一种离子液体基磁性液体及其制备方法

1.本发明属于材料技术领域，具体地，本发明涉及一种离子液体基磁性液体及其制备方法。


背景技术：

2.磁性液体是一种新型的智能材料，广泛应用于航空航天、电子技术、机械化工、能源冶金、仪器仪表、生物医药等众多高科技领域。通常，磁性液体是由纳米级磁性颗粒高度分散在基载液(通常是有机溶剂或水)中构成的胶体液体，基载液与纳米磁性颗粒的相互作用使得磁性液体既有液体的流动性也有固体的磁学性能。一般来说，为了防止磁性颗粒在重力、颗粒间磁力或范德华力作用下团聚在一起，每一个纳米颗粒表面都需要包覆一些表面活性剂长链分子或用带电离子修饰以提供足够的排斥力。
3.在现有的磁性液体制备技术中，酯基、煤油基、汽油基和水基的磁性液体的制备方法和应用均已比较成熟，但是这些磁性液体中的基载液均存在使用温度范围窄，高温下挥发量大，易燃性和分解性等问题，严重限制了其应用范围。


技术实现要素：

4.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明实施例一方面提供了一种离子液体基磁性液体，包括磁性介孔材料、功能化离子液体和基载液；所述功能化离子液体的阳离子为r1r2r3r4n

，其中，r1为c
8-c
20
烷基羧酸基团，r2为c
1-c8烷基，r3为c
1-c8烷基，r4为c
1-c8烷基；所述功能化离子液体的阴离子为f-、cl-、br-、i-中的任一种。
5.本发明实施例的离子液体基磁性液体是以功能化离子液体作为表面活性剂，提高了磁性介孔材料在基载液中的分散性、稳定性，能够应用于很宽的温度范围；且本发明实施例离子液体基磁性液体高温下不易挥发、不易燃、具备良好的磁学性能和稳定性能，应用范围较广。
6.在一些实施例中，所述功能化离子液体的阳离子为r1r2r3r4n

，其中，r1优选为c
8-c
15
烷基羧酸基团，r2优选为c
1-c3烷基，r3优选为c
1-c3烷基，r4优选为c
1-c3烷基；所述功能化离子液体的阴离子优选为cl-或br-。
7.在一些实施例中，所述基载液为季胺类离子液体，该季胺类离子液体的阳离子为r1'r2'r3'r4'n

，其中r1'为c
1-c
20
烷基，优选为c
8-c
15
烷基；r2'为c
1-c8烷基，优选为c
1-c3烷基；r3'为c
1-c8烷基，优选为c
1-c3烷基；r4'为c
1-c8烷基，优选为c
1-c3烷基；该季胺类离子液体的阴离子为cl-(氯离子)、br-(溴离子)、[hso4]-(硫酸氢根离子)、[bf4]-(四氟硼酸根离子)、[pf6]-(六氟磷酸根离子)、[tf2n]-(双三氟甲烷磺酰亚胺根离子)中的任一种，优选为[tf2n]-(双三氟甲烷磺酰亚胺根离子)、[hso4]-(硫酸氢根离子)或br-(溴离子)中的一种。
[0008]
在一些实施例中，所述磁性介孔材料为介孔核壳磁性纳米颗粒，所述介孔核壳磁性纳米颗粒包括内核和外壳，形成所述内核的材料为磁性纳米颗粒，所述外壳包覆在所述
内核的至少一部分外表面上，所述外壳具有介孔结构。
[0009]
在一些实施例中，所述内核的材料为fe3o4、γ-fe2o3或cofe2o4中的任一种；所述外壳的材料为sio2。
[0010]
本发明实施例另一方面还提供了一种上述离子液体基磁性液体的制备方法，包括如下步骤：
[0011]
s1，将叔胺与卤代烷基酸混合后加热搅拌，得到功能化离子液体；
[0012]
叔胺的结构通式为r1″
r2″
r3″
n，其中r1″
为c
1-c8烷基，r2″
为c
1-c8烷基，r3″
为c
1-c8烷基；卤代烷基酸的结构通式为xmr1″′
coor2″′
，其中x为-f、-cl、-br、-i中的任一种，m＝1～3，r1″′
为c
1-c
18
的亚烷基；r2″′
为-h或c
1-c2烷基；
[0013]
s2，将功能化离子液体分散在乙醇中，再加入磁性介孔材料混合搅拌，对磁性介孔材料进行改性，得到改性后的磁性介孔材料；
[0014]
s3，将改性后的磁性介孔材料分散在基载液中，得到所述离子液体基磁性液体。
[0015]
本发明实施例提供的离子液体基磁性液体的制备方法以卤代烷基酸和叔胺为原料制备具有表面活性功能的离子液体，并用其对磁性介孔材料进行表面改性；然后将改性后的磁性介孔材料分散在基载液中，得到离子液体基磁性液体，该制备方法工艺简单、易操作，对设备要求较低、成本低。
[0016]
在一些实施例中，步骤s1中，所述叔胺的结构通式为r1″
r2″
r3″
n，其中r1″
为c
1-c8烷基，r2″
为c
1-c8烷基，r3″
为c
1-c8烷基；所述卤代烷基酸的结构通式为xmr1″′
coor2″′
，其中x为-cl、-br、-i中的任一种，m＝1～3，r1″′
为c
1-c
18
的亚烷基；r2″′
为-h或c
1-c2烷基。
[0017]
在一些实施例中，步骤s1中，所述加热搅拌的温度为80～150℃，时间为5～12h。
[0018]
在一些实施例中，步骤s2中，所述磁性介孔材料与所述功能化离子液体的质量比为1:0.5～1:3；所述改性的时间为10～20h。
[0019]
在一些实施例中，步骤s3中，所述季胺类离子液体是由叔胺和卤代烷烃混合加热搅拌，然后再通过离子交换法交换阴离子制备得到；其中，叔胺的结构通式为r1″
r2″
r3″
n，其中r1″
为c
1-c8烷基，r2″
为c
1-c8烷基，r3″
为c
1-c8烷基；卤代烷烃的结构通式为rx，其中x为-cl或-br，r为c
1-c
20
烷基。
[0020]
在一些实施例中，步骤s2中，所述磁性介孔材料的制备方法，包括如下步骤：1)制备磁性纳米颗粒，随后与造孔剂加入到乙醇和水的混合溶液中，再加入氨水混合，之后，滴加包含硅源的乙醇溶剂，进行溶胶-凝胶化反应，得到包覆二氧化硅的磁性纳米颗粒；2)去除步骤1)得到的包覆二氧化硅的磁性纳米颗粒中的造孔剂，得到磁性介孔材料。
[0021]
在一些实施例中，所述造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，采用直接焙烧或将其分散于硝酸铵的乙醇溶液中加热回流即可去除，去除方法简便，易操作。
[0022]
本发明所具有的优点和有益效果为：
[0023]
(1)本发明实施例的离子液体基磁性液体是以功能化离子液体作为表面活性剂对磁性介孔材料进行改性，并将与功能化离子液体结构相似的季胺类离子液体作为基载液，可以提高磁性介孔材料在基载液中的分散性，使之分布均匀、不团聚，本发明实施例的离子液体基磁性液体具有很好的稳定性，能够应用于很宽的温度范围；同时离子液体本身的不易挥发，不易燃等特性也会被离子液体基磁性液体继承。
[0024]
(2)本发明实施例的离子液体基磁性液体，以介孔二氧化硅包覆磁性纳米颗粒作
为磁性介孔材料，介孔二氧硅可以增加磁性纳米颗粒的比表面积，增加活性位点，可以吸附更多的表面活性剂，从而增大了磁性介孔材料与基载液的作用面积，有效提高了磁性介孔材料的稳定性。
[0025]
(3)本发明实施例提出的离子液体基磁性液体的制备方法简单、易操作、效率高，制备得到的离子液体基磁性液体具备良好的磁学性能和稳定性能，同时对设备要求较低，生产成本较低，易实现各个领域中的应用。
附图说明
[0026]
图1为本发明实施例1制得的fe3o4@msio2磁性介孔材料的xrd图。
[0027]
图2为本发明实施例1制得的fe3o4@msio2磁性介孔材料在不同放大倍数下的tem图。
具体实施方式
[0028]
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0029]
本发明实施例一方面提供了一种离子液体基磁性液体，包括磁性介孔材料、功能化离子液体和基载液；其中，功能化离子液体的阳离子为r1r2r3r4n

，r1为c
8-c
20
烷基羧酸基团，r2为c
1-c8烷基，r3为c
1-c8烷基，r4为c
1-c8烷基；功能化离子液体的阴离子为f-、cl-、br-、i-中的任一种。
[0030]
本发明实施例的离子液体基磁性液体是以功能化离子液体作为表面活性剂，可以提高磁性介孔材料在基载液中的分散性、稳定性，使本发明实施例离子液体基磁性液体能够应用于很宽的温度范围；且其不易挥发、不易燃、具备良好的磁学性能和稳定性能。
[0031]
在一些实施例中，功能化离子液体的阳离子为r1r2r3r4n

，其中，r1优选为c
8-c
15
烷基羧酸基团，r2优选为c
1-c3烷基，r3优选为c
1-c3烷基，r4优选为c
1-c3烷基；功能化离子液体的阴离子优选为cl-或br-。
[0032]
在一些实施例中，基载液为季胺类离子液体，其结构与功能化离子液体的结构相似，该季胺类离子液体的阳离子为r1'r2'r3'r4'n

，其中r1'为c
1-c
20
烷基，优选为c
8-c
15
烷基；r2'为c
1-c8烷基，优选为c
1-c3烷基；r3'为c
1-c8烷基，优选为c
1-c3烷基；r4'为c
1-c8烷基，优选为c
1-c3烷基；该季胺类离子液体的阴离子为cl-(氯离子)、br-(溴离子)、[hso4]-(硫酸氢根离子)、[bf4]-(四氟硼酸根离子)、[pf6]-(六氟磷酸根离子)、[tf2n]-(双三氟甲烷磺酰亚胺根离子)中的任一种，优选为[tf2n]-(双三氟甲烷磺酰亚胺根离子)、[hso4]-(硫酸氢根离子)或br-(溴离子)中的一种。
[0033]
在一些实施例中，磁性介孔材料为介孔核壳磁性纳米颗粒，包括内核和外壳，形成内核的材料为磁性纳米颗粒，外壳包覆在内核的至少一部分外表面上，外壳具有介孔结构。
[0034]
在一些实施例中，内核的材料为fe3o4、γ-fe2o3或cofe2o4中的任一种，外壳的材料为sio2，sio2来源广泛、价格低廉，且实验操作简单，最终形成以磁性纳米颗粒为核，介孔二氧化硅为壳构成的具有核-壳结构的磁性介孔复合材料，具有较大的比表面积，能够吸附更多的表面活性剂，用这种核-壳结构磁性介孔材料制备的磁性液体，饱和磁化强度高，具有较好的使用性能，以满足一些特殊情况及设备的使用要求。
[0035]
本发明实施例另一方面还提供了一种上述离子液体基磁性液体的制备方法，包括如下步骤：
[0036]
s1，制备功能化离子液体：将叔胺与卤代烷基酸混合后加热搅拌，得到功能化离子液体；
[0037]
叔胺的结构通式为r1″
r2″
r3″
n，其中r1″
为c
1-c8烷基，r2″
为c
1-c8烷基，r3″
为c
1-c8烷基；卤代烷基酸的结构通式为xmr1″′
coor2″
，其中x为-f、-cl、-br、-i中的任一种，m＝1～3，r1″′
为c
1-c
18
的亚烷基；r2″′
为-h或c
1-c2烷基；
[0038]
s2，以功能化离子液体改性磁性介孔材料：将功能化离子液体分散在乙醇中，再加入磁性介孔材料混合搅拌，对磁性介孔材料进行改性，得到改性后的磁性介孔材料；
[0039]
s3，制备离子液体基磁性液体：将改性后的磁性介孔材料分散在基载液中，即可制得离子液体基磁性液体。
[0040]
本发明实施例提供的离子液体基磁性液体的制备方法以卤代烷基酸和叔胺为原料制备具有表面活性功能的离子液体，并用其对磁性介孔材料进行表面改性；然后将改性后的磁性介孔材料分散在基载液中，得到离子液体基磁性液体，该制备方法工艺流程简单，对设备要求低。
[0041]
在一些实施例中，步骤s1中，叔胺的结构通式为r1″
r2″
r3″
n，其中r1″
为c
1-c8烷基，r2″
为c
1-c8烷基，r3″
为c
1-c8烷基；卤代烷基酸的结构通式为xmr1″′
coor2″′
，其中x为-f、-cl、-br、-i中的任一种，m＝1～3，r1″′
为c
1-c
18
的亚烷基；r2″′
为-h或c
1-c2烷基。
[0042]
在一些实施例中，步骤s1中，加热搅拌的温度为80～150℃，例如可以为80℃、90℃、95℃、120℃、136℃、140℃、150℃等；时间为5～12h，例如可以为5h、6h、6.5h、7h、9h、10h、10.6h、11h、12h等。
[0043]
在一些实施例中，步骤s2中，磁性介孔材料与功能化离子液体的质量比为1:0.5～1:3，例如可以为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.7、1:3等；改性的时间为10～20h，例如可以为10h、11h、12h、14h、15h、16.5h、18h、20h等。
[0044]
在一些实施例中，步骤s3中，季胺类离子液体是由叔胺和卤代烷烃混合加热搅拌，然后再通过离子交换法交换阴离子制备得到；其中，叔胺的结构通式为r1″
r2″
r3″
n，其中r1″
为c
1-c8烷基，r2″
为c
1-c8烷基，r3″
为c
1-c8烷基；卤代烷烃的结构通式为rx，其中x为-cl或-br，r为c
1-c
20
烷基。
[0045]
在一些实施例中，步骤s2中，磁性介孔材料的制备方法，包括如下步骤：1)制备磁性纳米颗粒，随后与造孔剂加入到乙醇和水的混合溶液中，再加入氨水混合，之后，滴加包含硅源的乙醇溶剂，进行溶胶-凝胶化反应，得到包覆二氧化硅的磁性纳米颗粒；2)去除步骤1)得到的包覆二氧化硅的磁性纳米颗粒中的造孔剂，得到磁性介孔材料。
[0046]
在一些实施例中，造孔剂为十六烷基三甲基溴化铵，其除去方法较为简单，仅需通过将其分散于硝酸铵的乙醇溶液中加热回流或直接焙烧的方式去除即可，且去除过程结束后无残留。
[0047]
可以理解的是，本发明使用的术语“烷基”或“烷基基团”，包括饱和的直链或支链基团，例如术语“c
1-c8烷基”的实例包括但并不限于，甲基(-ch3)，乙基(-ch2ch3)，正丙基(-ch2ch2ch3)，异丙基(-ch(ch3)2)，正丁基(-ch2ch2ch2ch3)，异丁基(-ch2ch(ch3)2)，仲丁基(-ch(ch3)ch2ch3)，叔丁基(-c(ch3)3)，正戊基(-ch2ch2ch2ch2ch3)，2-戊基(-ch(ch3)
ch2ch2ch3)，3-戊基(-ch(ch2ch3)2)，等等。
[0048]
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明离子液体基磁性液体及其制备方法。
[0049]
实施例1
[0050]
本实施例提供了一种离子液体基磁性液体，包括磁性介孔材料、功能化离子液体和基载液，其中，磁性介孔材料为fe3o4@msio2；功能化离子液体的阳离子为r1r2r3r4n

，其中，r1为c8烷基羧酸基团，r2为c2烷基，r3为c2烷基，r4为c2烷基；功能化离子液体的阴离子为br-。
[0051]
该离子液体基磁性液体的制备方法，包括如下步骤：
[0052]
s1，制备磁性纳米颗粒：称取11g的fecl3·
6h2o和9.7g的fecl2·
4h2o，溶于513ml去离子水中，45℃水浴下搅拌10min，得到混合盐溶液；再称取17g浓氨水，滴加入混合盐溶液中，保持加热和搅拌40min，可以观察到混合溶液由黄色快速转变为黑色；磁分离后，用去离子水反复洗涤，得到黑色的fe3o4磁性纳米颗粒；
[0053]
s2，制备磁性介孔材料：在500ml三口瓶中加入1g fe3o4磁性纳米颗粒、70ml水、280ml乙醇、1g十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，超声搅拌30min，之后再加入10ml氨水，再将4.5ml的正硅酸乙酯(teos)溶解在20ml的乙醇中，并缓慢滴加至混合液中，搅拌4h后进行磁分离，真空干燥后得到fe3o4@sio2磁性纳米颗粒；将fe3o4@sio2磁性纳米颗粒分散于200ml浓度为10mg/l的硝酸铵的乙醇溶液中，80℃下回流1h，重复两次，除去造孔剂ctab，获得介孔二氧化硅包覆fe3o4的磁性介孔材料，即：fe3o4@msio2磁性介孔材料。
[0054]
s3，制备功能化离子液体：将20ml三乙胺和27ml 9-溴壬酸置于100ml圆底烧瓶中，在氮气气氛保护下，于120℃加热搅拌8h，冷却后得到羧酸功能化离子液体；
[0055]
s4，以功能化离子液体改性磁性介孔材料：将得到的羧酸功能化离子液体，分散在乙醇中，再加入新鲜制备的fe3o4@msio2磁性介孔材料(羧酸功能化离子液体与fe3o4@msio2磁性介孔材料的质量比为1:1)，室温下，在氮气气氛保护下混合搅拌12h，对fe3o4@msio2磁性介孔材料行改性；然后，用乙酸乙酯去除多余的羧酸功能化离子液体，真空干燥后得到改性后的fe3o4@msio2磁性介孔材料；
[0056]
s5，制备基载液：将20ml三乙胺和27.5ml 1-溴壬烷置于100ml圆底烧瓶中，在氮气气氛保护下，于120℃加热搅拌8h，冷却后再加入20ml蒸馏水；再将0.05g(0.01mol)lintf2溶于10ml蒸馏水中；然后将这两种溶液混合后，于室温下搅拌3h，最后用分液漏斗将油性离子液体相和水相分离，并将得到的油性离子液体相用蒸馏水洗涤两次，80℃真空干燥48h，得到季胺类离子液体。
[0057]
s6，制备离子液体基磁性液体：将改性后的fe3o4@msio2磁性介孔材料在研钵中磨细后放入烧杯中，再加入季胺类离子液体，超声3h，即可形成稳定的fe3o4@msio2离子液体基磁性液体。
[0058]
将本实施例中的fe3o4@msio2磁性介孔材料进行xrd测试，其xrd图如图1所示，由图1可知，fe3o4@msio2磁性介孔材料得到了有效合成；采用透射电子显微镜对fe3o4@msio2磁性介孔材料进行微观形貌结构分析，其不同放大倍数下的tem图如图2所示，可以观察到该磁性介孔材料的颗粒尺寸较为均匀，且颗粒较为分散，且其在基载液中分布均匀，不团聚，不沉降；此外，本实施例制得的fe3o4@msio2离子液体基磁性液体可在25～200℃下保持稳定，挥发性极低，饱和磁化强度为154gs，使用性能优异。
[0059]
实施例2
[0060]
本实施例提供了一种离子液体基磁性液体，包括磁性介孔材料、功能化离子液体和基载液，其中，磁性介孔材料为γ-fe2o3@msio2；功能化离子液体的阳离子为r1r2r3r4n

，其中，r1为c8烷基羧酸基团，r2为c2烷基，r3为c2烷基，r4为c2烷基；功能化离子液体的阴离子为br-。
[0061]
该离子液体基磁性液体的制备方法，包括如下步骤：
[0062]
s1，制备磁性纳米颗粒：称取11g的fecl3·
6h2o和9.7g的fecl2·
4h2o，溶于513ml去离子水中，45℃水浴下搅拌10min，得到混合盐溶液；再称取17g浓氨水，滴加入混合盐溶液中，保持加热和搅拌40min，可以观察到混合溶液由黄色快速转变为黑色；磁分离后，用去离子水反复洗涤，得到黑色的fe3o4磁性纳米颗粒；
[0063]
s2，制备磁性介孔材料：在500ml三口瓶中加入1g fe3o4磁性纳米颗粒、70ml水、280ml乙醇、1g十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，超声搅拌30min，之后再加入10ml氨水，再将4.5ml的正硅酸乙酯(teos)溶解在20ml的乙醇中，并缓慢滴加至混合液中，搅拌4h后进行磁分离，真空干燥后得到fe3o4@sio2磁性纳米颗粒；然后将fe3o4@sio2磁性纳米颗粒置于马弗炉中，在空气条件下350℃焙烧3h，除去造孔剂ctab，同时fe3o4在空气中氧化得到γ-fe2o3，最终获得介孔二氧化硅包覆γ-fe2o3的磁性介孔材料，即：γ-fe2o3@msio2磁性介孔材料。
[0064]
s3，制备功能化离子液体：将20ml三乙胺和27ml 9-溴壬酸置于100ml圆底烧瓶中，在氮气气氛保护下，于120℃加热搅拌8h，冷却后得到羧酸功能化离子液体；
[0065]
s4，以功能化离子液体改性磁性介孔材料：将得到的羧酸功能化离子液体，分散在乙醇中，再加入新鲜制备的γ-fe2o3@msio2磁性介孔材料(羧酸功能化离子液体与γ-fe2o3@msio2磁性介孔材料的质量比为1:1)，室温下，在氮气气氛保护下混合搅拌12h，对γ-fe2o3@msio2磁性介孔材料行改性；然后，用乙酸乙酯去除多余的羧酸功能化离子液体，真空干燥后得到改性后的γ-fe2o3@msio2磁性介孔材料；
[0066]
s5，制备基载液：将20ml三乙胺和27.5ml 1-溴壬烷置于100ml圆底烧瓶中，在氮气气氛保护下，于120℃加热搅拌8h，冷却后再加入20ml蒸馏水；再将0.05g(0.01mol)lintf2溶于10ml蒸馏水中；然后将这两种溶液混合后，于室温下搅拌3h，最后用分液漏斗将油性离子液体相和水相分离，并将得到的油性离子液体相用蒸馏水洗涤两次，80℃真空干燥48h，得到季胺类离子液体。
[0067]
s6，制备离子液体基磁性液体：将改性后的γ-fe2o3@msio2磁性介孔材料在研钵中磨细后放入烧杯中，再加入季胺类离子液体，超声3h，即可形成稳定的γ-fe2o3@msio2离子液体基磁性液体。
[0068]
本实施例所得γ-fe2o3@msio2离子液体基磁性液体可在25～200℃下保持稳定，挥发性极低，饱和磁化强度为103gs，饱和磁化强度较高，γ-fe2o3@msio2磁性介孔材料颗粒分布均匀，不团聚，不沉降，磁性液体使用性能优异。
[0069]
实施例3
[0070]
本实施例提供了一种离子液体基磁性液体，包括磁性介孔材料、功能化离子液体和基载液，其中，磁性介孔材料为cofe2o4@msio2；功能化离子液体的阳离子为r1r2r3r4n

，其中，r1为c8烷基羧酸基团，r2为c2烷基，r3为c2烷基，r4为c2烷基；功能化离子液体的阴离子为br-。
[0071]
该离子液体基磁性液体的制备方法，包括如下步骤：
[0072]
s1，制备磁性纳米颗粒：称取9.7g的cocl2·
6h2o和9.7g的fecl2·
4h2o，溶于513ml去离子水中，45℃水浴下搅拌10min，得到混合盐溶液；再称取17g浓氨水，滴加入混合盐溶液中，保持加热和搅拌40min，待反应完成后，对反应产物进行磁分离，并用去离子水反复清洗至洗出液的电导率σ≤100μs/cm，得到cofe2o4磁性纳米颗粒；
[0073]
s2，制备磁性介孔材料：在500ml三口瓶中加入1g cofe2o4磁性纳米颗粒、70ml水、280ml乙醇、1g十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，超声搅拌30min，之后再加入10ml氨水，再将4.5ml的正硅酸乙酯(teos)溶解在20ml的乙醇中，并缓慢滴加至混合液中，搅拌4h后进行磁分离，真空干燥后制得cofe2o4@sio2磁性纳米颗粒；将cofe2o4@sio2磁性纳米颗粒分散于200ml浓度为10mg/l的硝酸铵的乙醇溶液中，80℃下回流1h，重复两次，除去造孔剂ctab，获得介孔二氧化硅包覆cofe2o4的磁性介孔材料，即：cofe2o4@msio2磁性介孔材料。
[0074]
s3，制备功能化离子液体：将20ml三乙胺和27ml 9-溴壬酸置于100ml圆底烧瓶中，在氮气气氛保护下，于120℃加热搅拌8h，冷却后得到羧酸功能化离子液体；
[0075]
s4，以功能化离子液体改性磁性介孔材料：将制得的羧酸功能化离子液体，分散在乙醇中，再加入新鲜制备的cofe2o4@msio2磁性介孔材料(羧酸功能化离子液体与cofe2o4@msio2磁性介孔材料的质量比为1:1)，室温下，在氮气气氛保护下混合搅拌12h，对cofe2o4@msio2磁性介孔材料进行改性；然后，用乙酸乙酯去除多余的羧酸功能化离子液体，真空干燥后得到改性后的cofe2o4@msio2磁性介孔材料；
[0076]
s5，制备基载液：将20ml三乙胺和27.5ml 1-溴壬烷置于100ml圆底烧瓶中，在氮气气氛保护下，于120℃加热搅拌8h，冷却后再加入20ml蒸馏水；再将0.05g(0.01mol)lintf2溶于10ml蒸馏水中；然后将这两种溶液混合后，于室温下搅拌3h，最后用分液漏斗将油性离子液体相和水相分离，并将得到的油性离子液体相用蒸馏水洗涤两次，80℃真空干燥48h，得到季胺类离子液体。
[0077]
s6，制备离子液体基磁性液体：将改性后的cofe2o4@msio2磁性介孔材料在研钵中磨细后放入烧杯中，再加入季胺类离子液体，超声3h，即可形成稳定的cofe2o4@msio2离子液体基磁性液体。
[0078]
本实施例所得cofe2o4@msio2离子液体基磁性液体可在25～200℃下保持稳定，挥发性极低，饱和磁化强度为132gs，cofe2o4@msio2磁性介孔材料颗粒分布均匀，不团聚，不沉降，磁性液体性能优异。
[0079]
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0080]
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。