一种圆盘电极动态涂覆机

1.本实用新型属于表面液体涂覆技术领域，具体涉及一种圆盘电极动态涂覆机。


背景技术：

2.电化学催化剂的测试是电化学研究领域中经常做的实验，用于测试其电化学性能，如催化材料的活性和稳定性。在传统使用过程中，被测试的固体催化剂样品需要首先超声分散在特定溶剂和粘结剂的混合液中，然后静态滴涂在圆盘电极的表面，待溶剂蒸发后，固体样品将分布在圆盘电极表面。由于液体毛细力、溶剂表面张力、以及蒸发速率的影响，催化剂样品在静态滴涂的圆盘电极表面难以获得均匀的厚度分布，各处往往会呈现较大的厚度分布差别，继而影响电化学测试的结果，无法达到电极反应的极限电流密度。厚度不均的催化剂层样品会降低电化学测试的数据一致性，使数据难以重复，降低数据的可靠性。同时，静态滴涂获得的催化剂层厚度不均的问题，也会导致催化剂在测试中表现出更低的活性与稳定性。因此，如何实现催化剂样品在涂覆后能够在圆盘电极表面均匀分布，达到催化剂层各处厚度均匀的状态，对于保证电化学测试结果的一致性、重复性和可靠性具有重要的意义。


技术实现要素：

3.本实用新型针对上述问题提供了一种圆盘电极动态涂覆机。
4.为达到上述目的本实用新型采用了以下技术方案：
5.一种圆盘电极动态涂覆机，包括动力装置和旋转底座，所述动力装置用于带动旋转底座旋转，所述旋转底座用于卡装圆盘电极，并带动圆盘电极旋转，从而完成圆盘电极的均匀涂覆工作。
6.进一步，还包括外壳机体，所述动力装置安装在外壳机体内部。
7.再进一步，所述旋转底座包括电极衬套，所述电极衬套用于卡装圆盘电极，并带动圆盘电极旋转。
8.更进一步，所述旋转底座还包括轴承座，所述轴承座安装在外壳机体上，在所述轴承座内安装有轴承，所述电极衬套安装于轴承内部。
9.更进一步，所述轴承有两组，呈轴向安装于轴承座内，通过两组轴承对电极衬套进行支撑，以保证电极衬套旋转时的同轴度，有效提高电极衬套旋转的平稳性。
10.更进一步，所述动力装置通过软传动的方式带动电极衬套旋转。
11.更进一步，在所述动力装置的输出端安装有旋转盘，在所述旋转盘的上方设置有传动底盘，所述旋转盘通过弹簧与传动底盘连接，通过弹簧进行动力传递可以消除动力装置震动和动力装置与电极衬套安装位置不完全同轴造成的偏心运动影响，使得电极衬套在旋转的同时更佳平稳。
12.更进一步，在所述传动底盘与电极衬套通过过盈配合的嵌合方式连接。
13.更进一步，在所述电极衬套的底部设置有若干沉孔，在所述传动底盘上设置有若
干与沉孔一一对应的凸台。
14.更进一步，所述传动底盘与电极衬套为一体结构。
15.更进一步，所述电极衬套采用塑料材制制成，可以有效避免接触污染带来对圆盘电极的实验影响。
16.更进一步，所述电极衬套采用ptfe聚四氟乙烯材料制成。
17.更进一步，在所述传动底盘的上表面设置有用于与圆盘电极限位卡装的限位台肩。
18.更进一步，还包括控制组件，用于控制动力装置的旋转速度。
19.与现有技术相比本实用新型具有以下优点：
20.1、本实用新型通过动力装置带动圆盘电极匀速旋转，利用离心力作用与液体表面张力、毛细力、蒸发速率相匹配，实现催化剂分散液在圆盘电极表面均匀分布，最终实现催化剂层在圆盘电极上的均匀涂覆；
21.2、本实用新型通过将电极衬套嵌套于双轴承底座的结构，提高了电极衬套旋转时，圆盘电极的转动同轴性和平稳性，从而保证电极涂覆液体样品时所获得的催化剂层厚度均匀性；
22.3、本实用新型通过设置软传动结构，降低了动力装置输出端的震动和轴向位置偏差，从而提高了电极衬套旋转时的同轴度，保证了实验数据不受外部因素影响的一致性；
23.4、本实用新型通过传动底盘与电极衬套的过盈配合和凸台及沉孔结构，将旋转动力更稳定的传递给电极衬套，提高了传动的可靠性。
附图说明
24.图1为本实用新型的结构示意图；
25.图2为本实用新型的正视图；
26.图3为本实用新型图2中a-a截面的剖视图；
27.图4为本实用新型图3中圈a的局部放大图；
28.图5为本实用新型图2中b-b截面的剖视图；
29.图6为圆盘电极和其工作位置示意图；
30.图7为采用本实用新型进行动态涂覆后催化剂表面的分布图；
31.图8为采用静态滴涂方法制备的电极上催化剂表面的分布图；
32.图9为动态涂覆和静态滴涂的电极极化曲线半波电位图；
33.图10为静态滴涂的五组重复性实验电极极化曲线图；
34.图11为动态涂覆的五组重复性实验电极极化曲线图；
35.图中，动力装置—1、旋转底座—2、外壳机体—3、旋转盘—4、传动底盘—6、弹簧—7、控制组件—8、电极衬套—201、轴承座—202、轴承—203。
具体实施方式
36.为了进一步阐述本实用新型的技术方案，下面通过实施例对本实用新型进行进一步说明。
37.如图1至5所示，一种圆盘电极动态涂覆机，包括动力装置1、旋转底座2、外壳机体3
和控制组件8，所述旋转底座2包括电极衬套201和轴承座202，所述轴承座202安装在外壳机体3上，在所述轴承座202内安装有轴承203，所述轴承203有两组，呈轴向安装于轴承座202内，通过两组轴承203对电极衬套 201进行支撑，以保证电极衬套201旋转时的同轴度，有效提高电极衬套201旋转的平稳性，所述电极衬套201安装于轴承203内部，所述电极衬套201用于卡装圆盘电极，并带动圆盘电极旋转，所述电极衬套201采用ptfe聚四氟乙烯制成，可以有效避免接触污染带来对圆盘电极的实验影响，所述动力装置1安装在外壳机体3内部，在所述动力装置1的输出端安装有旋转盘4，在所述旋转盘4的上方设置有传动底盘6，所述旋转盘4通过弹簧7与传动底盘6连接，通过弹簧7进行动力传递可以消除动力装置1震动和动力装置1与电极衬套201 安装位置不完全同轴造成的偏心运动影响，使得电极衬套201在旋转的同时更佳平稳，在所述传动底盘6与电极衬套201通过过盈配合的嵌合方式连接，在所述电极衬套201的底部设置有若干沉孔，在所述传动底盘6上设置有若干与沉孔一一对应的凸台，在所述传动底盘6的上表面设置有用于与圆盘电极限位卡装的限位台肩，所述控制组件8用于控制动力装置1的旋转速度。
38.上述实施例中，传动底盘6还可与电极衬套201成一体结构。
39.操作原理：将实验用圆盘电极嵌入电极衬套201内孔中至传动底盘6的台肩限位面，再通过外壳机体3中的控制组件8启动动力装置1，动力装置1输出末端的旋转盘4将旋转动力通过弹簧7传递给传动底盘6，传动底盘6驱使电极衬套201转动，同时电极衬套201在轴承203和轴承座201的双轴承座结构中旋转，并通过调整动力装置1的旋转速度，使电极衬套201中的圆盘电极匀速转动，从而使滴涂在圆盘电极上的液态样品在圆盘电极表面均匀铺展，干燥后的催化剂层在圆盘电极表面均匀分布，达到催化剂层各处厚度一致的涂覆状态。
40.如图7所示，使用本实用新型进行商用pt/c催化剂的动态涂覆，可实现催化剂层呈现均匀分布，其表面分散层厚度方向z轴上的差值在2-3nm，可以满足理想的旋转圆盘电极传质扩散控制反应模型；如图8所示，采用静态滴涂，催化剂覆盖不均，易团聚，其表面分散层厚度方向z轴上的偏差在10-13nm，偏离理想传质模型，难以达到研究目的。
41.根据氧还原极限电流密度公式：jd＝0.62nfd
02/3
ν-1/6
ω
1/2c0*
，可获得上述对商用pt/c催化剂测试的理论极限电流密度值5.60ma cm-2
。其中jd是极限电流密度，n为氧还原过程的电子转移数，f为法拉第常数(96485c/mol)，c
0*
代表氧气在电解质溶液中饱和溶解度，d0代表电解质溶液的扩散系数，ω代表旋转的转速，ν为电解质中的动力学粘度。
42.如图9所示，对商用pt/c催化剂的测试中，使用动态涂覆圆盘电极可测得半波电位0.88v，极限电流密度5.64ma cm-2
；使用静态滴涂得到的圆盘电极，半波电位仅为0.85v，极限电流密度为5.18ma cm-2
，均小于使用动态涂覆的电极数据。可见使用动态涂覆制备的电极可以达到理论极限电流密度，而使用静态滴涂制备的电极的极限电流密度低于理论值，无法满足研究需要。
43.图10、11所示分别为静态滴涂、动态涂覆的五组重复性电极测试极化曲线。根据对极化曲线数据的分析，可以获得半波电位值、质量活性、比表面积活性、极限电流密度数据，并进行统计分析，结果如表1、表2所示。
44.通过使用本发明动态涂覆电极装置制备的电极，其极化曲线的半波电位平均值为0.88v,高于静态滴涂电极的半波电位平均值(0.848v)，且前者的相对标准偏差更小(表1、表2)。
45.同样，动态涂覆电极，测得氧还原极限电流密度平均值为5.62ma cm-2
，高于传统静态滴涂电极测得的极限电流密度(5.24ma cm-2
)，且前者相对标准偏差更小，结果一致性更高，与理论极限电流密度更为接近(表1、表2)。
46.一般使用比表面活性和质量比活性来评价催化剂的性能，通过计算使用本发明动态涂覆电极法测试时，商用20％pt/c催化剂在0.9v电位下质量比活性和比表面活性的平均值分别为0.26amg-1
、0.30ma cm-2
。使用传统静态滴涂电极测试时，商用20％pt/c催化剂质量比活性和比表面活性的平均值分别为0.12a mg-1
、0.24ma cm-2
，低于使用使用本发明动态涂覆电极测得的结果，且前者质量比活性和比表面活性数据的相对标准偏差更小(表1、表2)。
47.可见相比于静态滴涂电极，使用本发明动态涂覆方法制备的电极电化学性能数据一致性更高，重复性更佳，并可以达到理论极限电流密度，其半波电位、质量比活性、比表面活性相对静态滴涂电极的测量结果更高，因此使用圆盘电极动态涂覆装置制备的电极更优，更能够反应催化剂的催化性能。
48.表1为动态涂覆的五组重复性实验电极极化数据表
[0049][0050]
表1
[0051]
表2为静态滴涂的五组重复性实验电极极化数据表
[0052][0053]
表2
[0054]
以上显示和描述了本实用新型的主要特征和优点,对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述
说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。
[0055]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。