一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法与流程

一种采用离子色谱检测pvb树脂中醋酸钾含量的方法
技术领域
1.本发明属于高分子化合物检测技术领域，具体涉及一种采用离子色谱检测pvb树脂中醋酸钾含量的方法。


背景技术：

2.聚乙烯醇缩丁醛(简称pvb)树脂是以聚乙烯醇(pva)和丁醛为合成原料、以盐酸为催化剂缩合而成的高分子化合物，其具有诸多优势，如：良好的柔韧性，玻璃化温度低，很高的抗张强度和抗冲击强度，优良的透明度，良好的溶解性，很好的耐光、耐水、耐热和成膜性，与玻璃、金属等材料有很高的粘结力。因此，pvb树脂不仅广泛用于航空、汽车、高层建筑的安全玻璃，也在粘合剂、玻璃钢制品、电器材料等领域得到了广泛应用。
3.一直以来，中国pvb树脂的生产均采用二相法，在pvb生产过程中会加入一定量的醋酸钾作为粘度稳定剂，粘度稳定剂可以使pvb在适用期内保持粘度稳定，有利于下游客户的应用。pvb树脂中醋酸钾含量的多少直接影响着产品的性能。目前，醋酸钾测定方法较多，有酸碱滴定法、电位滴定法等，此类方法都要求在水溶液中进行，因pvb树脂不溶于水，而关于pvb树脂中醋酸钾含量测定的方法也未见报道。因此，探索可以准确检测pvb树脂中醋酸钾含量的方法具有重要意义。


技术实现要素：

4.因pvb不溶于水，易溶于醇类溶剂，而醋酸钾在水及乙醇溶液中的溶解能力均较强，所以，通过检测pvb溶解后钾离子含量来间接反应pvb中醋酸钾的含量是可行的。针对上述现有技术所存在的不足，本发明提供了一种采用离子色谱检测pvb树脂中醋酸钾含量的方法，以期可以对醋酸钾含量进行准确、有效的测定。
5.本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
6.一种采用离子色谱检测pvb树脂中醋酸钾含量的方法，其特点在于，包括以下步骤：
7.(1)取质量为m的待测pvb树脂样品加入适量醇类溶剂搅拌至完全溶解，将溶解后的树脂样品缓慢加入一定量的水中，加热回流，待完全溶解后冷凝，pvb树脂析出，得冷凝液；
8.(2)通过滤纸对所述冷凝液进行过滤，所得滤液再用水稀释定容到体积v，得待测滤液；
9.(3)设定离子色谱仪的条件如下：
10.采用4
×
250mm的dionex ionpaccs12a阳离子分析柱和4
×
50mm的dionex ionpaccq12a保护柱；
11.采用dionex cers500 4mm阳离子抑制器；
12.采用电导检测器；
13.设定阳离子抑制器电流为40～60ma，色谱柱温度为20～40℃，进样量为5～20μl，
流速为0.8～1.5ml/min；淋洗液为0.01～0.05mol/l的甲烷磺酸溶液。
14.(4)标准工作曲线的绘制
15.配置浓度范围在0～10.0μg/ml的一系列钾离子标准工作溶液，然后置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测，以钾离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得以钾离子质量浓度为自变量、以钾离子的峰面积为因变量的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为钾离子的标准工作曲线；
16.(5)待测滤液的检测
17.将步骤(2)所得待测滤液置于离子色谱仪上，按照步骤(3)的条件进行检测，获得钾离子的峰面积，平行测定若干次后取平均值；
18.根据所测得的钾离子的峰面积，利用步骤(4)绘制的标准工作曲线，获得待测滤液中钾离子的浓度c，再按公式(1)计算获得待测pvb树脂中醋酸钾质量百分含量w：
[0019][0020]
式中：w单位为％；c单位为μg/ml；m单位为mg；v单位为ml；39.10为钾相对原子量；98.14为醋酸钾的分子量。
[0021]
优选的，检测过程中所用水均为超纯水，所述醇类溶剂为无水乙醇。
[0022]
优选的，步骤(1)中，所述回流温度为80℃、回流时间为30min。
[0023]
优选的，步骤(3)中，设定阳离子抑制器电流为49ma，色谱柱温度为30℃，进样量为10μl，流速为1.0ml/min，淋洗液为0.02mol/l的甲烷磺酸溶液。
[0024]
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
[0025]
1、本发明先将pvb树脂用醇类溶剂溶解，再将溶解样倒入水中回流、冷凝、过滤预处理，使pvb中的钾离子得到充分释放，使测试结果更准确。
[0026]
2、本发明采用离子色谱法检测pvb样品中的钾离子含量，进一步间接实现对待测pvb样品中醋酸钾含量的检测，准确度高、重复性好，并且方法简单易行、方便可靠。
[0027]
3、本发明将溶解、回流及过滤前处理与离子色谱法结合，应用于pvb树脂中醋酸钾含量的测定，拓宽了醋酸钾含量的测试方法。
附图说明
[0028]
图1为本发明实施例1所得钾离子的标准工作曲线图；
[0029]
图2为本发明实施例1中待测pvb样品的离子色谱曲线图。
具体实施方式
[0030]
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0031]
下述实施例所采用的仪器为：热电ics-600型离子色谱仪系统，4
×
250mm的dionex ionpaccs12a阳离子分析柱，4
×
50mm的dionex ionpaccq12a保护柱，dionex cers500 4mm阳离子抑制器，梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平；
[0032]
下述实施例所采用的试样为：钾离子标准储备溶液(1000μg/ml)，分析纯甲烷磺
酸，无水乙醇，超纯水。
[0033]
实施例1
[0034]
(1)取质量为m＝1000mg(准确称取到1mg)的待测pvb树脂样品加入体积为25ml的无水乙醇中，搅拌溶解后，将样品缓慢倒入盛有100ml超纯水的烧杯中，在80℃加热回流30min，待完全溶解后冷却，pvb树脂析出，得冷凝液。
[0035]
(2)通过滤纸对冷凝液进行过滤，所得滤液再用超纯水定容到250ml，得待测滤液。
[0036]
(3)设定离子色谱仪的条件如下：
[0037]
采用4
×
250mm的dionex ionpaccs12a阳离子分析柱和4
×
50mm的dionex ionpaccq12a保护柱；
[0038]
采用dionex cers500 4mm阴离子抑制器；
[0039]
采用电导检测器；
[0040]
设定阳离子抑制器电流为49ma，色谱柱温度为30℃，进样量为10μl，流速为1.0ml/min；淋洗液为0.02mol/l的甲烷磺酸溶液。
[0041]
(4)标准工作曲线的绘制
[0042]
用移液管从1000μg/ml的钾离子标准储备溶液中分别移取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于100ml容量瓶中，以超纯水稀释、定容至刻度，摇匀，得到浓度分别为0μg/ml、2.00μg/ml、4.00μg/ml、6.00μg/ml、8.00μg/ml、10.0μg/ml的钾离子标准工作溶液；然后将各溶液置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测，以钾离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得以钾离子质量浓度为自变量(x)、以钾离子的峰面积为因变量(y)的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为钾离子的标准工作曲线。结果如图1所示，钾离子标准曲线方程为：y＝0.0098x 0.0002，r2＝0.99998，方程拟合度高，式中r为线性相关系数。
[0043]
(5)待测滤液的检测
[0044]
将步骤(2)所得待测液置于离子色谱仪上，按照步骤(3)的条件进行检测，如图2所示，获得钾离子的峰面积，平行测定6次后取平均值；
[0045]
根据所测得的钾离子的峰面积，利用步骤(4)绘制的标准工作曲线，获得待测滤液中钾离子的浓度c为5.11μg/ml，再按公式(1)计算获得待测pvb树脂中醋酸钾的质量百分含量w＝0.32％：
[0046][0047]
根据待测滤液中钾离子含量进行加标回收实验，结果见表1。
[0048]
表1
[0049][0050]
对样品中钾离子含量做重复性测试，结果见表2。
[0051]
表2
[0052][0053]
可以看出，本发明中通过测定pvb中钾离子含量来间接测定醋酸钾含量的方法，准确度良好、精密度较高。
[0054]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。