一种二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法

技术特征：
1.一种二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入钯化合物、配体、炔烃、还原剂、胺及溶剂，通入co2并在保持压力的条件下加热反应，反应完成后分离得到不饱和酰胺。2.具体为：在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中依次加入钯化合物、配体、炔烃、胺及溶剂，密封后充入二氧化碳气体，保持1～30 bar压力，在25～200 ℃下反应1～36小时，反应结束后，冷却至室温，不饱和酰胺的收率为50～95％。3.根据权利要求1所述的二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，其特征在于：所述炔烃碳原子数为2至30的整数，且所述炔烃包括末端炔烃或内炔烃中的一种；所述组合催化剂为均相催化剂，由钯化合物、单齿或多齿膦配体或氮配体构成；所述配体与钯化合物的摩尔比为0.1～100:1；所述炔烃与钯化合物的摩尔比为10～1000:1；所述胺类化合物与炔烃的摩尔比为0.5～10:1；所述还原剂与炔烃的摩尔比为1～10:1。4.根据权利要求1所述的二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，其特征在于：二氧化碳为反应原料，二氧化碳压力为1～30 bar。5.根据权利要求1所述的二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，其特征在于：所述胺类化合物包括脂肪胺和芳香胺。6.根据权利要求1所述的二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，其特征在于：所述还原剂选自有机硅化合物，优选聚甲基氢硅氧烷，甲基二乙氧基硅烷，三甲氧基硅烷，二乙基硅烷，三乙基硅烷，三丁基硅烷，三正己硅烷，三异丙基硅烷，三乙氧基硅烷，四甲基二硅氧烷，苯硅烷，二苯基硅烷，三苯基硅烷，苄基三甲基硅烷，二苯基甲基硅烷其中一种或者多种组合。7.根据权利要求1所述的二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，其特征在于：所述钯化合物选自二价或零价钯化合物，优选二氯化钯，双（三苯基膦）二氯化钯，（1,5-环辛二烯）二氯化钯，烯丙基氯化钯，双（乙腈）二氯化钯，三氟乙酸钯，醋酸钯，四三苯基膦钯，二（乙酰丙酮）钯，双（二亚苄基丙酮）钯，三（二亚苄基丙酮）二钯中的一种或者多种组合。8.根据权利要求1所述的二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，其特征在于：所述配体选自单齿或多齿膦配体或氮配体中的一种或多种，优选三苯基膦，三苯基氧化膦，1,2-双（二苯基膦）甲烷，1,2-双（二苯基膦）乙烷，1,2-双（二苯基膦）丙烷，1,2-双（二苯基膦）丁烷，1,1'-双（二苯基膦）二茂铁，4,5-双（二苯基膦）-9,9-二甲基氧杂蒽，4,6-双（二苯基膦）-10h-吩噁嗪，1,2-双（二叔丁基膦甲基）苯，1,1'-双（二叔丁基膦甲基）二茂铁，1,1,1-三（二苯基膦甲基）乙烷，双(2-二苯基膦乙基)苯基膦，n-甲基咪唑α,α
ˊ-联吡啶，1,10-邻菲咯啉中的一种或多种组合。

技术总结
本发明揭示了一种二氧化碳和炔烃合成不饱和酰胺的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入钯化合物、配体、炔烃、还原剂、胺类化合物及溶剂，通入CO2并加热反应，反应完成后分离得到不饱和酰胺。本发明实现了以二氧化碳为原料一锅法合成不饱和酰胺的化学过程。该化学过程反应条件温和、原料易得、反应产率和选择性较高，具有很好的应用和推广价值。值。


技术研发人员：黄子俊 张敏敏 唐昌盛
受保护的技术使用者：湖南工程学院
技术研发日：2022.05.30
技术公布日：2022/9/2