一种以空气为原料的高纯氧生产方法与流程

1.本发明涉及气体分离技术领域，具体为一种以空气为原料的高纯氧生产方法。


背景技术：

2.氧气(02)化学性质非常活泼，应用非常广泛。在冶金工业中，采用氧气顶吹转炉炼钢，平炉吹氧炼钢。钢铁企业纯氧(≥99.2％)吹炼大大缩短了冶炼时间，井且提高了钢的质量。在机械工业中，氧气主要用于金属的切割和焊接。在化学工业中，氧气主要用于合成氨生产原料气体的氧化。在国防工业中，氧气可作为箭的燃料推进剂。在医疗领域，氧气是产生机体功能活动所需能量的重要物质，是人体生命运动的第一需要。氧疗保健可以促进代谢过程的良性循环，对临床各科的急慢性缺血缺氧症状和因缺氧引起的继发性疾病，具有显著的疗效。比如，心脑血管疾病在急救过程中需要及时补给氧气；心脑血管疾病、呼吸系统疾病，由于其循环系统供氧不足，从而导致新陈代谢异常。
3.由此可见纯氧的制备在工业中的重要性，随着氧气等空气分离产品应用领域的不断扩大，空气分离技术得到了迅速发展。工业制氧办法主要为深冷法和变压吸附法(psa)。后者较前者而言，具有操作灵活方便、设备投资少、能耗低、自动化程度高等优点，中小规模空分领域的优势日益明显，并不断向大型化发展，逐步取代深冷法空分技术。


技术实现要素：

4.针对上述存在的问题，本发明提出了一种以空气为原料的高纯氧生产方法。
5.为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
6.一种以空气为原料的高纯氧生产方法，包括以下步骤：
7.(1)空气经过水洗塔除去水溶性杂质后进入干燥塔干燥，再经过旋风过滤器除去其中的固体杂质；
8.(2)上述处理后的空气进入一级富氧机构中，所述一级富氧机构由冷凝器、第一空压机、第一稳压罐、第一流量调节计、第一吸附塔、第一储氧罐组成；
9.空气经过所述冷凝器降温至10-25℃后进入所述第一空压机增压，增压后的空气进入第一稳压罐稳压，再经过第一流量调节计调节流量和压力后进入第一吸附塔内吸附分离，所述第一吸附塔内装填有沸石分子筛，分离出的氧气进入第一储氧罐暂存；
10.所述沸石分子筛的制备方法如下：
11.s1：将高岭土研磨均匀，加热至750-800℃煅烧3-5h后恢复室温，将其加入到氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以200-300r/min的转速搅拌1-3h，得到溶胶状的混合物a；
12.s2：分别配置浓度为0.3-0.35mol/l的氯化钴溶液和浓度为1-2mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和所述硅酸钠溶液缓慢加入到所述氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌5-15min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌2-5h后得到混合物b；
13.s3：将混合物a与混合物b混合，在微波功率为200-400w下回流预晶化1-3h后转移至高压水热反应釜中，120-140℃晶化3-8d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥；
14.s4：将上述干燥后的固体加热至500-550℃活化40-60min，冷却至室温后加入到浓度为0.1-0.3mol/l的氯化锂溶液中，升温至80-85℃搅拌1-5h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作2-5次后，抽滤、洗涤、干燥后600-700℃下焙烧2-4h即可；
15.(3)上述处理获得的氧气由第一储氧罐进入二级富氧机构中，所述二级富氧机构由第二空压机、第二稳压罐、第二流量调节计、第二吸附塔、真空泵和第二储氧罐组成；
16.上述处理获得的氧气进入所述第二空压机增压，增压后的空气进入第二稳压罐稳压，再经过第二流量调节计调节流量和压力后在进入所述第二吸附塔内吸附分离，第二吸附塔内装填有碳分子筛，利用真空泵对第二吸附塔内富集的氧气进行解吸附，解吸附后所分离出的高纯氧进入第二储氧罐储存即可。
17.优选地，步骤(2)中第一流量调节计调节后空气的流量为150-200mm/s，压力为0.4-1mpa，空气在第一吸附塔内吸附分离的时间为5-8s。
18.优选地，步骤(3)中第二流量调节计调节后氧气的流量为50-80mm/s，压力为0.1-0.12mpa，氧气在第二吸附塔内吸附分离的时间为10-20s。
19.优选地，步骤(2)中所述高岭土煅烧时的升温速度为10-30℃/min，煅烧后的降温速度为2-5℃/min。
20.优选地，步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度为1.5-2.5mol/l。
21.优选地，步骤(2)中第一吸附塔内沸石分子筛的填充量为200-250kg/m3。
22.优选地，步骤(3)中第二吸附塔内碳分子筛的填充量为400-500kg/m3。
23.优选地，步骤(3)中解吸附的温度为10-40℃。
24.优选地，步骤(3)中所述碳分子筛为cms-140碳分子筛、cms-160碳分子筛、cms-180碳分子筛、cms-185碳分子筛、cms-190碳分子筛、cms-200碳分子筛、cms-220碳分子筛、cms-240碳分子筛中的任意一种或多种组合。
25.优选地，所制得的高纯氧纯度≥99.9％。
26.本发明的有益效果是：
27.受分子筛分离机能的制约，传统的一级psa制氧工艺无法从空气中制得氧浓度超过95％的氧气，为此，在一级psa制氧工艺的基础上，我司开展了多级psa分离技术工艺的研究，对于提高空气分离制氧工艺的氧纯度具有显著效果，本技术的技术方案中第一级利用zms制备氧含量≥90％的富氧气体，第二级利用cms去除富氧气体中的ar和n2，制备出浓度大于99.9％的氧气，完全可以满足工业和医学上使用；
28.目前使用分子筛分离氮气和氧气的技术已经很普遍了，如cn1868863a、cn1547504a、宋伟杰,张永春,张健.变压吸附空分富氧吸附剂进展[j].低温与特气,2001,19(1):1-4,9，沈满珍,续安生,徐爱荣,等.4a沸石分子筛对氮、氧、氩的吸附分离特性[j].燃料化学学报,1981,9(4):363-371，蔺华林.a型分子筛的离子交换及吸附性能的研究[d].太原:太原理工大学,2004，而且也有多级psa分离技术的相关报道，如cn1868863a、胡新影,周瑞兴.cms zms二级变压吸附制纯氧的优化研究[j].广东化工,2006,33(1):60-63,66，本技术的一大创新点在于一级富氧时新型沸石分子筛的使用，该沸石分子筛使用新型的制备
方法，在x型分子筛中引入li

和co
2
两种金属阳离子进行共同改性，混合阳离子引入后的沸石分子筛对于气体具有更好的吸附选择性和热稳定性，其中li

半径小，对分子筛骨架影响小，同时电荷密度高，离子交换后可增强分子筛的表面极性，增加与氮气的作用力，有利于气体分离，co
2
的引入可以提高分子筛的结晶度、热稳定性以及吸附分离性能，而且co
2
掺杂后的分子筛比表面积有显著增大，对于气体的吸附能力更强。
具体实施方式
[0029]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0030]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031]
实施例1：
[0032]
一种以空气为原料的高纯氧生产方法：
[0033]
(1)空气经过水洗塔除去水溶性杂质后进入干燥塔干燥，再经过旋风过滤器除去其中的固体杂质；
[0034]
(2)上述处理后的空气进入一级富氧机构中，一级富氧机构由冷凝器、第一空压机、第一稳压罐、第一流量调节计、第一吸附塔、第一储氧罐组成；
[0035]
空气经过冷凝器降温至15℃后进入第一空压机增压，增压后的空气进入第一稳压罐稳压，再经过第一流量调节计调节流量为200mm/s，压力为0.5mpa，进入第一吸附塔内吸附分离，第一吸附塔内装填有沸石分子筛，沸石分子筛的填充量为200kg/m3，空气在第一吸附塔内吸附分离的时间为6s，分离出的氧气进入第一储氧罐暂存；
[0036]
沸石分子筛的制备方法如下：
[0037]
将高岭土研磨均匀，加热至800℃煅烧4h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为20℃/min，煅烧后的降温速度为2℃/min，将其加入到浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以250r/min的转速搅拌2h，得到溶胶状的混合物a，分别配置浓度为0.3mol/l的氯化钴溶液和浓度为1mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶液缓慢加入到氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌10min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌5h后得到混合物b，将混合物a与混合物b混合，在微波功率为200w下回流预晶化2h后转移至高压水热反应釜中，120℃晶化5d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥，将上述干燥后的固体加热至500℃活化50min，冷却至室温后加入到浓度为0.2mol/l的氯化锂溶液中，升温至80℃搅拌5h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作4次后，抽滤、洗涤、干燥后650℃下焙烧2h即可；
[0038]
(3)上述处理获得的氧气由第一储氧罐进入二级富氧机构中，二级富氧机构由第二空压机、第二稳压罐、第二流量调节计、第二吸附塔、真空泵和第二储氧罐组成；
[0039]
上述处理获得的氧气进入第二空压机增压，增压后的空气进入第二稳压罐稳压，
再经过第二流量调节计调节流量为60mm/s，压力为0.1mpa，进入第二吸附塔内吸附分离，第二吸附塔内装填有cms-180碳分子筛，碳分子筛的填充量为450kg/m3，氧气在第二吸附塔内吸附分离的时间为15s，利用真空泵在20℃温度下对第二吸附塔内富集的氧气进行解吸附，解吸附后所分离出的纯度为99.97％的高纯氧进入第二储氧罐储存即可。
[0040]
实施例2：
[0041]
一种以空气为原料的高纯氧生产方法：
[0042]
(1)空气经过水洗塔除去水溶性杂质后进入干燥塔干燥，再经过旋风过滤器除去其中的固体杂质；
[0043]
(2)上述处理后的空气进入一级富氧机构中，一级富氧机构由冷凝器、第一空压机、第一稳压罐、第一流量调节计、第一吸附塔、第一储氧罐组成；
[0044]
空气经过冷凝器降温至10℃后进入第一空压机增压，增压后的空气进入第一稳压罐稳压，再经过第一流量调节计调节流量为160mm/s，压力为0.5mpa，进入第一吸附塔内吸附分离，第一吸附塔内装填有沸石分子筛，沸石分子筛的填充量为250kg/m3，空气在第一吸附塔内吸附分离的时间为8s，分离出的氧气进入第一储氧罐暂存；
[0045]
沸石分子筛的制备方法如下：
[0046]
将高岭土研磨均匀，加热至800℃煅烧5h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为15℃/min，煅烧后的降温速度为5℃/min，将其加入到浓度为1.5mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以300r/min的转速搅拌3h，得到溶胶状的混合物a，分别配置浓度为0.3mol/l的氯化钴溶液和浓度为1.5mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶液缓慢加入到氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌10min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌2h后得到混合物b，将混合物a与混合物b混合，在微波功率为400w下回流预晶化2h后转移至高压水热反应釜中，120℃晶化4d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥，将上述干燥后的固体加热至500℃活化50min，冷却至室温后加入到浓度为0.1mol/l的氯化锂溶液中，升温至82℃搅拌4h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作5次后，抽滤、洗涤、干燥后600℃下焙烧3h即可；
[0047]
(3)上述处理获得的氧气由第一储氧罐进入二级富氧机构中，二级富氧机构由第二空压机、第二稳压罐、第二流量调节计、第二吸附塔、真空泵和第二储氧罐组成；
[0048]
上述处理获得的氧气进入第二空压机增压，增压后的空气进入第二稳压罐稳压，再经过第二流量调节计调节流量为80mm/s，压力为0.1mpa，进入第二吸附塔内吸附分离，第二吸附塔内装填有cms-180碳分子筛，碳分子筛的填充量为500kg/m3，氧气在第二吸附塔内吸附分离的时间为20s，利用真空泵在20℃温度下对第二吸附塔内富集的氧气进行解吸附，解吸附后所分离出的纯度为99.95％的高纯氧进入第二储氧罐储存即可。
[0049]
实施例3：
[0050]
一种以空气为原料的高纯氧生产方法：
[0051]
(1)空气经过水洗塔除去水溶性杂质后进入干燥塔干燥，再经过旋风过滤器除去其中的固体杂质；
[0052]
(2)上述处理后的空气进入一级富氧机构中，一级富氧机构由冷凝器、第一空压机、第一稳压罐、第一流量调节计、第一吸附塔、第一储氧罐组成；
[0053]
空气经过冷凝器降温至10℃后进入第一空压机增压，增压后的空气进入第一稳压
罐稳压，再经过第一流量调节计调节流量为150mm/s，压力为0.4mpa，进入第一吸附塔内吸附分离，第一吸附塔内装填有沸石分子筛，沸石分子筛的填充量为200kg/m3，空气在第一吸附塔内吸附分离的时间为5s，分离出的氧气进入第一储氧罐暂存；
[0054]
沸石分子筛的制备方法如下：
[0055]
将高岭土研磨均匀，加热至750℃煅烧3h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为10℃/min，煅烧后的降温速度为2℃/min，将其加入到浓度为1.5mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以200r/min的转速搅拌1h，得到溶胶状的混合物a，分别配置浓度为0.3mol/l的氯化钴溶液和浓度为1mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶液缓慢加入到氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌5min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌2h后得到混合物b，将混合物a与混合物b混合，在微波功率为200w下回流预晶化1h后转移至高压水热反应釜中，120℃晶化3d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥，将上述干燥后的固体加热至500℃活化40min，冷却至室温后加入到浓度为0.1mol/l的氯化锂溶液中，升温至80℃搅拌1h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作2次后，抽滤、洗涤、干燥后600℃下焙烧2h即可；
[0056]
(3)上述处理获得的氧气由第一储氧罐进入二级富氧机构中，二级富氧机构由第二空压机、第二稳压罐、第二流量调节计、第二吸附塔、真空泵和第二储氧罐组成；
[0057]
上述处理获得的氧气进入第二空压机增压，增压后的空气进入第二稳压罐稳压，再经过第二流量调节计调节流量为50mm/s，压力为0.1mpa，进入第二吸附塔内吸附分离，第二吸附塔内装填有cms-180碳分子筛，碳分子筛的填充量为400kg/m3，氧气在第二吸附塔内吸附分离的时间为10s，利用真空泵在10℃温度下对第二吸附塔内富集的氧气进行解吸附，解吸附后所分离出的纯度为99.93％的高纯氧进入第二储氧罐储存即可。
[0058]
实施例4：
[0059]
一种以空气为原料的高纯氧生产方法：
[0060]
(1)空气经过水洗塔除去水溶性杂质后进入干燥塔干燥，再经过旋风过滤器除去其中的固体杂质；
[0061]
(2)上述处理后的空气进入一级富氧机构中，一级富氧机构由冷凝器、第一空压机、第一稳压罐、第一流量调节计、第一吸附塔、第一储氧罐组成；
[0062]
空气经过冷凝器降温至25℃后进入第一空压机增压，增压后的空气进入第一稳压罐稳压，再经过第一流量调节计调节流量为200mm/s，压力为1mpa，进入第一吸附塔内吸附分离，第一吸附塔内装填有沸石分子筛，沸石分子筛的填充量为250kg/m3，空气在第一吸附塔内吸附分离的时间为8s，分离出的氧气进入第一储氧罐暂存；
[0063]
沸石分子筛的制备方法如下：
[0064]
将高岭土研磨均匀，加热至800℃煅烧5h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为30℃/min，煅烧后的降温速度为5℃/min，将其加入到浓度为2.5mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以300r/min的转速搅拌3h，得到溶胶状的混合物a，分别配置浓度为0.35mol/l的氯化钴溶液和浓度为2mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶液缓慢加入到氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌15min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌5h后得到混合物b，将混合物a与混合物b混合，在微波功率为400w下回流预晶化3h后转移至高压水热反应釜中，140℃晶化8d后冷却，抽滤，水洗
至中性后，干燥，将上述干燥后的固体加热至550℃活化60min，冷却至室温后加入到浓度为0.3mol/l的氯化锂溶液中，升温至85℃搅拌5h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作5次后，抽滤、洗涤、干燥后700℃下焙烧4h即可；
[0065]
(3)上述处理获得的氧气由第一储氧罐进入二级富氧机构中，二级富氧机构由第二空压机、第二稳压罐、第二流量调节计、第二吸附塔、真空泵和第二储氧罐组成；
[0066]
上述处理获得的氧气进入第二空压机增压，增压后的空气进入第二稳压罐稳压，再经过第二流量调节计调节流量为80mm/s，压力为0.12mpa，进入第二吸附塔内吸附分离，第二吸附塔内装填有cms-180碳分子筛，碳分子筛的填充量为500kg/m3，氧气在第二吸附塔内吸附分离的时间为20s，利用真空泵在40℃温度下对第二吸附塔内富集的氧气进行解吸附，解吸附后所分离出的纯度为99.93％的高纯氧进入第二储氧罐储存即可。
[0067]
实施例5：
[0068]
一种以空气为原料的高纯氧生产方法：
[0069]
(1)空气经过水洗塔除去水溶性杂质后进入干燥塔干燥，再经过旋风过滤器除去其中的固体杂质；
[0070]
(2)上述处理后的空气进入一级富氧机构中，一级富氧机构由冷凝器、第一空压机、第一稳压罐、第一流量调节计、第一吸附塔、第一储氧罐组成；
[0071]
空气经过冷凝器降温至10℃后进入第一空压机增压，增压后的空气进入第一稳压罐稳压，再经过第一流量调节计调节流量为200mm/s，压力为0.4mpa，进入第一吸附塔内吸附分离，第一吸附塔内装填有沸石分子筛，沸石分子筛的填充量为250kg/m3，空气在第一吸附塔内吸附分离的时间为5s，分离出的氧气进入第一储氧罐暂存；
[0072]
沸石分子筛的制备方法如下：
[0073]
将高岭土研磨均匀，加热至800℃煅烧3h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为30℃/min，煅烧后的降温速度为2℃/min，将其加入到浓度为2.5mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以200r/min的转速搅拌3h，得到溶胶状的混合物a，分别配置浓度为0.3mol/l的氯化钴溶液和浓度为2mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶液缓慢加入到氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌5min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌5h后得到混合物b，将混合物a与混合物b混合，在微波功率为200w下回流预晶化3h后转移至高压水热反应釜中，120℃晶化8d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥，将上述干燥后的固体加热至500℃活化60min，冷却至室温后加入到浓度为0.1mol/l的氯化锂溶液中，升温至85℃搅拌1h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作5次后，抽滤、洗涤、干燥后600℃下焙烧4h即可；
[0074]
(3)上述处理获得的氧气由第一储氧罐进入二级富氧机构中，二级富氧机构由第二空压机、第二稳压罐、第二流量调节计、第二吸附塔、真空泵和第二储氧罐组成；
[0075]
上述处理获得的氧气进入第二空压机增压，增压后的空气进入第二稳压罐稳压，再经过第二流量调节计调节流量为50mm/s，压力为0.12mpa，进入第二吸附塔内吸附分离，第二吸附塔内装填有cms-180碳分子筛，碳分子筛的填充量为400kg/m3，氧气在第二吸附塔内吸附分离的时间为20s，利用真空泵在10℃温度下对第二吸附塔内富集的氧气进行解吸附，解吸附后所分离出的纯度为99.91％的高纯氧进入第二储氧罐储存即可。
[0076]
实施例6：
[0077]
一种以空气为原料的高纯氧生产方法：
[0078]
(1)空气经过水洗塔除去水溶性杂质后进入干燥塔干燥，再经过旋风过滤器除去其中的固体杂质；
[0079]
(2)上述处理后的空气进入一级富氧机构中，一级富氧机构由冷凝器、第一空压机、第一稳压罐、第一流量调节计、第一吸附塔、第一储氧罐组成；
[0080]
空气经过冷凝器降温至25℃后进入第一空压机增压，增压后的空气进入第一稳压罐稳压，再经过第一流量调节计调节流量为150mm/s，压力为1mpa，进入第一吸附塔内吸附分离，第一吸附塔内装填有沸石分子筛，沸石分子筛的填充量为200kg/m3，空气在第一吸附塔内吸附分离的时间为8s，分离出的氧气进入第一储氧罐暂存；
[0081]
沸石分子筛的制备方法如下：
[0082]
将高岭土研磨均匀，加热至750℃煅烧5h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为10℃/min，煅烧后的降温速度为5℃/min，将其加入到浓度为1.5mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以300r/min的转速搅拌1h，得到溶胶状的混合物a，分别配置浓度为0.35mol/l的氯化钴溶液和浓度为1mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶液缓慢加入到氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌15min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌2h后得到混合物b，将混合物a与混合物b混合，在微波功率为400w下回流预晶化1h后转移至高压水热反应釜中，140℃晶化3d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥，将上述干燥后的固体加热至550℃活化40min，冷却至室温后加入到浓度为0.3mol/l的氯化锂溶液中，升温至80℃搅拌5h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作2次后，抽滤、洗涤、干燥后700℃下焙烧2h即可；
[0083]
(3)上述处理获得的氧气由第一储氧罐进入二级富氧机构中，二级富氧机构由第二空压机、第二稳压罐、第二流量调节计、第二吸附塔、真空泵和第二储氧罐组成；
[0084]
上述处理获得的氧气进入第二空压机增压，增压后的空气进入第二稳压罐稳压，再经过第二流量调节计调节流量为80mm/s，压力为0.1mpa，进入第二吸附塔内吸附分离，第二吸附塔内装填有cms-180碳分子筛，碳分子筛的填充量为500kg/m3，氧气在第二吸附塔内吸附分离的时间为10s，利用真空泵在40℃温度下对第二吸附塔内富集的氧气进行解吸附，解吸附后所分离出的纯度为99.95％的高纯氧进入第二储氧罐储存即可。
[0085]
对比例1：
[0086]
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，沸石分子筛的制备方法有所差异，具体为对比例1中的沸石分子筛中没有引入co
2
。
[0087]
对比例1中的沸石分子筛的制备方法如下：
[0088]
将高岭土研磨均匀，加热至800℃煅烧4h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为20℃/min，煅烧后的降温速度为2℃/min，将其加入到浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以250r/min的转速搅拌2h，在微波功率为200w下回流预晶化2h后转移至高压水热反应釜中，120℃晶化5d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥，将上述干燥后的固体加热至500℃活化50min，冷却至室温后加入到浓度为0.2mol/l的氯化锂溶液中，升温至80℃搅拌5h后抽滤、洗涤、干燥后的固体重新加入新配置的相同浓度的氯化锂溶液中，重复上述操作4次后，抽滤、洗涤、干燥后650℃下焙烧2h即可。
[0089]
对比例1所分离出高纯氧的纯度为99.42％。
[0090]
对比例2：
[0091]
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，沸石分子筛的制备方法有所差异，具体为对比例2中的沸石分子筛中没有引入li

。
[0092]
对比例2中的沸石分子筛的制备方法如下：
[0093]
沸石分子筛的制备方法如下：
[0094]
将高岭土研磨均匀，加热至800℃煅烧4h后恢复室温，高岭土煅烧时的升温速度为20℃/min，煅烧后的降温速度为2℃/min，将其加入到浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液中，混合搅拌均匀后再将硅溶胶缓慢加入，以250r/min的转速搅拌2h，得到溶胶状的混合物a，分别配置浓度为0.3mol/l的氯化钴溶液和浓度为1mol/l的硅酸钠溶液，搅拌下分别将十六烷基三甲基溴化铵和硅酸钠溶液缓慢加入到氯化钴溶液中，加毕后继续搅拌10min，再用稀盐酸调节体系ph至9-10，继续搅拌5h后得到混合物b，将混合物a与混合物b混合，在微波功率为200w下回流预晶化2h后转移至高压水热反应釜中，120℃晶化5d后冷却，抽滤，水洗至中性后，干燥即可。
[0095]
对比例1所分离出高纯氧的纯度为98.85％。
[0096]
性能测试
[0097]
对本发明实施例1-6及对比例1-2所制备的沸石分子筛的性质及吸附性能进行测试，结果如下表所示：
[0098][0099][0100]
由上表可知，li

和co
2
两种金属阳离子的引入对于提升沸石分子筛的吸附性能和
氮氧分离率有积极的作用，可能是li

和co
2
增强了与氮分子之间的极化作用而减少了分子筛中氧分子的吸附位点。
[0101]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。