一种碳酸钙颗粒度检测方法与流程

1.本发明涉及颗粒度检测技术领域，尤其是一种碳酸钙颗粒度检测方法。


背景技术：

2.碳酸钙是涂料生产中重要的填充剂，被广泛运用于各种涂料生产中，但是并并非所有的碳酸钙都可以作为填充剂添加到涂料中。决定碳酸钙适合作为何种涂料的添加剂很重要的一个因素就是碳酸钙的粒径大小。其中，粒径比较大的碳酸钙常被用于做为腻子、填孔化合物、金属的底漆及其他产物，它们需要高颜料量、流动性及粗的表面；中等粒径的碳酸钙比较合适用于建筑涂料及室内无光或半光漆上；细小粒级的碳酸钙主要用于印刷油墨。因此，为了对碳酸钙进行可靠筛分，那么，需要对碳酸钙的颗粒度进行检测。
3.目前，现有技术中主要的碳酸钙颗粒度是采用典型的湿法重钙检测方法，其将重钙粉末加入到介质水中，超声几分钟后，加入激光粒度仪中循环，检测其粒度分布。另外，在激光粒度检测中，常见分散稳定剂有六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、乙醇等，其中六偏磷酸钠由于其具有强的螯合能力和水溶性使用最为广泛。由于六偏磷酸钠对碳酸钙颗粒表面钙离子的螯合作用，在颗粒表面逐渐吸附一层带电的六偏磷酸钠分子层，增加了颗粒之间的静电排斥作用和空间位阻，使得颗粒之间的团聚得到显著抑制。此外六偏磷酸钠对重钙颗粒的包覆作用，减少了其与水分子的直接接触，对碳酸钙的溶解亦有显著的抑制作用。
4.需要说明的是，现有技术中的激光粒度仪一般是由激光器、透镜、光电接收器阵列、信号转换与传输系统、样品分散系统、数据处理系统等组成。激光器发出的激光束，经滤波、扩束、准直后变成一束平行光，在该平行光束没有照射到颗粒的情况下，光束经过透镜后将其汇聚到焦点上。当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束路径中时，激光束经过颗粒时将发生衍射或散射现象，一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。
5.但是，现有技术中的湿法重钙检测方法存在以下问题：第一，超声几分钟后，加入激光粒度仪中循环，其并未考虑循环过程中水流动因素的影响，其与静水状态下的检测结果是存在差异的，其存在水流流动干扰；激光束经过颗粒时将发生衍射或散射现象，但流动的碳酸钙会造成衍射或散射现象波动。
6.第二，若采用静水状态下检测碳酸钙的颗粒度，由于碳酸钙密度大于水的密度，那么，在静止数分钟（相对静止时）后进行采集，会使得碳酸钙颗粒下沉，激光束经过颗粒时的衍射或散射现象变弱，其容易误判至颗粒度较小的范围。
7.第三，为了保证碳酸钙充分溶解，在激光粒度检测中，常常会加入分散稳定剂，但是，现有技术中的湿法重钙检测并未对分散稳定剂的影响进行标定，在检测时或多或少会存在分散稳定剂的干扰。
8.因此，急需要提出一种检测准确可靠的碳酸钙颗粒度检测方法。


技术实现要素：

9.针对上述问题，本发明的目的在于提供一种碳酸钙颗粒度检测方法，本发明采用
的技术方案如下：一种碳酸钙颗粒度检测方法，其包括以下步骤：配置碳酸钙含量浓度相同的第一碳酸钙溶液和第二碳酸钙溶液；所述第一碳酸钙溶液采用纯水溶解；所述第二碳酸钙溶液采用纯水溶解，并添加分散稳定剂；利用激光粒度仪分别采集静水下的第一碳酸钙溶液、循环流动下的第一碳酸钙溶液、静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的衍射或散射的光束电磁数据，并分为训练数据和验证数据；搭建bp神经网络模型，在bp神经网络模型的隐藏层和输出层之间设置损失函数，并预设迭代阈值；利用训练数据对bp神经网络模型进行训练；将静水下的第一碳酸钙溶液和静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据作为输入，输入至训练后的bp神经网络模型，求得误差值，并采用反向传播更新权重；若误差值小于或等于迭代阈值，则停止训练，并得到最优的bp神经网络模型；将验证数据输入至最优的bp神经网络模型，进行验证；提取循环流动下的第三碳酸钙溶液的光束电磁数据，并输入至最优的bp神经网络模型，求得第三碳酸钙溶液的颗粒度；所述第三碳酸钙溶液采用纯水溶解，并添加分散稳定剂。
10.优选地，所述配置碳酸钙含量浓度相同的第一碳酸钙溶液和第二碳酸钙溶液，采用超声振动3~5分钟。
11.进一步地，还包括：对静水下的第一碳酸钙溶液、循环流动下的第一碳酸钙溶液、静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的衍射或散射的光束电磁数据进行归一化处理。
12.进一步地，还包括：预设光束电磁数据的波形阈值，剔除大于波形阈值的波形区域。
13.更进一步地，将静水下的第一碳酸钙溶液和静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据作为输入，输入至训练后的bp神经网络模型，求得误差值，并采用反向传播更新权重，包括以下步骤：将静水下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据输入至训练后的bp神经网络模型，求得第一误差值；将静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据输入至训练后的bp神经网络模型，求得第二误差值 ；对第一误差值 和第二误差值的进行求和，得到误差总值；对误差总值 进行进行求偏导，反向传播更新获得权重。
14.进一步地，在bp神经网络模型的隐藏层和输出层之间设置损失函数；所述损失函数为均方差损失函数。
15.进一步地，所述训练数据和验证数据的占比为7:3。
16.进一步地，所述bp神经网络模型的训练采用正向传播和反向传播。
17.更进一步地，所述正向传播和反向传播，包括以下步骤：
利用含有静水下的第一碳酸钙溶液、循环流动下的第一碳酸钙溶液、静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的衍射或散射的光束电磁数据的训练数据输入至bp神经网络模型中；利用静水下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据和静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据作为输入数据，并输入至bp神经网络模型中，求得正向传播的误差值；将误差值进行反向传播至bp神经网络模型的隐藏层，并更新权重。
18.优选地，所述误差值的表达式为：其中，表示训练数据输入后对应的网络输出；表示静态下的光束电磁数据作为输入对应的网络输出；表示样本数量； 表示误差值。
19.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）本发明巧妙地通过配置碳酸钙含量浓度相同的第一碳酸钙溶液和第二碳酸钙溶液，该第一碳酸钙溶液采用纯水溶解，且第二碳酸钙溶液采用纯水溶解，并添加分散稳定剂；如此一来，便能构建排出分散稳定剂对检测干扰的样本；并且，本技术利用激光粒度仪分别采集静水下的第一碳酸钙溶液、循环流动下的第一碳酸钙溶液、静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的衍射或散射的光束数据，以克服循环过程中流动因素的干扰；如此一来，便可克服排出因添加物、测量状态方式对干扰，保证检测的可靠性和准确性。
20.（2）本发明巧妙地采用静水下的第一碳酸钙溶液和静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据作为输入，输入至训练后的bp神经网络模型，求得误差值，并采用反向传播更新权重，在此，同时进行液体流动和碳酸钙颗粒沉降的因素校正，以求得液体流动、碳酸钙颗粒沉降、添加物等因素共同影响下的误差，其更贴近实际检测过程中的干扰，并通过反向传播进行bp神经网络模型更新，以获得准确可靠的预期光束电磁数据。
21.（3）本发明巧妙地采用bp神经网络模，其结构简单，并且反向传输反馈响应及时，训练过程简单，收敛速度快，提高了检测效率。
22.（4）本发明通过求得误差总和，并进行求偏导，以反向传播更新获得权重，其灵敏性更高。
23.（5）本发明通过训练数据和静态下的光束电磁数据作为输入对应的网络输出，以体现误差无限靠近预期真实值，保证检测的可靠性。
24.综上所述，本发明具有逻辑简单、准确可靠等优点，在颗粒度检测技术领域具有很高的实用价值和推广价值。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需使用的附图作简单介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对保护范围的限定，对于本领域技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
26.图1为本发明的逻辑流程图。
27.图2为本发明的bp神经网络模型原理图。
28.图3为本发明的误差值与训练样本数量的收敛曲线图。
29.图4为本发明的原始光束电磁数据曲线图。
具体实施方式
30.为使本技术的目的、技术方案和优点更为清楚，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
31.本本实施例中，术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b这三种情况。
32.本实施例的说明书和权利要求书中的术语“第一”和“第二”等是用于区别不同的对象，而不是用于描述对象的特定顺序。例如，第一目标对象和第二目标对象等是用于区别不同的目标对象，而不是用于描述目标对象的特定顺序。
33.在本技术实施例中，“示例性的”或者“例如”等词用于表示作例子、例证或说明。本技术实施例中被描述为“示例性的”或者“例如”的任何实施例或设计方案不应被解释为比其它实施例或设计方案更优选或更具优势。确切而言，使用“示例性的”或者“例如”等词旨在以具体方式呈现相关概念。
34.在本技术实施例的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指两个或两个以上。例如，多个处理单元是指两个或两个以上的处理单元；多个系统是指两个或两个以上的系统。
35.如图1至图4所示，本实施例提供了一种碳酸钙颗粒度检测方法，其主要应对碳酸钙容易检测中的液体流动、碳酸钙颗粒沉降、添加物等因素的影响，以解决现有技术中检测的准确性的问题。
36.具体来说，本实施例的碳酸钙颗粒度检测方法包括以下步骤：第一步，配置碳酸钙含量浓度相同的第一碳酸钙溶液和第二碳酸钙溶液；在本实施例中，需要配备相同含量浓度相同的碳酸钙溶液，其作为检测的基准，以避免因浓度不相同造成的检测误差。需要说明是，采用训练后的bp神经网络模型进行待检测溶液检测时，若浓度不相同，那么，就需要进行折算，该折算属于现有常规技术，在此就不予赘述。在本实施例中，为了消除分散稳定剂对检测结果的干扰，需要给出对比校准检测样本。其中，第一碳酸钙溶液采用纯水溶解，第二碳酸钙溶液采用纯水溶解，并添加分散稳定剂。在第一碳酸钙溶液和第二碳酸钙溶液中，分散稳定剂作为唯一的变量，通过两种溶液的校正检测，以无限逼近预期的真实值。
37.需要说明的是，常见分散稳定剂有六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、乙醇等，其中，六偏磷酸钠由于其具有强的螯合能力和水溶性使用最为广泛。那么，本实施例的分散稳定剂就采用六偏磷酸钠。
38.另外，为了保证碳酸钙充分溶解，在配置碳酸钙含量浓度相同的第一碳酸钙溶液和第二碳酸钙溶液时，需用搅拌均匀，并采用超声振动3~5分钟。在此基础上，并进行静水状态的需要进行静止处理；而循环状态监测的即可进行检查。其中，静止处理一般时间不超过
10分钟。静止后便可进行静止状态下的第一碳酸钙溶液和第二碳酸钙溶液检测。
39.第二步，如图4所示，本实施例利用激光粒度仪分别采集静水下的第一碳酸钙溶液、循环流动下的第一碳酸钙溶液、静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的衍射或散射的光束电磁数据，并分为训练数据和验证数据。在本实施例中，选取中等粒径的碳酸钙进行试验，其中，曲线l1为静水下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据；曲线l2为循环流动下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据；曲线l3为静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据；曲线l4循环流动下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据。
40.在本实施例中，训练数据和验证数据的占比为7:3。另外，考虑到碳酸钙在静水下的第一碳酸钙溶液内的沉降速度大于碳酸钙在静水下的第二碳酸钙溶液内的沉降速度，那么，在数据样本上可以做一定的调整，即静水下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据与静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据的样本占比2~3:7~8。另外，实际检测中，碳酸钙溶液在激光粒度仪内处于循环状态，那么，静水状态和循环流动状态的数据样本可以采用1:1的方式。即静水下的第一碳酸钙溶液与循环流动下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据的样本占比为1:1，静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据的样本占比为1:1。
41.在本步骤中，需要对光束电磁数据进预处理，其包括：对静水下的第一碳酸钙溶液、循环流动下的第一碳酸钙溶液、静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的衍射或散射的光束电磁数据进行归一化处理。另外，如果在光束电磁数据出现了异常的尖峰或波谷数据，那么，需要对该异常数据进行消除。通过预设光束电磁数据的波形阈值，剔除大于波形阈值的波形区域。
42.第三步，搭建bp神经网络模型，在bp神经网络模型的隐藏层和输出层之间设置均方差损失函数，并预设迭代阈值。在本步骤中，bp神经网络模型由三个层次组成，即输入层（input layer）、隐藏层（hidden layer） 和输出层（output layer）。输入层是负责接收外界刺激，即外部数据，本技术中，该外部数据为光束电磁数据。另外，隐藏层又叫可多层，其负责增加计算能力，以解决困难问题。输出层又称为决策层，负责进行决策。层与层之间是通过神经键（权重）完成连接。
43.在本实施例中，隐藏层神经元不能无限增加，否则会出现过拟合现象。可想而知的，隐藏层神经元数量越多，准确性越高，但是，其又存在过拟合现象。那么，在本实施例中，通过预设迭代阈值，在有限的隐藏层神经元内，既能保证准确性，又能解决过过拟合的问题，提高检测的准确性。
44.第四步，利用训练数据对bp神经网络模型进行训练。
45.第五步，将静水下的第一碳酸钙溶液和静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据作为输入，输入至训练后的bp神经网络模型，求得误差值，并采用反向传播更新权重。在该步骤中，静水下的第一碳酸钙溶液和静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据与训练数据的占比为1:1。在本步骤中，为了消除液体流动、碳酸钙颗粒沉降等因素的影响，需要采用静水下的数据进行校正检测。其中，正向传播和反向传播，包括以下步骤：（1）利用含有静水下的第一碳酸钙溶液、循环流动下的第一碳酸钙溶液、静水下的第二碳酸钙溶液和循环流动下的第二碳酸钙溶液的衍射或散射的光束电磁数据的训练数据输入至bp神经网络模型中；
（2）利用静水下的第一碳酸钙溶液和静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据输入至bp神经网络模型中，求得正向传播的误差值；（3）将误差值进行反向传播至bp神经网络模型的隐藏层，并更新权重。
46.在本实施例中，无论是静水下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据还是静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据，其在bp神经网络模型的误差值满足以下公式：其中， 表示训练数据输入后对应的网络输出；表示静态下的光束电磁数据作为输入对应的网络输出；表示样本数量。
47.更进一步地，本实施例的误差计算和权值更新包括以下步骤：（11）将静水下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据输入至训练后的bp神经网络模型，求得第一误差值。
48.（12）将静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据输入至训练后的bp神经网络模型，求得第二误差值。
49.（13）对第一误差值和第二误差值的进行求和，得到误差总值。
50.（14）对误差总值进行进行求偏导，反向传播更新获得权重。
51.在本实施例中，随着训练样本和校正样本（静水下的第一碳酸钙溶液的光束电磁数据、静水下的第二碳酸钙溶液的光束电磁数据数量）的增加，理论上误差值趋向贴近0，但是，其需要庞大的训练数据和校正样本，那么，就需要设置一定的误差阈值。
52.第六步，判断迭代训练终止条件，若误差值小于或等于迭代阈值，则停止训练，并得到最优的bp神经网络模型。在本实施例中，若不进行迭代阈值判断，则bp神经网络模型将一直进行训练，其可能存在过拟合；因此，通过设置迭代阈值，以实现碳酸钙颗粒度的可靠检测。
53.第七步，本实施例将验证数据输入至最优的bp神经网络模型，进行验证。
54.重复数次上述训练，并对粒径比较大、中等粒径、细小粒级等设置大样本集，其中，每一个大样本集又可以分为3~5个不同粒径的小等级样本，依次进行训练，保证bp神经网络模型能对不同粒径大小的碳酸钙溶液进行可靠检测。
55.第八步，待bp神经网络模型训练后，便可进行实际检测，提取循环流动下的第三碳酸钙溶液的光束电磁数据，并输入至最优的bp神经网络模型，求得第三碳酸钙溶液的颗粒度；所述第三碳酸钙溶液采用纯水溶解，并添加分散稳定剂。在本实施例中，第三碳酸钙溶液的含量浓度相同，也可以存在差异；若存在浓度差异时，需要进行折算，以获得准确的碳酸钙颗粒度。
56.上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。