一种SiC-C多孔复合负极材料的制备方法及含有该材料的锂电池的化成方法与流程

一种sic-c多孔复合负极材料的制备方法及含有该材料的锂电池的化成方法
技术领域
1.本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种sic-c多孔复合负极材料的制备方法及含有该材料的锂电池的化成方法。


背景技术：

2.锂电池具有高能量密度、高安全性等优点，是近年来新能源产业链不可或缺的零部件，而制备出性能优异的锂电池成为锂电池行业人士的目标。随着社会的发展与进步，开拓了更多的锂电池应用场景，工业储能、家用储能或是基站储能等场景，而储能场景都对锂电池有着长循环寿命或超长日历寿命的要求。在锂离子电池生产制造过程中，由于浆料的组成成分和体系复杂，开发出长循环寿命的锂电池对锂电池生产企业来说具有一定的挑战性。
3.现有技术中，开发长循环寿命锂电池往往是通过补充锂的方式来实现，或是通过改善膜界面的方式。但此类方式现有的生产线无法进行低成本、效率高的锂电池制造，需对现有生产设备进行较大的改造。
4.如申请公布号为cn 112350026 a、申请公布日为2021年02月09日的中国专利提供了一种隔膜及使用该隔膜的锂电池去优化电池的循环寿命，但是其存在以下不足：(1)其隔膜两面的涂层需要有差异，但是现有工艺尚未能很好地实现，需对现有设备进行改造，其生产成本较大；(2)隔膜需与电解液浆料匹配才能实现较长循环寿命的性能，更换电解液无法实现长循环寿命性能，生产可改造性小。
5.因此，开发长循环寿命锂电池以满足人们生产生活的需要仍是锂电池行业人士的目标。


技术实现要素：

6.为了解决上述开发长循环寿命锂电池的技术问题，本发明提供了一种sic-c多孔复合负极材料的制备方法及含有该材料的锂电池的化成方法。一方面，本发明提供了一种sic-c多孔复合负极材料的制备方法，含有制备得到的sic-c多孔复合负极材料的锂电池，具有高容量、良好导电性及长循环寿命的优异性能，并通过sic与c含量的连续变化设置，使得sic的体积膨胀的抑制效果进一步提升。另一方面，提供了包含两次注入电解液及两次化成的化成方法，使化成得到的sei膜生成在合适的厚度，促进脱锂及嵌锂的进行，配合含有本发明提供的sic-c多孔复合负极材料的负极，极大地延长了循环寿命。
7.本发明的具体技术方案为：一方面，本发明提供了一种sic-c多孔复合负极材料的制备方法，制备得到的sic-c多孔复合负极材料包括核层和壳层，核层及壳层材料包括sic和c，在核层中，sic的含量比c的含量多，在壳层中，sic的含量比c的含量少；sic的含量由核层中心向壳层的方向过渡性递减，而c的含量向壳层的方向过渡性递增。同时，核层的孔的数量比壳层的多。
8.本发明制备方法制备得到的sic-c多孔复合负极材料，其核层主体材料为具有高容量和优异循环性能的sic，而壳层主体材料为优异导电性能的c，使得本发明的sic-c多孔复合负极材料作为锂电池负极时具有高容量、良好导电性及长循环寿命的优异性能。但是，sic在电池充放电的过程中具有体积膨胀的缺陷，本发明通过改进其制备方法，利用升温、保温及降温之间的相互配合，使得制备得到的sic-c多孔复合负极材料包含的sic与c材料之间的的界面张力降低，使sic与c更好地融合为一个整体，进而提高sic-c多孔复合负极材料的压实密度，有效抑制sic的体积膨胀和提高负极的单位容量。同时，由于sic主要分布在核层，因而在核层设置较多的孔，能为sic的体积膨胀预留出空间，因此在sic膨胀时不会破坏负极的原有材料架构，减少sei膜的破坏—重构过程，起到延长循环寿命的作用。c主要分布在壳层，利用其优异的导电性能提高锂电池的脱锂及嵌锂的速率。优选地，sic的含量由核层中心向壳层的方向过渡性递减，而c的含量向壳层的方向过渡性递增，sic与c含量的连续变化，使得对sic的体积膨胀的抑制效果进一步提升。
9.sic-c多孔复合负极材料具体的制备方法包括以下步骤：(1)在惰性气体氛围下，将60～70重量份粒径为1～3μm的碳粉、240～300重量份硅粉及0.5～0.8重量份镍混合均匀，然后升温至1000～1100℃，保温1～2h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉。
10.步骤(1)中，通过升温与保温，可以促进原料材料界面的相容性，并通过球磨使原料粒径一致，增大原料之间的接触面积，为下一步进行复合反应提供条件。
11.(2)在惰性气体氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1300～1450℃，进行一次保温3～4h，然后冷却至700～900℃进行二次保温1～2h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物。
12.步骤(2)中，升温至1300～1450℃，c与si发生反应，通过一次保温使反应充分。通过此步骤获得的混合物包括sic与少量si。降温至700～900℃进行二次保温，可以提高材料的致密度并使sic与si更好地相容。同时，混合物为较细的粒径，比表面积较大，为得到孔数量较多的核层提供了条件。
13.(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1250～1350℃后开始进行三次保温，并在三次保温开始时通过惰性气体向所述混合物表面吹扫掺入60～70重量份粒径为0.5～0.8μm的碳粉，三次保温1～2h后，得到半成品。
14.步骤(3)中，升温至1250～1350℃进行三次保温使剩余的少量si与吹扫掺入的c充分反应。利用惰性气体作为载气，在三次保温开始时，把粒径为0.5～0.8μm的碳粉带入反应体系，利用气体的吹扫，使新生成的sic夹杂着吹扫进来的c一起附着在混合物的表面。随着反应的进行，剩余的少量si反应完毕，这时，吹扫进来的c附着在混合物的表面，同时，由于吹扫进来的碳粉粒径相对较大，新生成的表面堆积出来的壳层孔数量相对核层少。直至目标重量份的粒径为0.5～0.8μm的碳粉吹扫掺入完毕，最终得到半成品。在该半成品中，sic的含量由核层中心向壳层的方向过渡性递减，而c的含量向壳层的方向过渡性递增。
15.(4)减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至800～900℃热压40～50min，冷却至室温得到sic-c多孔复合负极材料。
16.步骤(4)中，利用减压环境使得到sic-c多孔复合负极材料孔隙里的气体充分排除，并配合热压进一步提高sic与c的致密度。
17.优选地，上述惰性气体为氩气或氦气。
18.进一步优选，步骤(4)中所述减压的真空度为0～-20kpa，所述热压的压力为90～120mpa。
19.上述sic-c多孔复合负极材料应用于锂电池负极中，利用sic提高电池容量、延长循环寿命的的同时，又能很好地抑制其体积膨胀。
20.另一方面，本发明提供了一种含有sic-c多孔复合负极材料的锂电池的化成方法。该方法通过采用将电解液分两次注入及两次化成的方式，配合上述含有sic-c多孔复合负极材料的负极，进一步提高锂电池的循环寿命。
21.由于负极材料在长期过程中的体积膨胀问题会导致sei膜被破坏，使得脱锂及嵌锂受阻，传统方法是通过加入过量的成膜添加剂，为后期sei膜被破坏需要修复作准备。但是加入过多的成膜添加剂往往会导致sei膜过厚，进而导致脱锂及嵌锂阻抗增加的不利后果。本发明方法通过将电解液分两次注入及两次化成的方式，将生成的sei膜控制在合适的厚度，又能预留出部分成膜添加剂作为后期sei膜的修复所用。第一次注入锂电池包含的电解液总质量的70％～90％，并注入电解液总质量中占比为2％～4％的vc，此时的vc在一次化成中的作用主要是参与负极表面的sei膜的生成。第二次注入锂电池包含的电解液总质量的10％～30％，并注入电解液总质量中占比为0.6％～2％的vc，在2.0～2.4v电位下，vc不参与成膜，因此第二次注入的vc在二次化成时不成膜，避免了sei膜厚度过大造成脱锂及嵌锂时阻抗的增大，此次注入的vc用于在后期负极中的sic膨胀时导致sei膜被破坏的修复、重建。同时，不成膜时的vc能促进锂的迁移，促进电池的循环性能。
22.上述锂电池化成方法具体包括以下步骤：(a)将电池芯包进行三侧封边后，在85～105℃下减压干燥8～48h得到待一次注液电池。
23.(b)向待一次注液电池中注入电解液a，用气囊袋封口，然后静置至电解液浸润电芯内部，接着进行一次化成，然后放入35～45℃环境中静置48～60h得到待二次注液电池。
24.(c)将待二次注液电池的气囊袋刺出通孔，然后放于真空度为不大于-95kpa的环境下静置15～30s，接着通过所述通孔注入电解液b并封口，依次进行二次化成、抽气、封边后得到软包锂电池。
25.优选地，步骤(b)中所述电解液a在锂电池的电解液总质量中的占比为70％～90％，电解液a中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％～4％。
26.优选地，步骤(c)中所述电解液b在所述锂电池包含的电解液总质量中的占比为10％～30％，电解液b中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为0.6％～2％。
27.具体地，步骤(b)中所述一次化成的方法包括：在温度为42～48℃、夹持力为0.3～0.6mpa的条件下，以0.02～0.05c的倍率充电5～10h，充入电量20％～25％soc。
28.具体地，步骤(c)中所述二次化成的方法包括：在温度为42～48℃、夹持力为0.3～0.6mpa的条件下，以0.1～0.3c的倍率充电至70％～90％soc的电量。
29.优选地，步骤(c)中，所述真空度为-110～-95kpa。
30.与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：(1)本发明提供了一种sic-c多孔复合负极材料，含有该材料制备的负极的锂离子电池，具有高容量、良好导电性及长循环寿命的优异性能。
31.(2)本发明通过sic与c含量的连续变化设置，使得对sic的体积膨胀的抑制效果进一步提升。
32.(3)本发明提供了包含两次注入电解液及两次化成的化成方法，避免了直接加入过多的成膜添加剂预留后期sei膜修复导致化成得到的sei膜过厚的问题，使化成得到的sei膜生成在合适的厚度，促进脱锂及嵌锂的进行，延长循环寿命。
具体实施方式
33.下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
34.实施例1sic-c多孔复合负极材料的原料包括以下重量份的组分：粒径为1～3μm的碳粉100份，粒径为0.5～0.8μm的碳粉60份，硅粉240份，镍0.5份；sic-c多孔复合负极材料的制备：(1)在氩气氛围下，将粒径为1～3μm的碳粉、硅粉及镍混合均匀，然后升温至1000℃，保温1h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉；(2)在氩气氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1300℃，进行一次保温4h，然后冷却至700℃进行二次保温1h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1250℃后开始进行三次保温，并在三次保温开始时通过氩气向所述混合物表面吹扫掺入粒径为0.5～0.8μm的碳粉，三次保温1h后，得到半成品；(4)真空度为0kpa的减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至800℃，采用90mpa的压力热压50min，冷却至室温得到sic-c多孔复合负极材料。得到的sic-c多孔复合负极材料包括核层和壳层，核层的孔的数量比所述壳层的多，sic的含量由核层向壳层的方向过渡性递减，c的含量由核层向壳层的方向过渡性递增。核层中，sic的含量比c的含量多；壳层中，sic的含量比c的含量少。
35.将得到的sic-c多孔复合负极材料制备成为锂电池负极，与正电极进行叠片，组装得到电池芯包，开始进行化成：(a)将电池芯包用铝塑膜进行三侧封边后，在85℃下减压干燥48h得到待一次注液电池。
36.(b)向待一次注液电池中注入电解液a，电解液a在锂电池的电解液总质量中的占比为70％，电解液a中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％。接着用气囊袋封口，然后静置至电解液a浸润电芯内部，接着进行一次化成，一次化成具体为：在温度为42℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.02c的倍率充电10h，充入电量20％soc。一次化成结束后，放入35℃环境中静置60h得到待二次注液电池。
37.(c)将待二次注液电池的气囊袋刺出通孔，然后放于真空度为-95kpa的环境下静置15s，接着通过所述通孔注入电解液b并封口，电解液b在所述锂电池包含的电解液总质量中的占比为30％，电解液b中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％。然后进行二次化成，二次化成具体为：在温度为42℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.1c的倍率充电至70％soc的电量。二次化成结束后，接着依次进行抽气、封边，最终得到软包锂电池。
38.实施例2sic-c多孔复合负极材料的原料包括以下重量份的组分：粒径为1～3μm的碳粉100份，粒径为0.5～0.8μm的碳粉70份，硅粉300份，镍0.8份；sic-c多孔复合负极材料的制备：(1)在氦气氛围下，将粒径为1～3μm的碳粉、硅粉及镍混合均匀，然后升温至1100℃，保温1.5h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉；(2)在氦气氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1450℃，进行一次保温3h，然后冷却至900℃进行二次保温2h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1350℃后开始进行三次保温，并在三次保温开始时通过氦气向所述混合物表面吹扫掺入粒径为0.5～0.8μm的碳粉，三次保温1h后，得到半成品；(4)真空度为-20kpa的减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至900℃，采用120mpa的压力热压40min，冷却至室温得到sic-c多孔复合负极材料。得到的sic-c多孔复合负极材料包括核层和壳层，核层的孔的数量比所述壳层的多，sic的含量由核层向壳层的方向过渡性递减，c的含量由核层向壳层的方向过渡性递增。核层中，sic的含量比c的含量多；壳层中，sic的含量比c的含量少。
39.将得到的sic-c多孔复合负极材料制备成为锂电池负极，与正电极进行叠片，组装得到电池芯包，开始进行化成：(a)将电池芯包用铝塑膜进行三侧封边后，在105℃下减压干燥8h得到待一次注液电池。
40.(b)向待一次注液电池中注入电解液a，电解液a在锂电池的电解液总质量中的占比为90％，电解液a中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为4％。接着用气囊袋封口，然后静置至电解液a浸润电芯内部，接着进行一次化成，一次化成具体为：在温度为48℃、夹持力为0.6mpa的条件下，以0.05c的倍率充电5h，充入电量25％soc。一次化成结束后，放入45℃环境中静置48h得到待二次注液电池。
41.(c)将待二次注液电池的气囊袋刺出通孔，然后放于真空度为-80kpa的环境下静置25s，接着通过所述通孔注入电解液b并封口，电解液b在所述锂电池包含的电解液总质量中的占比为10％，电解液b中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为1.5％。然后进行二次化成，二次化成具体为：在温度为48℃、夹持力为0.6mpa的条件下，以0.3c的倍率充电至90％soc的电量。二次化成结束后，接着依次进行抽气、封边，最终得到软包锂电池。
42.实施例3sic-c多孔复合负极材料的原料包括以下重量份的组分：粒径为1～3μm的碳粉100份，粒径为0.5～0.8μm的碳粉65份，硅粉280份，镍0.6份；sic-c多孔复合负极材料的制备：(1)在氩气氛围下，将粒径为1～3μm的碳粉、硅粉及镍混合均匀，然后升温至1050℃，保温2h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉；(2)在氩气氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1400℃，进行一次保温3.5h，
然后冷却至800℃进行二次保温1.5h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1300℃后开始进行三次保温，并在三次保温开始时通过氩气向所述混合物表面吹扫掺入粒径为0.5～0.8μm的碳粉，三次保温1.5h后，得到半成品；(4)真空度为-10kpa的减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至850℃，采用100mpa的压力热压45min，冷却至室温得到sic-c多孔复合负极材料。得到的sic-c多孔复合负极材料包括核层和壳层，核层的孔的数量比所述壳层的多，sic的含量由核层向壳层的方向过渡性递减，c的含量由核层向壳层的方向过渡性递增。核层中，sic的含量比c的含量多；壳层中，sic的含量比c的含量少。
43.将得到的的sic-c多孔复合负极材料制备成为锂电池负极，与正电极进行叠片，组装得到电池芯包，开始进行化成：(a)将电池芯包用铝塑膜进行三侧封边后，在955℃下减压干燥24h得到待一次注液电池。
44.(b)向待一次注液电池中注入电解液a，电解液a在锂电池的电解液总质量中的占比为80％，电解液a中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为3％。接着用气囊袋封口，然后静置至电解液a浸润电芯内部，接着进行一次化成，一次化成具体为：在温度为45℃、夹持力为0.5mpa的条件下，以0.04c的倍率充电7h，充入电量22％soc。一次化成结束后，放入40℃环境中静置55h得到待二次注液电池。
45.(c)将待二次注液电池的气囊袋刺出通孔，然后放于真空度为-75kpa的环境下静置30s，接着通过所述通孔注入电解液b并封口，电解液b在所述锂电池包含的电解液总质量中的占比为20％，电解液b中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％。然后进行二次化成，二次化成具体为：在温度为45℃、夹持力为0.5mpa的条件下，以0.2c的倍率充电至80％soc的电量。二次化成结束后，接着依次进行抽气、封边，最终得到软包锂电池。
46.对比例1(与实施例1的区别在于：负极材料的制备直接将原料混合，然后烧结得到。)负极材料的原料包括以下重量份的组分：粒径为1～3μm的碳粉100份，粒径为0.5～0.8μm的碳粉60份，硅粉240份，镍0.5份；负极材料的制备：(1)在氩气氛围下，将粒所有原料混合均匀，然后升温至1000℃，保温1h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉；(2)在氩气氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1300℃，进行一次保温4h，然后冷却至700℃进行二次保温1h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1250℃后开始进行三次保温1h，得到半成品；(4)真空度为0kpa的减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至800℃，采用90mpa的压力热压50min，冷却至室温得到负极材料。
47.将得到的负极材料制备成为锂电池负极，与正电极进行叠片，组装得到电池芯包，开始进行化成：(a)将电池芯包用铝塑膜进行三侧封边后，在85℃下减压干燥48h得到待一次注液
电池。
48.(b)向待一次注液电池中注入电解液a，电解液a在锂电池的电解液总质量中的占比为70％，电解液a中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％。接着用气囊袋封口，然后静置至电解液a浸润电芯内部，接着进行一次化成，一次化成具体为：在温度为42℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.02c的倍率充电10h，充入电量20％soc。一次化成结束后，放入35℃环境中静置60h得到待二次注液电池。
49.(c)将待二次注液电池的气囊袋刺出通孔，然后放于真空度为-95kpa的环境下静置15s，接着通过所述通孔注入电解液b并封口，电解液b在所述锂电池包含的电解液总质量中的占比为30％，电解液b中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％。然后进行二次化成，二次化成具体为：在温度为42℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.1c的倍率充电至70％soc的电量。二次化成结束后，接着依次进行抽气、封边，最终得到软包锂电池。
50.对比例2(与实施例1的区别在于：负极材料中sic与c含量不呈梯度变化。)负极材料的原料包括以下重量份的组分：粒径为1～3μm的碳粉100份，粒径为0.5～0.8μm的碳粉60份，硅粉230份，镍0.5份；负极材料的制备：(1)在氩气氛围下，将粒径为1～3μm的碳粉、硅粉及镍混合均匀，然后升温至1000℃，保温1h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉；(2)在氩气氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1300℃，进行一次保温4h，然后冷却至700℃进行二次保温1h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1250℃后开始进行三次保温，并在三次保温开始时通过氩气向所述混合物表面吹扫掺入粒径为0.5～0.8μm的碳粉，三次保温1h后，得到半成品；(4)真空度为0kpa的减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至800℃，采用90mpa的压力热压50min，冷却至室温得到负极材料。得到的负极材料包括核层和壳层，核层中主要材料为sic，含有极少量的c的；壳层中主要材料为c。
51.将得到的负极材料制备成为锂电池负极，与正电极进行叠片，组装得到电池芯包，开始进行化成：(a)将电池芯包用铝塑膜进行三侧封边后，在85℃下减压干燥48h得到待一次注液电池。
52.(b)向待一次注液电池中注入电解液a，电解液a在锂电池的电解液总质量中的占比为70％，电解液a中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％。接着用气囊袋封口，然后静置至电解液a浸润电芯内部，接着进行一次化成，一次化成具体为：在温度为42℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.02c的倍率充电10h，充入电量20％soc。一次化成结束后，放入35℃环境中静置60h得到待二次注液电池。
53.(c)将待二次注液电池的气囊袋刺出通孔，然后放于真空度为-95kpa的环境下静置15s，接着通过所述通孔注入电解液b并封口，电解液b在所述锂电池包含的电解液总质量中的占比为30％，电解液b中包含的vc在所述锂电池的电解液总质量中的占比为2％。然后进行二次化成，二次化成具体为：在温度为42℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.1c的倍率
充电至70％soc的电量。二次化成结束后，接着依次进行抽气、封边，最终得到软包锂电池。
54.对比例3(与实施例1的区别在于：制备锂电池采取普通化成方法。)负极材料的原料包括以下重量份的组分：粒径为1～3μm的碳粉100份，粒径为0.5～0.8μm的碳粉60份，硅粉240份，镍0.5份；负极材料的制备：(1)在氩气氛围下，将粒径为1～3μm的碳粉、硅粉及镍混合均匀，然后升温至1000℃，保温1h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉；(2)在氩气氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1300℃，进行一次保温4h，然后冷却至700℃进行二次保温1h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1250℃后开始进行三次保温，并在三次保温开始时通过氩气向所述混合物表面吹扫掺入粒径为0.5～0.8μm的碳粉，三次保温1h后，得到半成品；(4)真空度为0kpa的减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至800℃，采用90mpa的压力热压50min，冷却至室温得到aaaaa多孔负极材料。得到的负极材料包括核层和壳层，核层的孔的数量比所述壳层的多；核层中，sic的含量比c的含量多；壳层中，sic的含量比c的含量少。
55.将得到的负极材料制备成为锂电池负极，与正电极进行叠片，组装得到电池芯包，然后直接注入电解液，其中，vc在电解液中的质量占比为4％。开始按如下步骤进行化成：在温度为45℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.03c的倍率充入电量30％soc后，转换电流至0.2c充电至80％soc，依次进行抽气、封口，最终得到软包锂电池。
56.对比例4(与实施例1的区别在于：制备锂电池采取普通化成方法，并增加vc在电解液中的质量占比。)负极材料的原料包括以下重量份的组分：粒径为1～3μm的碳粉100份，粒径为0.5～0.8μm的碳粉60份，硅粉240份，镍0.5份；负极材料的制备：(1)在氩气氛围下，将粒径为1～3μm的碳粉、硅粉及镍混合均匀，然后升温至1000℃，保温1h后冷却，将得到固体经球磨得到粒径1～5μm的混合粉；(2)在氩气氛围下，将步骤(1)中得到的混合粉升温至1300℃，进行一次保温4h，然后冷却至700℃进行二次保温1h，依次进行冷却、球磨，得到含有sic的粒径为0.1～0.3μm的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物升温至1250℃后开始进行三次保温，并在三次保温开始时通过氩气向所述混合物表面吹扫掺入粒径为0.5～0.8μm的碳粉，三次保温1h后，得到半成品；(4)真空度为0kpa的减压环境下，将步骤(3)得到的半成品冷却至800℃，采用90mpa的压力热压50min，冷却至室温得到负极材料。得到的负极材料包括核层和壳层，核层的孔的数量比所述壳层的多；核层中，sic的含量比c的含量多；壳层中，sic的含量比c的含量少。
57.将得到的负极材料制备成为锂电池负极，与正电极进行叠片，组装得到电池芯包，
然后直接注入电解液，其中，vc在电解液中的质量占比为5％。开始按如下步骤进行化成：在温度为45℃、夹持力为0.3mpa的条件下，以0.03c的倍率充入电量30％soc后，转换电流至0.2c充电至80％soc，依次进行抽气、封口，最终得到软包锂电池。
58.性能测试将上述实施例1～3和对比例1～3制备得到的锂电池进行性能测试，测试结果如表1所示。常温循环性能测试方法为：在30℃下，“1c充满电至3.6v，搁置10min，再1c放电至2.5v，接着搁置10min”重复1次此过程为1次，记录最后一次容量保持率为80％以上的次数。表1
59.数据分析与结论：(1)对比例1负极材料的制备是直接将原料混合，然后烧结得到的，与实施例1相比，对比例1的直流内阻增加，说明本发明采用多次升温、降温、保温相互配合的方法，同时把sic与c的含量呈以连续变化，可以有效降低锂电池的直流内阻。通过实施例1与对比例1的对比，显示出含有本发明制备的sic-c多孔复合负极材料的锂电池长循环寿命的优异性能。
60.(2)对比例2的负极材料中sic与c含量不连续变化，与实施例1相比，对比例2的直流内阻增加，说明把sic与c的含量呈以连续变化，可以有效降低锂电池的直流内阻，同时，锂电池的循环寿命也得到了提升。
61.(3)与实施例1相比，对比例3通过采用直接一次化成的普通化成方法制备得到锂电池的直流内阻大大增加，说明含有sic-c多孔复合负极材料的锂电池配以两次注入电解液、两次化成的化成方法，可以有效降低直流内阻，提升锂电池的循环性能。由对比例3与对比例4相比，增加vc在电解液中的质量占比，不但不能提升锂电池的性能，还导致直流内阻增加，说明传统的通过增加vc的量去改善锂电池性能的方法存在一定缺陷，所增加vc的量应该在一定限度内才能实现改善锂电池性能的目的。
62.本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
63.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。