抗压强度达到75mpa的高性能石墨产品。
71.实施例3：一种浸渍、焙烧一体化方法
72.(1)一次焙烧坯料准备：将沥青煅后焦磨粉，与软化点130℃的沥青混捏，糊料加工后，在等静压机上压力150mpa下压制成型制得圆柱形坯料φ500mm*500mm。
73.(2)加热与冷却单元准备：将高温氟化盐与低熔点硝酸熔盐按照一定配比制成熔点低于80℃，高温达到1000℃的混合熔盐，将粉状的熔盐放入加热炉内的熔融储槽，启动加热炉，通过加热炉内安装的高压蒸汽加热管进行加热，达到90℃后开启循环泵开始加热焙烧介质熔盐循环单元，并维持温度90℃。
74.(3)焙烧介质循环单元准备：通过启动后的加热与冷却单元将焙烧介质储存罐中的粉状熔盐加热到90℃，启动烧介质循环泵，将焙烧介质熔盐泵入一体式浸渍焙烧罐内，并循环流动。
75.(4)进行一次常压焙烧：将成型后的生坯放入一体式浸渍焙烧罐，按照最高温度900℃，升温速度6℃/h进行升温，此时通过调整加热与冷却单元熔盐加热炉的功率可以设定升温速度，达到最高温度900℃后开始降温，降温速度为18℃/h，通过加热与和冷却单元的冷却系统循环冷却水流速和熔盐加热炉的功率联合控制降温速度。在温度降到300℃，将一体式浸渍焙烧罐内的流动熔盐排入入焙烧介质储槽内。
76.(5)进行浸渍前准备：浸渍剂选用软化点为130℃的沥青，将浸渍剂储存和熔化单元内的沥青通过第一盘管的熔盐加热到150℃，而一体式浸渍焙烧罐在180℃下保温，通过真空加压单元的真空泵对一体式浸渍焙烧罐内焙烧品抽真空到-0.1mpa，维持6h。其中，不同的加热盘管上分别设有流量阀，通过调整流量阀的开度实现不同加热盘管的温度控制。
77.(6)进行加压浸渍：一体式浸渍焙烧罐抽真空后，将浸渍剂储存和熔化单元内的熔融沥青抽入一体式浸渍焙烧罐内，达到设定液位后，通过真空加压单元的气动加压装置进行氮气加压，压力为2.5mpa，压力保持24h后，解除压力，此时浸渍沥青重新排回浸渍剂储存和熔化单元的浸渍剂储存罐内完成浸渍工序。
78.(7)进行二次高压焙烧：启动焙烧介质循环泵，将焙烧介质熔盐泵入一体式浸渍焙烧罐内，此时一体式浸渍焙烧罐内温度为100多℃，按照最高温度750℃，升温速度9℃/h进行升温，在达到200℃时，通过真空加压单元的气动加压装置进行氮气加压，压力为1.8mpa，该压力一直维持到最高温度，升温过程通过调整加热与冷却单元熔盐加热炉的功率可以设定升温速度，达到最高温度750℃后开始降温，降温速度为22℃/h，降温过程中压力降低到1.2mpa，降温过程中通过加热与冷却单元的冷却系统循环冷却水流速和熔盐加热炉的功率联合控制降温速度，在温度降到300℃，将一体式浸渍焙烧罐内的流动熔盐排入焙烧介质储存罐内，降到100℃后，打开一体式浸渍焙烧罐盖子，吊出产品。
79.对上述的焙烧品进行石墨化处理，最高温度为2500℃，升温速度50℃/h，制备成体密大于1.92g/cm3，抗折强度达到40mpa，抗压强度达到90mpa的高性能石墨产品。
80.前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。