氯化石蜡工业品中二噁英的检测方法

技术特征：
1.一种氯化石蜡工业品中二噁英的检测方法，其特征在于，包括：s1、对氯化石蜡样品进行前处理，包括：s1.1将氯化石蜡样品加入至不同种类的溶剂中，进行溶剂筛选，得到氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性差的第一溶剂，氯化石蜡溶解性差且二噁英溶解性好的第二溶剂，和氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的第三溶剂；s1.2对上述第一溶剂和第二溶剂进行体积配比筛选，得到第一体积配比的混合溶剂和第二体积配比的混合溶剂；s1.3用所述第一体积配比的混合溶剂将所述氯化石蜡溶解，经蒸发浓缩、过滤后，得到第一二噁英富集液；s2、用双活性炭填充柱对所述前处理后的氯化石蜡样品进行提取净化，包括：s2.1净化双活性炭填充柱；s2.2将所述第一二噁英富集液通入至第一活性炭填充柱，用所述第二体积配比的混合溶剂洗脱、弃置洗脱液，再用所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的第三溶剂洗脱第一活性炭填充柱，收集洗脱液，经浓缩得到第二二噁英富集液；s2.3将所述第二二噁英富集液通入至第二活性炭填充柱，用所述第二体积配比的混合溶剂洗脱、弃置洗脱液，再用所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的第三溶剂洗脱第二活性炭填充柱，收集洗脱液，经浓缩得到第三二噁英富集液；s3、对所述净化后的氯化石蜡样品进行分析，包括：采用高分辨气相色谱-高分辨质谱对所述第三二噁英富集液进行检测，得到氯化石蜡样品中二噁英的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对氯化石蜡样品进行前处理之前，所述方法还包括：向氯化石蜡样品中加入
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c标记的2，3，7，8-取代的二噁英同系物，作为提取内标，评估提取净化后氯化石蜡中损失的二噁英含量。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氯化石蜡样品包括：固体和液体。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性差的第一溶剂包括：甲醇或二氯甲烷；所述氯化石蜡溶解性差且二噁英溶解性好的第二溶剂包括：丙酮或正己烷；所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的第三溶剂包括：甲苯或乙苯。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性差的第一溶剂与氯化石蜡溶解性差且二噁英溶解性好的第二溶剂进行混合，得到的混合溶剂进行体积配比筛选的范围包括：1∶1～1∶20。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂为：二氯甲烷与正己烷的混合溶剂；所述混合溶剂的第一体积配比为1∶5～1∶15；所述混合溶剂的第二体积配比为1∶19～1∶20。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，所述活性炭填充柱中包括：活性
炭填料和无水硫酸钠。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述活性炭填料是通过如下步骤得到：将活性炭和分散剂按比例混合、摇匀，在130℃中烘6-7小时，待冷却至室温时，装在具塞三角瓶中并置于干燥器中保存待用；所述活性炭和分散剂的填充的质量比为1∶9。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浓缩装置包括以下至少一种：旋转蒸发装置、氮吹仪、k-d浓缩装置。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在采用高分辨气相色谱-高分辨质谱对所述第三二噁英富集液进行检测之前，向进样瓶中加入多氯代二苯并-对-二噁英内标物，作为进样内标；其中，所述进样内标包括：
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c-1，2，3，4-四氯代二苯并-对-二噁英和
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c-1，2，3，7，8，9-六氯代二苯并-对-二噁英。

技术总结
本公开提供了一种氯化石蜡工业品中二噁英的检测方法，属于环境分析化学领域。该方法包括：对氯化石蜡工业品进行溶剂筛选，得到氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性差的溶剂与氯化石蜡溶解性差且二噁英溶解性好的溶剂，将两者混合得到混合溶剂；用混合溶剂将氯化石蜡溶解，经过滤、蒸发浓缩后，得到第一二噁英富集液；将第一二噁英富集液通入至第一活性炭填充柱中，用混合溶剂洗脱、弃置混合溶剂，再用氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的溶剂洗脱，收集洗脱液，得到第二二噁英富集液，再用第二活性炭填充柱重复第一活性炭填充柱的操作，得到第三二噁英富集液并采用高分辨气相色谱-高分辨质谱进行检测，得到氯化石蜡样品中二噁英的含量。含量。含量。


技术研发人员：刘文彬 何蕴琛 郑明辉 高丽荣
受保护的技术使用者：中国科学院生态环境研究中心
技术研发日：2022.08.30
技术公布日：2022/11/29