一种过硫酸氢钠复合盐及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在反应装置中加入双氧水、双氧水稳定剂和浓硫酸，反应温度控制在0-10℃，反应20-35min，得到过一硫酸混合物；(2)在所述过一硫酸混合物中，加入过二硫酸钠，搅拌溶解后，分批次加入无水碳酸钠，控制反应温度在10-20℃，待碳酸钠粉末完全溶解后继续恒温搅拌20-40min使之反应完全；(3)加入复合盐稳定剂，搅拌均匀后，降温至-10-0℃结晶6-12h，过滤、干燥，即得过硫酸氢钠复合盐；所述的复合盐稳定剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸钠、羟基乙叉二膦酸、乳化钙、edta-2na中的至少一种。2.根据权利要求1所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应装置为带有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶，加入双氧水，在搅拌下冷却至0-10℃，加入双氧水稳定剂，边搅拌边滴加浓硫酸，反应温度控制在0-10℃，滴加完毕，再反应20-30min，得到过一硫酸混合物。3.根据权利要求1或2所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述双氧水的质量浓度为30％-35％，优选30％；所述浓硫酸的质量浓度为95-98％，或者所述浓硫酸为发烟硫酸，优选浓度98wt％浓硫酸；所述双氧水与所述浓硫酸的摩尔比为(0.9-1.1)：1，优选1.0：1。4.根据权利要求1或2所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述反应温度控制为4-5℃。5.根据权利要求1或2所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述双氧水稳定剂为羟基乙叉二膦酸、六偏磷酸钠、硼酸、硅酸钠、edta-2na、n,n-二甲氨基二磷酸、水杨酸、聚乙烯醇、焦磷酸钠中至少一种，优选羟基乙叉二膦酸；所述双氧水稳定剂加入量为双氧水质量的0.5-1.5％，优选0.8-1.0％。6.根据权利要求1所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述过二硫酸钠的加量按照，所述过二硫酸钠与步骤(1)中加入的浓硫酸的摩尔比为(0.05-0.2)：1，优选0.1：1；任选的，步骤(2)中所述碳酸钠的加量按照，所述碳酸钠与步骤(1)中加入的浓硫酸的摩尔比为(0.7-0.9)：1，优选0.8：1；任选的，步骤(2)中，加入无水碳酸钠以及进行反应的总时间为100-130min，优选120min，所述反应温度为15-16℃。7.根据权利要求1或6所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中降温到-5至-6℃结晶；所述干燥的温度为40-60℃，优选50℃。8.根据权利要求1或6所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述复合盐稳定剂加入量为过硫酸氢钠复合盐理论重量的1.0-4.0％，优选2.0-3.0％；优选地，所述复合盐稳定剂为乳化钙，得到的过硫酸氢钠复合盐的活性氧含量大于等于4.6％，在25℃相对湿度70％的条件下，每月活性氧损失小于1.0％。9.权利要求1-8任一项所述过硫酸氢钠复合盐的制备方法制备得到的过硫酸氢钠复合盐，其特征在于：所述过硫酸氢钠复合盐的活性氧含量大于等于4.5％，在25℃相对湿度70％的条件下，每月活性氧损失小于1.0％。
10.权利要求9所述过硫酸氢钠复合盐作为消毒剂的应用。

技术总结
本发明涉及一种过硫酸氢钠复合盐及其制备方法，包括(1)在反应装置中加入双氧水、双氧水稳定剂和浓硫酸，反应温度控制在0-10℃，反应20-35min，得到过一硫酸混合物；(2)在所述过一硫酸混合物中，加入过二硫酸钠，搅拌溶解后，分批次加入无水碳酸钠，控制反应温度在10-20℃，待碳酸钠粉末完全溶解后继续恒温搅拌20-40min使之反应完全；(3)加入复合盐稳定剂，搅拌均匀后，降温至-10-0℃结晶6-12h，过滤、干燥，即得过硫酸氢钠复合盐。所述过硫酸氢钠复合盐是一种新型酸性氧化消毒剂，产品活性氧含量较高、稳定性较好、制备工艺简单、原料来源广泛且价格低廉，将在农业、食品工业、水产养殖、畜禽养殖、环境消毒、污水处理等方面具有良好的应用前景。的应用前景。


技术研发人员：吴继贤 吴永鑫 傅祖显
受保护的技术使用者：晋大纳米科技（厦门）有限公司
技术研发日：2022.09.05
技术公布日：2022/11/11