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用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料及其除锰方法

2022-11-13 11:34:42 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,包括以下重量份组分:过氧化钙15-25份、缓释载体20-40份、二氯甲烷30-50份、乳化剂0.5-2.5份以及蒸馏水75-105份;所述乳化剂为乳化剂op-7、乳化剂op-10中的一种;该用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料由以下步骤制备得到:步骤一:将过氧化钙、缓释载体加入至二氯甲烷中,在温度为25-30℃,搅拌速率为800-1000r/min的条件下搅拌1-2h,得到混合液a;步骤二:将乳化剂加入至蒸馏水中,在温度为25-30℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌20-30min,得到混合液b;步骤三:将混合液a倒入至混合液b中,在超声频率为45-55khz的条件下超声分散40-50min,之后在温度为45-65℃,搅拌速率为800-1000r/min的条件下搅拌3-4h,形成微球悬液;步骤四:将微球悬液进行离心处理,将沉淀物用蒸馏水洗涤2-3次,之后在温度为40-45℃的条件下干燥20-30h,得到用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料。2.根据权利要求1所述的用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,所述缓释载体由以下步骤制备得到:a1:将乳酸、锌粉加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边逐渐升温至190-210℃进行裂解,控制升温速率为5-10℃/min,收集140-160℃馏分,直至馏分完全蒸出,将馏分冷却形成粉末,之后用蒸馏水洗涤2-3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为60-65℃的条件下干燥5-7h,得到中间体1;a2:将苯酚、氢氧化钠溶液以及四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,在温度为25-30℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌0.5-1h,之后边搅拌边通入一氯甲烷,通入完毕后边搅拌边升温至75-80℃,控制升温速率为2-3℃/min,之后继续搅拌反应5-6h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后静置分层,将有机相依次用氨水、蒸馏水洗涤2-3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下干燥3-5h,得到中间体2;a3:将中间体2、醋酸酐以及无水氯化铝加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为-5-0℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应5-6h,反应结束将反应产物加入至冰水中,之后加入浓盐酸搅拌,之后静置分层,将有机相依次用蒸馏水以及氢氧化钠溶液洗涤2-3次,之后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏,收集135-138℃的馏分,冷却结晶,得到中间体3;a4:将中间体3和无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为25-30℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入四氯化硅,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后升温至45-50℃的条件下继续搅拌反应12-15h,之后加入去离子水继续搅拌0.5-1h,之后用氢氧化钠溶液调节ph为7-8,反应结束将反应产物冷却至3-5℃,之后真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为50-70℃的条件下干燥8-10h,得到中间体4;a5:将中间体4、二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25-30℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌至中间体4完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入三溴化硼溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕
后升温至55-60℃的条件下回流反应15-20h,反应结束后反应至室温,之后用浓盐酸调节ph为3-4,析出沉淀,真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为65-70℃的条件下干燥4-5h,得到中间体5;a6:将中间体1、中间体5、辛酸亚锡以及甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25-30℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌25-30min,之后边搅拌边逐渐升温至160-180℃,控制升温速率为4-8℃/min,之后恒温搅拌反应2-3h,之后降温至120-125℃的条件下继续恒温搅拌反应20-30h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为65-70℃的条件下烘干至恒重,得到缓释载体。3.根据权利要求2所述的用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,步骤a1中的所述乳酸、锌粉的用量比为100ml:0.52-0.66g。4.根据权利要求2所述的用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,步骤a2中的所述苯酚、氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵以及一氯甲烷的用量比为0.1mol:30-40ml:0.05-0.1g:0.15-0.2mol,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15-20%,所述氨水的质量分数为10-15%。5.根据权利要求2所述的用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,步骤a3中的所述中间体2、醋酸酐、无水氯化铝、浓盐酸的用量比为0.1mol:0.11-0.13mol:0.15-0.2mol:2-3ml,所述浓盐酸的质量分数为36-38%,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%。6.根据权利要求2所述的用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,步骤a4中的所述中间体3、无水乙醇、四氯化硅、去离子水的用量比为0.1mol:60-80ml:0.44-0.48mol:30-50ml,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15-20%。7.根据权利要求2所述的用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,步骤a5中的所述中间体4、二氯甲烷、三溴化硼溶液、浓盐酸的用量比为0.1mol:50-60ml:50-60ml:18-24ml,所述三溴化硼溶液为三溴化硼按照0.1mol:40-50ml溶解于二氯甲烷形成的溶液,所述浓盐酸的质量分数为36-38%。8.根据权利要求2所述的用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料,其特征在于,步骤a6中的所述中间体1、中间体5、辛酸亚锡以及甲苯的用量比为0.1mol:0.35-0.55mol:0.8-1.6g:120-150ml。9.用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料的除锰方法,其特征在于,包括以下步骤:将用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料制成除锰滤料,将地下水流经除锰滤料即可。

技术总结
本发明涉及水处理技术领域,用于解决现有的在接触氧化法原位除锰技术中,直接向地下水中加入氧化物,一方面会出现氧化物溶解较快的现象,造成资源浪费,另一方面过量的氧化物的溶解又会对地下水环境造成污染和危害的问题,具体涉及用于高寒区地下水原位除锰的氧缓释材料及其除锰方法;该氧缓释材料通过利用缓释载体将过氧化钙进行包裹形成微球,能够抑制过氧化钙与水接触的几率,从而降低释放氧气的速率,正好达到微生物所需氧气即可,进而保证污水处理效果的同时降低污水处理成本。水处理效果的同时降低污水处理成本。


技术研发人员:孟庆玲 史富强 蒋迪 钟鹏 杨馨雨 王欢 尹龙泽
受保护的技术使用者:吉林建筑大学
技术研发日:2022.08.17
技术公布日:2022/11/11
再多了解一些

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