一种EDTA滴定法测定萤石中镁含量的方法与流程

技术特征：
1.一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：准确称取试样0.1500g,放入400ml烧杯中，加入0.5g硼酸，15ml盐酸摇匀后，加入0.7ml硫酸，边摇边加，再加入5～10ml硝酸摇匀；放置300℃电热板上加热沸腾约10分钟，每2分钟摇动一次，不能使烧杯底部产生白色的沉淀物,当烧杯内有白色柳絮物出现时，将烧杯取下立即加入25～40ml蒸馏水摇匀，使溶液澄清，冷却至室温；将溶液用快速定性滤纸过滤至500ml锥形瓶中，烧杯、滤纸各冲洗4次，滤液控制在150ml左右；在得到的滤液中缓慢加入15ml三乙醇胺溶液，加入ph10缓冲溶液30ml，加入重铬酸钾溶液2～3ml，再加入8～10滴铬黑t指示剂，用0.02mol/l的edta标准溶液滴定至紫红色消失，以颜色突变点为准，记录所消耗的体积为v1；按同样的操作步骤随同试样进行空白试验，记录空白试验消耗的edta标准滴定溶液的体积为v
01
；准确称取试样0.1500g,放入400ml烧杯中，加入0.5g硼酸，15ml盐酸摇匀后，加入0.7ml硫酸，边摇边加，再加入5～10ml硝酸摇匀；放置300℃电热板上加热沸腾约10分钟，每2分钟摇动一次，不能使烧杯底部产生白色的沉淀物,当烧杯内有白色柳絮物出现时，将烧杯取下立即加入25～40ml蒸馏水摇匀，使溶液澄清，冷却至室温；将上述溶液加水稀释到120ml,放入聚四氟乙烯材质搅拌棒开始滴定，缓慢加入15ml三乙醇胺溶液，然后在不断的搅拌下加入20ml氢氧化钾溶液，加入适量的cmp混合指示剂，用0.02mol/l的edta标准溶液，滴定至绿色荧光消失并呈现红色，在黑色背景的衬垫上观察，记录所消耗的体积为v2；按同样的操作步骤随同试样进行空白试验，记录空白试验消耗的edta标准滴定溶液的体积为v
02
；镁的质量分数计算：ω
mg
＝c
×
【(v
1-v
01
)-(v
2-v
02
)】
×
24.305*100/m/1000式中:ω
mg
‑‑‑‑‑‑
镁的质量分数，％；24.305
‑‑‑‑‑
镁的相对原子质量，g/mol；c
‑‑‑‑
edta标准滴定溶液的浓度，mol/l；v1‑‑‑‑
滴定钙、镁合量消耗edta标准滴定溶液的体积，ml；v
01
‑‑‑‑
滴定钙、镁合量空白试验消耗的edta标准滴定溶液的体积，ml；v2‑‑‑‑
滴定钙含量消耗edta标准滴定溶液的体积，ml；v
02
‑‑‑‑
滴定钙含量空白试验消耗的edta标准滴定溶液的体积，ml；m
‑‑‑‑
试样取样质量，g；镁质量分数≤5％时，同一实验室允许差0.2％，不同实验室允许差0.25％；镁质量分数5-10％时，同一实验室允许差0.25％，不同实验室允许差0.3％；镁质量分数大于等于10％时，同一实验室允许差0.3％，不同实验室允许差0.35％。2.根据权利要求1所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述盐酸制备时，取盐酸500ml加水500ml，置于1l小口瓶中；硫酸制备时，取硫酸100ml，缓慢加入已盛有100ml水的烧杯中,置于250ml小口瓶中；硝酸制备时，取硝酸12ml加水188ml，置于250ml小口瓶中。
3.根据权利要求1所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述cmp混合指示剂制备时，称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105～110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶中备用。4.根据权利要求1所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述铬黑t指示剂制备时，称取0.5g铬黑t(c
20
h
12
n3nao7s)溶于100ml乙醇溶液中，密封盛放于棕色瓶中。5.根据权利要求1所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述edta标准滴定溶液配制，称取预先在105℃烘箱中烘1h备用的乙二胺四乙酸二钠7.45g作为基准物质于400ml烧杯中，加入纯水200ml，加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液全部转移至1000ml容量瓶中定容，摇匀放置24h后标定；edta标准滴定溶液标定，移取25.00ml钙标准溶液三份，分别置于250ml烧杯中，用水稀释至100ml，加5ml三乙醇胺,20ml氢氧化钾溶液，加适量cmp指示剂，用edta标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失，在黑色背景的衬垫上观察为终点；随同做空白试验；三份钙标准溶液消耗edta的体积的极差不超过0.10ml，否则应重新标定；edta标准滴定溶液浓度计算：c＝0.0100*25/(v
1-v0)/1000式中：c
‑‑‑‑‑
edta标准滴定溶液的浓度，mol/l；v1‑‑‑‑
滴定三份钙标准溶液消耗edta标准滴定溶液体积的平均值，ml；v0‑‑‑‑
空白试验消耗edta标准滴定溶液的体积，ml。6.根据权利要求5所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述标准钙溶液制备时，称取1.0008g预先在105℃～110℃干燥2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(＞99.9％)于400ml烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入25ml盐酸，待碳酸钙溶解后，加100ml水，加热煮沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温；将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.根据权利要求5所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述三乙醇胺制备时，取三乙醇胺330ml加水660ml,置于1l小口瓶中；氢氧化钾溶液制备时，称取氢氧化钾200g溶解于1l水中，储存于1l塑料容器内。8.根据权利要求1所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述重铬酸钾溶液制备时，称取重铬酸钾5g溶解于50ml水中，转移至100ml容量瓶中定容备用。9.根据权利要求1所述的一种edta滴定法测定萤石中镁含量的方法，其特征在于：所述ph10缓冲溶液制备时，称取68g氯化铵溶解于400ml水中，加入570ml氨水，以水稀释至1000ml，混匀；氨水：ρ＝0.91g/ml。

技术总结
本发明提供了一种EDTA滴定法测定萤石中镁含量的方法，包括以下步骤：准确称取试样0.1500g,放入400ml烧杯中，加入0.5g硼酸，15ml盐酸摇匀后，加入0.7ml硫酸，边摇边加，再加入5～10ml硝酸摇匀；放置300℃电热板上加热沸腾约10分钟，每2分钟摇动一次，不能使烧杯底部产生白色的沉淀物。有益效果为：采用EDTA络合滴定法测定萤石中的镁元素含量，按计算方式划分属于差减法。即取两份平行试样，用硼酸、盐酸、硫酸、硝酸加热溶解，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛等杂质，一份用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁合量(pH＝10)；另一份用CMP作指示剂，用EDTA标准溶液滴定总钙含量(pH≥12)；两者相减，即得试样中镁的含量。即得试样中镁的含量。


技术研发人员：崔向鹤 张磊磊 周杰强 宋帅奇 程相贵 王建
受保护的技术使用者：河南资环检测科技有限公司
技术研发日：2022.06.16
技术公布日：2022/9/13