一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法与流程

1.本发明属于无机盐技术领域，特别是涉及到一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法。


背景技术：

2.工业氯化镍主要用于电镀工业，是电镀和化学镀的主要镍盐原料，能在电镀过程中离解镍离子和氯离子。主要应用于国内高端镀镍市场，包括高端汽车零部件、电子行业的计算机硬盘、微电子芯片、印刷线路板、高端卫浴、五金件的装饰性电镀等。
3.氯化镍工业生产多通过浸出、除杂、提纯生产氯化镍溶液，合格溶液经蒸发浓缩，结晶、离心制备氯化镍晶体。在整个生产过程结晶工序十分关键，它影响产品质量和外观。想要生产出高品质晶体必须先制备晶种再控制其成长时间、温度才能成为颗粒大小均匀的晶体。现国内采用间歇结晶生产的晶种制备过程多使用氯化镍溶液蒸发浓缩，结晶、离心制备晶核，然后将晶核投入结晶槽成长结晶，整个过程繁杂冗长效率低下。而采用连续结晶的方式不需制备晶种靠自发晶核结晶，产出的晶体颗粒不均匀产品质量和外观相对较差。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是：提供一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法，其可操作性强，成本低廉，整个过程无污染、无三废产生既简化了工艺达到节能降耗的目的又没有了粉尘污染和废弃排放。
5.具体本发明采用如下技术方案：
6.一种液态氯化镍晶种的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，且按以下步骤顺次进行：
7.a)将氯化镍溶液通过供液泵泵至蒸发器内进行蒸发，蒸发温度控制在90℃～100℃之间，真空度控制在-0.02mpa～-0.04mpa之间，蒸发时间控制在2h～3h，当氯化镍溶液密度达到1.58g/cm3～1.60g/cm3，开启放料阀排入晶种槽；
8.b)采用循环冷却水进行降温，同时启动晶种槽内的搅拌桨，温度降至25℃时停止降温，进行保温操作，随着晶体的析出，温度会持续升高，达到35℃后再次利用循环冷却水进行冷却降温，以使养晶期间温度控制在25℃～35℃之间，66h～72h后，获得液态氯化镍晶种，至此，液态氯化镍晶种制备完成，待用于氯化镍结晶工序；
9.上述液态氯化镍晶种的制备方法的步骤b)中，随着晶体的析出形成晶粒后逐渐提高搅拌桨转数，转数控制在35r/min～50r/min之间。
10.一种液态氯化镍晶种的应用方法，其特征在于，应用上述液态氯化镍晶种的制备方法制备的液态氯化镍晶种，制备氯化镍晶体，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
11.a)将氯化镍蒸发前液通过供液泵泵至蒸发器，进行连续蒸发，当密度达到1.56g/cm3～1.58g/cm3，开启放料阀进入结晶槽；开启循环冷却水进行冷却降温，同时启动结晶槽内的搅拌桨，当温度降至35℃～40℃后，得到蒸发浓缩液，等待加入液态氯化镍晶种；
12.b)将所述液态氯化镍晶种加入到所述蒸发浓缩液内，加入比例按蒸发浓缩液与液态氯化镍晶种体积比(75～130):1的比例，开启循环冷却水缓慢降温，降温幅度为1.5℃/h～3.0℃/h，8h～12h后，经离心分离得到颗粒均匀的氯化镍产品。
13.所述的一种液态氯化镍晶种的应用方法的步骤a)中，将氯化镍蒸发前液通过供液泵泵至蒸发器，保持溶液温度90℃～100℃进行连续蒸发。
14.所述的一种液态氯化镍晶种的应用方法的步骤a)中，结晶槽内的搅拌桨转数，转数控制在35r/min～50r/min之间。
15.通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明提出了一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法，整个工艺流程简短、操作过程简便；节约了生产成本、人工成本。相对于连续结晶所产出的产品颗粒大小均匀产品指标优益，也填补了间歇结晶使用液态晶种生产产品的空白。
附图说明
16.图1为液态氯化镍晶种的应用方法工艺流程图。
具体实施方式
17.一种液态氯化镍晶种的制备方法，该方法包括以下操作步骤：
18.步骤s1、将合格的氯化镍溶液通过供液泵泵至蒸发器内进行蒸发，蒸发温度控制在90℃～100℃之间，真空度控制在-0.02mpa～-0.04mpa之间，蒸发时间控制在2h～3h，当氯化镍溶液密度达到1.58g/cm3～1.60g/cm3时，开启放料阀，将浓缩后的溶液排入晶种槽；
19.步骤s2、开启晶种槽的循环冷却水开始降温，降温时间控制在4h～5h为宜，降温过程中时刻关注晶种槽槽内溶液变化，待形成晶粒后逐渐提高晶种槽的搅拌桨转数，转数最好控制在35r/min～50r/min。等晶种槽内温度降至25℃时，关闭循环冷却水，使晶粒有充分时间进行生长，由于结晶过程会放热，因此在养晶期间控制温度在25℃～35℃之间，达到35℃后再次开启循环冷却水，以上流程反复进行3～5次，观察晶种槽中晶型情况，预计操作66h～72h后，待料液完全搅拌混匀且晶粒明显后，获得液态氯化镍晶种，至此，液态氯化镍晶种制备完成，待用于氯化镍结晶工序。
20.步骤s1中使用制取氯化镍晶种所用的合格的氯化镍溶液，主要以经过萃取除杂、转型、除油后的氯化镍液为主，不建议使用蒸发母液作为制作晶种原液。
21.一种液态氯化镍晶种的应用方法，包括：
22.将氯化镍蒸发前液通过供液泵泵至蒸发器，保持溶液温度90℃～100℃进行连续蒸发，实时观测密度计，当密度达到1.56g/cm3～1.58g/cm3，开启放料阀，将蒸发后浓缩液排入结晶槽，开启循环冷却水进行冷却降温，同时启动结晶槽内的搅拌桨，当温度降至35℃～40℃后，加入液态氯化镍晶种，加入量按蒸发后浓缩液与液态氯化镍晶种体积比为(75～130)：1的比例，开启循环冷却水缓慢降温，降温幅度为1.5℃/h～3.0℃/h，待晶型生长8h～12h后，经离心分离得到颗粒均匀的氯化镍产品。
23.如以上所述，该方法是将合格的氯化镍溶液进行蒸发浓缩，通过控制温度、搅拌强度、养晶时间等条件，生产出大小均匀的液态晶种用于生产颗粒大小均匀的氯化镍产品。本发明使用液态氯化镍晶种作为氯化镍晶体的晶核，相较寻常晶种制备、晶种离心的工艺，液
态晶种仅需要晶种制备后直接加入氯化镍结晶釜，省去了再次进行包装、倒运、人工加入等流程，整个工艺过程简短便捷，缩短了工艺流程，减少常规生产过程中的部分中间环节，成本降低同时在生产中无三废产生。
24.为了更清楚地说明本发明，通过描述具体操作步骤，同时结合实施例，进一步阐述本发明，本领域技术人员应当理解。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围，且本发明中未述及之处适用于现有技术。
25.实施例一
26.1、液体晶种制备：蒸发温度94℃，测量晶种蒸发浓缩液排料密度1.58g/cm3，蒸发液降温至25℃，养晶时间约66h，液态氯化镍晶种终点温度控制到35℃；
27.2、氯化镍蒸发：蒸发温度97℃，测量排料密度1.56g/cm3，蒸发液降温至40℃；
28.3、加入晶种：氯化镍浓缩液3.07m3，液态氯化镍晶种0.036m3，体积比85：1；晶型生长时间约8h，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到2.25t氯化镍产品。
29.实施例二
30.1、液体晶种制备：蒸发温度96℃，测量晶种蒸发浓缩液排料密度1.59g/cm3，蒸发液降温至25℃，养晶时间约70小时，液态氯化镍晶种终点温度控制到32℃；
31.2、氯化镍蒸发：蒸发温度98℃，测排料密度1.57g/cm3，蒸发液降温至38℃；
32.3、加入晶种：氯化镍浓缩液3.01m3，液态氯化镍晶种0.033m3，体积比90：1；晶型生长时间约10h，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到2.36t氯化镍产品。
33.实施例三
34.1、液体晶种制备：蒸发温度97℃，测量晶种蒸发浓缩液排料密度1.60g/cm3，蒸发液降温至25℃，养晶时间约72h，液态氯化镍晶种终点温度控制到25℃；
35.2、氯化镍蒸发：蒸发温度100℃，测排料密度1.58g/cm3，蒸发液降温至35℃；
36.3、加入晶种：氯化镍浓缩液3.00m3，液态氯化镍晶种0.028m3，体积比105：1；晶型生长时间约12h，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到2.42t氯化镍产品。
37.实施例四
38.1、液体晶种制备：蒸发温度98℃，测量晶种蒸发浓缩液排料密度1.59g/cm3，蒸发液降温至25℃，养晶时间约71h，液态氯化镍晶种终点温度控制到25℃；
39.2、氯化镍蒸发：蒸发温度99℃，测排料密度1.57g/cm3，蒸发液降温至39℃；
40.3、加入晶种：氯化镍浓缩液3.12m3，液态氯化镍晶种0.024m3，体积比130：1；晶型生长时间约12h，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到2.45t氯化镍产品。
41.实施例五
42.1、液体晶种制备：蒸发温度95℃，测量晶种蒸发浓缩液排料密度1.58g/cm3，蒸发液降温至25℃，养晶时间约68h，液态氯化镍晶种终点温度控制到25℃；
43.2、氯化镍蒸发：蒸发温度97℃，测排料密度1.56g/cm3，蒸发液降温至36℃；
44.3、加入晶种：氯化镍浓缩液3.0m3，液态氯化镍晶种0.04m3，体积比75:1；晶型生长时间约8h，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到2.1t氯化镍产品。
45.本发明公开了一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法，包括蒸发、降温、结晶、养晶及使用几个步骤，制备后的氯化镍晶种以液态晶浆的形式产出，通过与氯化镍浓缩液按照一定比例进行添加，可制得颗粒饱满、色泽翠绿六水合氯化镍晶体，化学品质、物理外观
均优于现行电镀用氯化镍行业标准(hg/t2771-2009)的要求。本发明工艺简单、稳定、可操作性强，与常规氯化镍生产工艺相比，不但产品结晶率高，而且晶型颗粒明显，离心过程顺畅，不会引入其他杂质，是一种制取氯化镍产品的改进方法。