透皮保湿精华液及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及透皮保湿精华液及其制备方法。


背景技术：

2.皮肤是人体最大的器官，皮肤形成的第一道防线能够起到抵御外界机械、化学、物理及生物等各种刺激对人体伤害的作用。皮肤角质层的含水量对构筑皮肤屏障系统具有重要意义，当含水量低于10％时，皮肤出现干燥、粗糙、皲裂、老化的现象，导致皮肤的保护作用下降，严重的将导致体内氧化和抗氧化系统平衡被打破。因此，使皮肤具有良好保湿效果是保养皮肤的关键。天然植物保湿成分具有良好的补水抗氧化效果、亲肤、温和等优点，且来源广泛；但是仍然存在活性成分相对来说不稳定性、使用成本较高等问题。因此，植物原料中复杂活性成分的提取分离、改善提取物的稳定性以及降低天然活性物在化妆品中的使用成本已经成为天然植物原料在化妆品领域应用的重点。
3.专利cn 113208968 a公开了一种美白保湿精华液及其制备方法，通过植物提取物中的天然有效成分和辅料搭配，能够抑制酵素络酸酶的活性，从而减少黑色素的生成，加入环糊精包覆的皮肤调理剂，从而可以有效改善面色晦暗、肌肤无光泽的缺陷，使肌肤水润有弹力。专利cn 112120949 a提供了种水光保湿精华液及其制备方法，使用保湿剂和保湿促进剂达到补水、锁水的功效，并且使用海藻糖和β-葡聚糖与透明质酸钠配合，降低透明质酸钠的黏腻感。上述专利都没有对保湿成分的吸收性能进行优化，实际使用中可能存在皮肤对活性成分吸收不良的技术问题。


技术实现要素：

4.有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种透皮保湿精华液及其制备方法。
5.透皮保湿精华液的制备方法，包括如下步骤：
6.s1制备a相溶液：取甘油、透明质酸钠、1，3-丁二醇、蓖麻油、甜菜碱、对羟基苯乙酮，在80～90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
7.s2制备b相溶液：取适量蒸馏水，加入黄原胶、尿囊素、edta二钠、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、胀果甘草查耳酮提取物，搅拌至溶解完全；
8.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80～90℃下搅拌均匀，待其温度降至40～45℃左右时加入香精，搅拌混合均匀后即得透皮保湿精华液。
9.进一步优选的，透皮保湿精华液的制备方法，包括如下步骤：
10.s1制备a相溶液：取甘油10～20重量份、透明质酸钠0.3～0.5重量份、1，3-丁二醇3～8重量份、蓖麻油1～2重量份、甜菜碱0.5～5重量份、对羟基苯乙酮0.1～1重量份，在80～90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
11.s2制备b相溶液：取蒸馏水5～7重量份，加入黄原胶0.1～0.3重量份、尿囊素0.2～0.4重量份、edta二钠0.02～0.05重量份、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.02～0.08重量份、胀果甘
草查耳酮提取物1～3重量份搅拌至溶解完全；
12.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80～90℃下保温30～50min，继续搅拌10～15min，待其温度降至40～45℃左右时加入玫瑰香精0.001～0.2重量份，番茄红素0.02～0.04重量份，继续搅拌5～10min后即得透皮保湿精华液。
13.所述胀果甘草查耳酮提取物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末30～50重量份，于700～1000重量份的95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，再于45～50℃下超声10～15min，之后75～80℃回流提取2～4h，抽滤得滤液，滤渣于500～750重量份95～98vt％乙醇水中浸泡10～12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于45～50℃下真空浓缩，50～55℃下真空干燥再用28～30vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附20～24h，水洗2～3bv，然后用50～80vt％乙醇水溶液梯度洗脱2～3bv，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物。
14.甘草的品种不同其所含的查耳酮类活性成分的化学结构有所不同，因此从不同品种的甘草中提取的黄酮类成分的生物活性也有差异，本发明人发现从胀果甘草中提取的查耳酮提取物具备较高的自由基清除能力，且能起到紧致肌肤的效果，虽然胀果甘草查耳酮提取物有较好的生物活性，但将其单独添加至精华液中无法保证皮肤对活性成分的吸收效果，因此仍需进一步加强精华液的皮肤渗透性。
15.最优选的，透皮保湿精华液的制备方法，包括如下步骤：
16.s1制备a相溶液：取甘油10～20重量份、透明质酸钠0.3～0.5重量份、1，3-丁二醇3～8重量份、蓖麻油1～2重量份、甜菜碱0.5～5重量份、对羟基苯乙酮0.1～1重量份，在80～90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
17.s2制备b相溶液：取蒸馏水5～7重量份，加入黄原胶0.1～0.3重量份、尿囊素0.2～0.4重量份、edta二钠0.02～0.05重量份、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.02～0.08重量份、胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物1～3重量份搅拌至溶解完全；
18.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80～90℃下保温30`50min，继续搅拌10～15min，待其温度降至40～45℃左右时加入玫瑰香精0.001～0.2重量份，番茄红素0.02～0.04重量份，继续搅拌5～10min后即得透皮保湿精华液。
19.所述胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末30～50重量份，于700～1000重量份的95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，再于45～50℃下超声10～15min，之后75～80℃回流提取2～4h，抽滤得滤液，滤渣于500～750重量份95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于45～50℃下真空浓缩，50～55℃下真空干燥再用28～30vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附20～24h，水洗2～3bv，然后用50～80vt％乙醇水溶液梯度洗脱2～3bv，收集洗脱液后浓缩干燥得到总黄酮粉末，再取胀果甘草查耳酮提取物5～8重量份和10～12重量份甘草酸溶于30～50重量份乙醇/二氯甲烷中，乙醇与二氯甲烷的体积比为(5～7.5):2，混合均匀后再于真空下50～55℃旋转蒸发除去有机溶剂得到浓缩物，再将浓缩物溶于5～10重量份水中，于60～65℃加热1～2h，再超声均质10～15min，最后于﹣50～﹣40℃下冷冻干燥8～12h得到胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物。
20.本发明使用卡拉胶与刺槐豆胶制成的水凝胶增强复合提取物的亲水活性，进而提升了提取物的透皮传递能力。本发明利用钾离子诱导冷却过程中刺槐豆胶从无序螺旋到双
螺旋的构象转变，得到的水凝胶表面光滑并具有良好的细胞相容性，通过改变脂质双分子层的结构组织来促进提取物的渗透。
21.所述胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物还可以采用如下方法制备得到：
22.取胀果甘草粉末30～50重量份，于700～1000重量份的95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，再于45～50℃下超声10～15min，之后75～80℃回流提取2～4h，抽滤得滤液，滤渣于500～750重量份95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于45～50℃下真空浓缩，50～55℃下真空干燥再用28～30vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附20～24h，水洗2～3bv，然后用50～80vt％乙醇水溶液梯度洗脱2～3bv，收集洗脱液后浓缩干燥得到总黄酮粉末，再取胀果甘草查耳酮提取物5～8重量份和10～12重量份甘草酸溶于30～50重量份乙醇/二氯甲烷中，乙醇与二氯甲烷的体积比为(5～7.5):2，混合均匀后再于真空下50～55℃旋转蒸发除去有机溶剂得到浓缩物，再将浓缩物溶于5～10重量份水中，于60～65℃加热1～2h，再超声均质10～15min，最后于﹣50～﹣40℃下冷冻干燥8～12h得到复合提取物；将8～12重量份甘油、0.9～1.5重量份卡拉胶、0.2～0.6重量份刺槐豆胶在65～80℃溶于80～100重量份水，得到凝胶溶液；将复合提取物与凝胶溶液在45～60℃混合后加入0.1～0.2重量份氯化钾，反应0.5～2h后冷却至常温，得到胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物。
23.进一步的，所述超声条件为：300～400w，40～50khz。
24.本发明还提供了一种透皮保湿精华液，采用上述制备方法制备得到。
25.本发明从胀果甘草中提取了胀果甘草查耳酮，将其添加至护肤精华液中，能有效起到美白肌肤、延缓肌肤衰老、紧致肌肤的作用，在此基础上，本发明人将胀果甘草查耳酮提取物与甘草酸进行自组装合成胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物，甘草酸是存在于甘草根中的一种三萜皂苷，具有抗病毒、抗炎和抗癌活性，除此之外它还是一种两亲性化合物，将其与胀果甘草查耳酮提取物组装后能有效提高皮肤对胀果甘草查耳酮中活性成分的渗透吸收作用，可促进活性成分渗透到不同的皮肤层。本发明制备得到的精华液成分天然，能起到延缓皮肤衰老的效果，能满足广大抗衰消费者的需求。
26.与现有技术相比，本发明使用卡拉胶与刺槐豆胶制成的水凝胶增强复合提取物的亲水活性，通过改变脂质双分子层的结构组织来促进提取物的渗透，进而提升了提取物的透皮传递能力。
具体实施方式
27.结合一下具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。实施发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普通知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
28.为免赘述，以下实施例中用到的药品若无特别说明则均市售产品，用到的方法若无特别说明则均为常规方法。
29.透明质酸钠，分子量1.0mda～1.8mda：购于西安拉维亚生物科技有限公司。
30.黄原胶，粘度(1％溶液)：2000-5000cps；购于济南美味达生物科技有限公司。
31.羟乙基哌嗪乙烷磺酸，cas：7365-45-9，购于安徽顺利生物有限公司。
32.胀果甘草粉末，120～200目，原料为胀果甘草根，购于西安青芷生物技术有限公
司。
33.刺槐豆胶，cas：9000-40-2，购于南通添香生物工程有限公司。
34.实施例1
35.透皮保湿精华液的制备，包括如下步骤：
36.s1制备a相溶液：取甘油12g、透明质酸钠0.3g、1，3-丁二醇4g、蓖麻油1.5g、甜菜碱0.5g、对羟基苯乙酮0.4g，在90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
37.s2制备b相溶液：取蒸馏水7ml，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、edta二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g、胀果甘草查耳酮提取物3g搅拌至溶解完全；
38.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80℃下保温30min，继续搅拌15min，待其温度降至40℃左右时加入玫瑰香精0.002g，番茄红素0.02g，继续搅拌10min后即得透皮保湿精华液。
39.所述胀果甘草查耳酮提取物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末35g，于750ml的98vt％乙醇水溶液中浸泡12h，再于45℃下超声15min，之后80℃回流提取3h，抽滤得滤液，滤渣于600ml 95vt％乙醇水溶液中浸泡12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于50℃下真空浓缩，55℃下真空干燥再用28vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附24h，水洗3bv，然后分别用60vt％、70vt％、80vt％乙醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱1bv，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物。
40.实施例2
41.透皮保湿精华液的制备，包括如下步骤：
42.s1制备a相溶液：取甘油12g、透明质酸钠0.3g、1，3-丁二醇4g、蓖麻油1.5g、甜菜碱0.5g、对羟基苯乙酮0.4g，在90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
43.s2制备b相溶液：取蒸馏水7ml，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、edta二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g、胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物3g搅拌至溶解完全；
44.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80℃下保温30min，继续搅拌15min，待其温度降至40℃左右时加入玫瑰香精0.002g，番茄红素0.02g，继续搅拌10min后即得透皮保湿精华液。
45.所述胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末35g，于750ml的98vt％乙醇水溶液中浸泡12h，再于45℃下超声15min，之后80℃回流提取3h，抽滤得滤液，滤渣于600ml95vt％乙醇水溶液中浸泡12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于50℃下真空浓缩，55℃下真空干燥再用28vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附24h，水洗3bv，然后分别用60vt％、70vt％、80vt％乙醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱1bv，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物，再取胀果甘草查耳酮提取物5g和10g甘草酸溶于38ml乙醇/二氯甲烷中，乙醇与二氯甲烷的体积比为7.5：2，混合均匀后再于真空下:55℃旋转蒸发除去有机溶剂得到浓缩物，再将浓缩物溶于10ml水中，于60℃加热2h，再于300w，40khz下超声均质15min，最后于﹣40℃下冷冻干燥10h得到胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物。
46.实施例3
47.透皮保湿精华液的制备，包括如下步骤：
48.s1制备a相溶液：取甘油12g、透明质酸钠0.3g、1，3-丁二醇4g、蓖麻油1.5g、甜菜碱
0.5g、对羟基苯乙酮0.4g，在90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
49.s2制备b相溶液：取蒸馏水7ml，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、edta二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g、胀果甘草提取物3g搅拌至溶解完全；
50.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80℃下保温30min，继续搅拌15min，待其温度降至40℃左右时加入玫瑰香精0.002g，番茄红素0.02g，继续搅拌10min后即得透皮保湿精华液。
51.所述胀果甘草提取物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末35g，于750ml的98vt％乙醇水溶液中浸泡12h，再于45℃下超声15min，之后80℃回流提取3h，抽滤得滤液，滤渣于600ml 95vt％乙醇水溶液中浸泡12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于50℃下真空浓缩，55℃下真空干燥得到胀果甘草提取物。
52.实施例4
53.透皮保湿精华液的制备，包括如下步骤：
54.s1制备a相溶液：取甘油12g、透明质酸钠0.3g、1，3-丁二醇4g、蓖麻油1.5g、甜菜碱0.5g、对羟基苯乙酮0.4g，在90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
55.s2制备b相溶液：取蒸馏水7ml，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、edta二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g、胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物3g搅拌至溶解完全；
56.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80℃下保温30min，继续搅拌15min，待其温度降至40℃左右时加入玫瑰香精0.002g，番茄红素0.02g，继续搅拌10min后即得透皮保湿精华液。
57.所述胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末35g，于750ml的98vt％乙醇水溶液中浸泡12h，再于45℃下超声15min，之后80℃回流提取3h，抽滤得滤液，滤渣于600ml95vt％乙醇水溶液中浸泡12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于50℃下真空浓缩，55℃下真空干燥再用28vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附24h，水洗3bv，然后分别用60vt％、70vt％、80vt％乙醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱1bv，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物，再取胀果甘草查耳酮提取物5g和10g甘草酸溶于38ml乙醇/二氯甲烷中，乙醇与二氯甲烷的体积比为7.5：2，混合均匀后再于真空下:55℃旋转蒸发除去有机溶剂得到浓缩物，再将浓缩物溶于10ml水中，于60℃加热2h，再于300w，40khz下超声均质15min，最后于﹣40℃下冷冻干燥10h得到复合提取物；将12g甘油、1.5g卡拉胶、0.6g刺槐豆胶在65℃溶于100g水，得到凝胶溶液；将复合提取物与凝胶溶液在45℃混合后加入0.2g氯化钾，反应2h后冷却至常温，得到胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物。
58.对照例1
59.透皮保湿精华液的制备，包括如下步骤：
60.s1制备a相溶液：取甘油12g、透明质酸钠0.3g、1，3-丁二醇4g、蓖麻油1.5g、甜菜碱0.5g、对羟基苯乙酮0.4g，在90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；
61.s2制备b相溶液：取蒸馏水7ml，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、edta二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g搅拌至溶解完全；
62.s3将a相溶液加入b相溶液中，搅拌均匀，在80℃下保温30min，继续搅拌15min，待其温度降至40℃左右时加入玫瑰香精0.002g，番茄红素0.02g，继续搅拌10min后即得透皮
保湿精华液。
63.测试例1
64.抗衰测试：对实施例及对照例制备的透皮保湿精华液进行抗衰性能的测定，测试方法如下：
65.选取外眼角有皱纹人群(两侧皱纹等级为1～7之间，且左右两侧皱纹等级相同者)20名，每组5名，年龄在30～60岁，男女比列各50％。受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品、外用药品、内服保健品)。试验前，要求受试志愿者对面部进行清洗并在清洗后2h进入气候控制室(22℃，相对湿度50％)静坐20min以上，并保持放松状态，取3g上述精华液于掌心中，均匀涂抹于脸部，并轻轻按摩至吸收，每日早晚各使用一次，坚持使用56天并要求试验者在试验的第14天(d14)、第28天(d28)、第42(d42)天第56天(d56)进行回访。皮肤弹性测试标准参考《t-zhca005-2019化妆品影响皮肤弹性测试方法》，用皮肤弹性表征值r表征皮肤的弹性，皮肤弹性的具体测试结果见表1，使用56天后，志愿者反馈结果见表2，每项指标评分满分为25分：
66.表1：皮肤弹性测试
[0067][0068]
表2：志愿者反馈结果表
[0069]
[0070][0071]
志愿者在连续使用本发明制备的透皮保湿精华液后肌肤状态得到明显的提升，皮肤弹性均有所增加。实施例1中添加了胀果甘草查耳酮成分，相比实施例3中直接使用胀果甘草提取物的效果更好，可能与胀果甘草查耳酮具备更高的抗氧化活性有关，胀果甘草查耳酮由于其特殊的结构和生物活性赋予了精华液提拉紧致肌肤以及抗衰的功能，且实施例2中使用了胀果甘草查耳酮提取物，加强了志愿者精华液的吸收度。
[0072]
测试例2
[0073]
对实施例及对照例进行稳定性的测试，测试方法参考《化妆品稳定性试验指导原则t/shfca002-2021》，包括高温、高湿实验，及加速实验，加速实验为在40℃、相对湿度75％条件下进行6个月实验，高温为高于加速试验10℃，高湿为高于加速实验10％湿度，试验后考察样品的外观、香气等感官指标、理化指标的变化。实验结果见表3。
[0074]
表3：精华液稳定性实验结果表
[0075]
[0076][0077]
[0078]
由表3的测试结果可以看出，实施例1，2、4制备的精华液均表现得出较高的稳定性，但实施例2、4中由于添加了甘草酸，能与不同类型的功能成分进行结合，易形成更稳定的层层包裹的结构，因此更能保护精华中的有效成分不挥发、不变质，使得其稳定性更强。
[0079]
测试例3
[0080]
采用体外透皮实验，研究本专利精华液对甜菜碱透皮吸收的影响情况。取健康sd雄性小鼠，处死后腹部去毛，取表皮和真皮层，去尽皮下脂肪及粘液组织，以生理盐水反复冲洗3次，冲洗干净后冷藏备用。将准备好的小鼠皮自然解冻，用生理盐水漂洗数次，固定在扩散池的给药室和接收池之间，在表皮侧均匀涂抹精华液样品，真皮层与接受液接触，接受液选择生理盐水，水浴温度37℃，水浴30min后更换接受液，用滤纸吸干表皮侧的液体，重新均匀涂抹样品，给药室注入黄酮的生理盐水溶液，接受池加入生理盐水，水浴12h后检测接受池溶液的吸收值。
[0081]
表4：精华液透皮吸收测试结果表
[0082][0083]
实施例2将胀果甘草查耳酮提取物与甘草酸进行自组装合成胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物，甘草酸是存在于甘草根中的一种三萜皂苷，具有抗病毒、抗炎和抗癌活性，除此之外它还是一种两亲性化合物，将其与胀果甘草查耳酮提取物组装后能有效提高皮肤对胀果甘草查耳酮中活性成分的渗透吸收作用，可促进活性成分渗透到不同的皮肤层，因此更有利于精华液发挥其功效。