一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法

技术特征：
1.一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，1)前处理将干人参加入提取液进行提取后，取上清液，加入柠檬酸钠、氯化钠、psa和c18进行分散固相萃取，然后高速离心，取上清液，加水稀释，过滤，得到待测液；所述提取液的成分为乙腈、水和乙酸；2)检测以acquity uplc beh c18为色谱柱，采用超高效液相色谱-质谱联用仪对人参中氟吡菌胺、2,6-二氯苯甲酰胺、氰霜唑和4-氯-5-(4-甲苯基)-1h-咪唑-2-腈共4种目标化合物的残留进行定量。2.如权利要求1所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述提取液的成分为，按体积比计，乙腈：水：乙酸＝79：20：1。3.如权利要求1所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述超高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：acquity uplc beh c18，2.1
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50mm,i.d.1.7μm；柱温：40℃；进样体积：2.0μl；流动相a：含0.1％甲酸的水，流动相b：含0.1％甲酸的甲醇；流速：0.3ml/min，梯度洗脱。4.如权利要求3所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述洗脱程序如下表：时间/mina/％b/％流速/ml/min0.0090100.3001.0090100.3003.5010900.3004.0010900.3005.0090100.300。5.如权利要求1所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述柠檬酸钠、氯化钠、psa和c18的质量比为1：20：1：1。6.如权利要求1所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述上清液和水的体积比为1：1。7.如权利要求1所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述超高效液相色谱-质谱联用仪的质谱条件为：离子源：电喷雾电离源esi

；干燥气温度：130℃；干燥气流量：11l/min；雾化器压力：25psi；鞘气温度：400℃；鞘气流量：12l/min；毛细管电压：3500v；喷嘴电压：正离子500v；扫描模式：正离子扫描；监测模式：多反应监测mrm。8.如权利要求1所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述步骤1)的提取和分散固相萃取均采用涡旋震荡的方式。9.如权利要求2所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，所述步骤1)的前处理步骤如下：称取1.0g粉碎后的干人参于塑料离心管中，加入10ml提取液，涡旋震荡5min后，取上清液5ml，加入柠檬酸钠0.1g，氯化钠2g，psa 0.1g，c18 0.1g，涡旋振荡5min后静置30min，4000r/min高速离心5min后，取1ml上清液，加入1ml水，涡
旋振荡30s，过0.22μm的有机滤膜。10.如权利要求1-9中任一项所述的一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法，其特征是，采用基质匹配的标准溶液曲线对4种目标化合物进行定量。

技术总结
本发明公开了一种氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上残留检测方法。该方法改良了QuEChERS前处理技术(样品经提取液(乙腈：水：乙酸＝79：20：1)提取，采用PSA和C18净化处理)，结合超高效液相色谱-质谱联用仪，建立了一套同时检测人参中药材中氟吡菌胺、2,6-二氯苯甲酰胺、氰霜唑和4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈的残留检测方法。该方法前处理过程快速简单，仪器分析灵敏度好，方法准确度高，可为开展氟吡菌胺、氰霜唑及其代谢物在人参上的风险评估及其安全使用研究提供检测依据。估及其安全使用研究提供检测依据。估及其安全使用研究提供检测依据。


技术研发人员：梁京芸 董崭 方丽萍 官帅 宁明晓 崔凯 丁蕊艳 李腾 王剑
受保护的技术使用者：山东省农业科学院
技术研发日：2022.06.16
技术公布日：2022/9/13