一种碱性脱脂液中全铁检测方法与流程

技术特征：
1.一种碱性脱脂液中全铁检测方法，其特征在于：包括有如下步骤：s1.试液准备：s1.1.移取碱性脱脂液试液20ml，置于400ml烧杯中，加入20ml浓盐酸，1g活性炭颗粒，溶解溶液中絮状物及金属铁，将烧杯放置到200℃的电热板上，加热试液至煮沸，溶解试液中的酸溶物；s1.2. 将完成步骤s1的试液放置冷却至室温，观察冷却后的试液表面是否有油污；s1.2.1若冷却后的试液表面没有油污则进行下一步骤；s1.2.2.若冷却后的试液表面仍有油污存在，则加入1g活性炭,1g草酸，并使用玻璃棒进行搅拌，直至试液表面的油污全部去进行下一步骤；s2.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对完成步骤s1的试液进行全铁含量的检验：s2.1. 将完成步骤s1的试液使用快速定量滤纸将溶液过滤到500ml容量瓶中并定容；s2.2.分别移取浓度为250 mg/l的步骤铁标准溶液1.00 ml、2.00 ml、4.00ml、7.00 ml、10.00 ml和20.00 ml分别加入50ml的容量瓶中，用蒸馏水定容，标准溶液对应脱脂液中铁的浓度如下：a.标准溶液移取体积1.00 ml的铁含量为0.25mg，浓度为0.005mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.125ml；b. 标准溶液移取体积2.00 ml的铁含量为0.50mg，浓度为0.010mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.250ml；c.标准溶液移取体积4.00 ml的铁含量为1.00mg，浓度为0.020mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.500ml；d.标准溶液移取体积7.00 ml的铁含量为1.75mg，浓度为0.035mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.875ml；e.标准溶液移取体积10.00 ml的铁含量为2.50mg，浓度为0.050mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为1.25ml；f.标准溶液移取体积20.00 ml的铁含量为5.00mg，浓度为0.100mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为2.50ml；s2.3.使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪步骤s2.1制备的a-f6种溶液及没有移取标准液的蒸馏水分别进行检测，选取铁元素分析谱线，绘制标准曲线；s2.4.在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上对检测溶液进行分析，并根据标准溶液所绘制的曲线得到脱脂液中全铁含量；s3.计算碱性脱脂液中全铁含量：公式中w(tfe)为碱性脱脂液中全铁含量；v1为步骤s2.1中脱脂液处理后定容体积，为500 ml；c为步骤s2.1中试验溶液中铁的浓度,mg/ml；c0为空白溶液中铁的浓度,mg/ml，此处的空白溶液是指不加试样仅加酸的；v为步骤s1.1时移取碱性脱脂液试液的体积，为20ml。
2.根据权利要求1所述的一种碱性脱脂液中全铁检测方法，其特征在于：步骤s2中使用火焰原子吸收分光光度法对完成步骤s1的试液进行全铁含量的检验：s2.1. 将完成步骤s1的试液使用快速定量滤纸将溶液过滤到500ml容量瓶中并定容；随后移取10ml溶液到100ml容量瓶中定容；s2.2.分别移取浓度为25 mg/l的步骤铁标准溶液1.00 ml、2.00 ml、4.00ml、7.00 ml、10.00 ml和20.00 ml分别加入50ml的容量瓶中，用蒸馏水定容，标准溶液对应脱脂液中铁的浓度如下：a.标准溶液移取体积1.00 ml的铁含量为0.025mg，浓度为0.5mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.125ml；b. 标准溶液移取体积2.00 ml的铁含量为0.050mg，浓度为1.0mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.250ml；c.标准溶液移取体积4.00 ml的铁含量为0.100mg，浓度为2.0mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.500ml；d.标准溶液移取体积7.00 ml的铁含量为0.175mg，浓度为3.5mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为0.875ml；e.标准溶液移取体积10.00 ml的铁含量为0.250mg，浓度为5.0mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为1.25ml；f.标准溶液移取体积20.00 ml的铁含量为0.500mg，浓度为10.0mg/ml，对应脱脂液中铁的浓度为2.50ml；s2.3.使用火焰原子吸收光谱仪对步骤s2.1制备的a-f6种溶液及没有移取标准液的蒸馏水分别进行检测，选取铁元素分析谱线，绘制标准曲线；s2.4.在火焰原子吸收光谱仪上对检测溶液进行分析，并根据系列标准溶液所绘制的曲线得到脱脂液中全铁含量；s3.计算碱性脱脂液中全铁含量：；公式中w(tfe)为碱性脱脂液中全铁含量；v1为步骤s2.1中脱脂液处理后定容体积，为500 ml；c为步骤s2.1中配置的试验溶液中铁的浓度,mg/ml；c0为空白溶液中铁的浓度,mg/ml，此处的空白溶液是指不加试样仅加酸的；v为步骤s1.1时移取碱性脱脂液试液的体积，为20ml；f为步骤s2.1中对试验溶液稀释倍数，此处为10。3.根据权利要求1所述的一种碱性脱脂液中全铁检测方法，其特征在于：在步骤s1.1中，移取碱性脱脂液试液50ml,置于400ml烧杯中，加入50ml浓盐酸和1g活性炭颗粒，溶解溶液中絮状物及金属铁，将烧杯放置到200℃的电热板上，加热试液至煮沸，溶解试液中的酸溶物；在步骤s2中采用电位滴定法对完成步骤s1的试液进行全铁含量的检验：s2.1.将完成步骤s1的试液使用快速定量滤纸将试液过滤到400ml烧杯中；s2.2.向完成步骤s2.1的试液中加入10ml硫磷混酸和1ml钨酸钠，将试液放到电位滴定仪上，向试液中插入电极，在搅拌下将试液中滴加三氯化钛溶液，至试液为蓝色或仪器显示电位＜200mv，稳定1分钟；
s2.3.启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；s2.4.第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时滴定体积为v1，第二个终点为二价铁被氧化的终点,此时滴定体积为v2；s3.计算碱性脱脂液中全铁含量:;公式中w(tfe)为碱性脱脂液中全铁含量；v1为第一个终点时滴定体积；v2为第二个终点时滴定体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；v为步骤s1.1时移取碱性脱脂液试液的体积；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种碱性脱脂液中全铁检测方法，其特征在于：所述的步骤s1.1中，移取碱性脱脂液试液精确到0.1ml。5.根据权利要求3任一项所述的一种碱性脱脂液中全铁检测方法，其特征在于：所述的步骤s2.2中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。

技术总结
本发明涉及碱性脱脂液中全铁检测技术领域，具体为一种碱性脱脂液中全铁检测方法，通过在溶样后加入活性炭吸附油脂，加入草酸防止铁被吸附，再进行碱性脱脂液中铁含量检验，分别使用电位滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法三种方法对碱性脱脂液中全铁含量的检验；电位滴定法使用重铬酸钾标准溶液进行滴定；电感耦合等离子体原子发射光谱法在试液定容后使用铁标准溶液绘制曲线；火焰原子吸收分光光度法，使用铁标准溶液绘制曲线，并在火焰原子吸收光谱上检测；本发明方法操作简单快捷，结果准确可靠。结果准确可靠。


技术研发人员：康开斌 庄丽丽 杨彩霞
受保护的技术使用者：酒泉钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：2022.07.29
技术公布日：2022/11/8