一种评价酸性含乳制品中黄原胶原料质量等级的方法与流程

1.本发明涉及食品领域，尤其是涉及一种评价酸性含乳制品中黄原胶原料质量等级的方法。


背景技术：

2.黄原胶是具有五糖重复结构单元，主链呈纤维结构，由2分子d-葡萄糖通过β(1
→
4)糖苷键连接而成，每隔一个葡萄糖残基，在其主链的c3位上连接有一个三糖侧链，侧链的首尾为甘露糖，中间为葡萄糖醛酸，在靠近主链的甘露糖c6位上连接有乙酰基，在末端的甘露糖的c4 和c6位与丙酮酸缩合。侧链上的葡萄糖醛酸和丙酮酸赋予了黄原胶负电荷，带负电荷的侧链之间以及侧链与聚合物骨架之间的相互作用决定了黄原胶溶液的优良性质。
3.在我国酸性含乳饮料生产中，cmc得到了广泛应用。但cmc的单独使用无法达到稳定产品体系的作用，同时产品口感不好。黄原胶因其优良的特性被广泛应用于实际生产中，达到稳定体系，增强口感释放的作用。
4.《gb 1886.41-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》中，对黄原胶的常规性指标进行了规定，如黏度、剪切性能、丙酮酸含量等，但未明确黄原胶的应用类型指标，即黄原胶在与羧甲基纤维素钠搭配在不同酸性乳制品中的质量等级划分方法。现有研究技术中，对于黄原胶研究质量评价指标主要涉及黄原胶溶液的流变特性、丙酮酸、钙离子含量等，但对于在实际样品体系中的质量等级划分，并没见有涉及。据此，需要一种理想的解决方案，适用于酸性含乳饮料产品生产。


技术实现要素：

5.本发明旨在解决黄原胶在不同类型酸性含乳制品中进行等级评价的技术问题，提供一种评价酸性含乳制品中黄原胶原料质量等级的方法，对不同的酸性乳制品体系，依据产品配方和生产工艺，实验室小试生产产品，最终以离心沉淀率指标划分羧甲基纤维素钠原料质量等级，保证产品在货架期内的稳定性。该方法依据产品配方和生产工艺设计，更具针对性，也更直接、高效。
6.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种评价酸性含乳制品中黄原胶原料质量等级的方法，包括以下步骤：1）料液的制备：将全脂乳粉加入水中，剪切水化至溶解完全后冷却至20-25 ℃，制得冷却奶液；称取cmc、黄原胶、白砂糖，混合均匀后加入水中，剪切至完全溶解，溶液呈透明状后，冷却至20-25 ℃，制得稳定剂溶液；称取三聚磷酸钠和柠檬酸钠，溶解于水中，制得盐溶液；称取一水柠檬酸和乳酸，溶解于水中，制得酸液；在乳化剪切条件下，将冷却奶液加入到稳定剂溶液中，搅拌至充分混合，再加入盐溶液，搅拌，然后将酸液加入到溶液中，继续搅拌至混合均匀，制得料液；2）高速剪切试验：将料液加热至85-95 ℃后，高速剪切处理，试验完成后灭菌，冷却至室温；
3）检测结果判定：样品放置15-25小时后摇匀，进行离心沉淀测定，计算离心沉淀百分率s；4）评估标准：根据离心沉淀率等级s对原料等级进行划分，s≤2.0为高等级，适用于发酵型酸性含乳制品生产；2.0＜s≤3.0为中等级，适用于配制型酸性含乳制品生产；s＞3.0为低等级，适用于其他制品生产。
7.酸性含乳制品分为发酵型酸性含乳制品和配制型酸性含乳制品，配制型酸性含乳制品是指以鲜乳或乳制品为原料，加入水、糖液、有机酸等调制而成的制品；发酵型酸性含乳制品是指以鲜乳或乳制品为原料，经乳酸菌类培养发酵制得的乳液中加入水、糖液、等调制而成的制品。由于制备特点，发酵型酸性含乳制品的蛋白颗粒相比于配制型酸性含乳制品更大，更容易沉降，所以对黄原胶的质量要求也更高。出于实际生产的需要，本发明以适用不同类型的乳制品为标准，对黄原胶的质量等级进行人为划分，填补现有黄原胶研究质量评价指标中对于其在实际样品体系中的质量等级划分这一空缺，可以为实际生产应用提供指导，避免生产出的酸性乳制品在货架期内出现失稳等问题。
8.本发明研究出了在实验室小试生产产品后以离心沉淀率指标划分黄原胶原料质量等级的方法。该方法的优点有：一、依据产品配方和生产工艺设计，更具针对性，也更直接、高效；二、相对于现有技术中的粒度检测法等，离心沉淀操作的仪器可以连续运行，价格较低，而且方法重复性较好，测试范围较大。
9.为了使质量等级和沉淀等级率对应，本发明进行了大量实验，最终确定沉淀等级率等级s≤2.0时，产品较为稳定，可以满足发酵型酸性含乳制品的稳定性要求，因为发酵型酸性含乳制品的颗粒较大；离心沉淀率等级s＞3.0时，产品不再适用于配制型酸性含乳制品的生产，只能用于其他制品生产。这些数值在现有技术中并未被披露，是发明人独创的劳动性成果。
10.作为优选，步骤1）中制备冷却奶液的条件为：全脂乳粉的浓度为每克水中0.2-0.3 g全脂乳粉，水温为40-60 ℃，剪切过程先高速剪切10-20 min、后低速剪切15-25 min。
11.作为优选，步骤1）中制备稳定剂溶液的条件为：cmc、黄原胶、白砂糖和水的质量比例为(4-6):(0.1-0.3):(30-50):(500-700)，水温50-60 ℃，剪切过程先以高速剪切5-10 min、后低速剪切20-25 min。
12.作为优选，步骤1）或步骤2）所述的高速剪切速度为4000-5000 rpm，低速剪切速度为1500-2000 rpm。
13.作为优选，步骤1）中制备盐溶液的条件为：三聚磷酸钠、柠檬酸钠和水的质量比为(0.3-0.5):(0.4-0.6):(40-60)。
14.作为优选，步骤1）中制备酸溶液的条件为：一水柠檬酸、乳酸和水的质量比为(3-3.5):(1-1.5):(20-40)。
15.作为优选，步骤2）灭菌处理的条件为：将料液封装后置于95
±
2 ℃水浴中30-40 min。
16.作为优选，步骤3）离心沉淀测定的方法为：先称出离心管重量m1、再称取m克样品置于离心管中进行离心测定，设置离心条件为2880 g，30 min；离心完成后，弃除上部溶液，将离心管倒立放置20-40 min后，称取离心沉淀和离心管总重量m2；根据公式计算离心沉淀百分率s，计算公式为s=(m2-m1)/m*100%。
17.因此，本发明具有如下有益效果：针对不同的酸性乳制品体系，依据产品配方和生产工艺，实验室小试生产产品，最终以离心沉淀率指标判定黄原胶原料质量等级从而对其进行评价，保证产品在货架期内的稳定性，可以为实际生产应用提供指导，避免生产出的酸性乳制品在货架期内出现失稳等问题。本发明依据产品配方和生产工艺设计，更具针对性，也更为直接和高效，相对于现有技术中的粒度检测法等，离心沉淀操作的仪器可以连续运行，价格较低，而且方法重复性较好，测试范围较大。
具体实施方式
18.下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
19.本发明各实施例分别对不同供应商、不同批次的黄原胶原料质量进行了测量。本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
20.除黄原胶原料外，其他使用到的原料均需经过相应检测，重现性和检测结果稳定性符合要求。
21.剪切设备：高速剪切机，英国silverson公司，型号为l4r。下文所述的高速剪切速度为4000-5000 rpm，低速剪切速度为1500-2000 rpm。
22.离心沉淀率s计算公式为s=(m2-m1)/m*100%（m1-离心管质量，m2-样品质量，m3-离心后离心管和样品的总质量）实施例1一种评价酸性含乳制品中黄原胶原料质量等级的方法，包括以下步骤：1）料液的制备：将230g全脂乳粉加入水中，在乳化设备剪切的条件下，加入1000 g、50 ℃的温水中进行溶解，溶解过程保持高速剪切15 min，低速剪切水化20 min，溶解完全后冷水浴冷却至22 ℃，称取冷却奶液307 g待用；称取cmc 5.0 g、黄原胶0.2 g、白砂糖40 g，混合均匀后，在乳化剪切条件下，加入到600 g、55 ℃热水中，保持高速剪切5 min，低速剪切20 min，至完全溶解，溶液呈现透明状后，冷水浴冷却至25℃，制得稳定剂溶液待用；称取0.4 g三聚磷酸钠、0.5 g柠檬酸钠，溶解于50 g常温水中，制得盐溶液待用；称取3.1 g一水柠檬酸和1.30 g乳酸，溶解于30 g常温水中，制得酸液待用；在乳化剪切条件下，将冷却奶液加入到稳定剂溶液中，低速搅拌20 min，充分混合后，加入配制盐溶液，搅拌2 min后，将配制好的酸液缓慢加入到溶液中，继续搅拌15 min混合均匀后，停止搅拌，制得料液待测；2）高速剪切试验：将水浴提前升温至95℃，将制备好的料液置于水浴中加热至90℃后，取出；将加热至90℃料液置于高速剪切机中，进行高速热剪切处理，处理时间15min；高速剪切试验完成后，将料液灌入hdpe塑料瓶中，封口，置于水浴中灭菌，灭菌水浴条件为95
±
2℃ 35min；加热完成后将样品用自来水冷却至室温；3）检测结果判定：样品放置20小时后用力摇匀，进行离心沉淀测定，计算离心沉淀百分率s。离心沉淀率（s）测定方法为：称取50ml离心管重量（m1），准确称取50.0g（m）样品离心管中进行离心测定，设置离心条件为2880g 30min。离心完成后，弃除上部溶液（注意不能破坏底部沉淀状态），将离心管倒立放置30min后，称取离心沉淀和离心管重量（m2）。根据公
式计算离心沉淀百分率s为1.6%，说明被测黄原胶属于高等级，适用于发酵型酸性含乳制品生产。
23.将本实施例中使用的羧甲基纤维素钠用于发酵型酸性含乳制品生产，得到的酸性乳饮料稳定性良好，货架期内没有产生乳清分离现象。
24.实施例2一种评价酸性含乳制品中黄原胶原料质量等级的方法，包括以下步骤：1）料液的制备：将200g全脂乳粉加入水中，在乳化设备剪切的条件下，加入1000g、40℃的温水中进行溶解，溶解过程保持高速剪切10min，低速剪切水化15min，溶解完全后冷水浴冷却至20℃，称取冷却奶液300g待用；称取cmc4.0g、黄原胶0.1g、白砂糖30g，混合均匀后，在乳化剪切条件下，加入到500g、50℃热水中，保持高速剪切10min，低速剪切25min，至完全溶解，溶液呈现透明状后，冷水浴冷却至25℃，制得稳定剂溶液待用；称取0.5g三聚磷酸钠、0.6g柠檬酸钠，溶解于60g常温水中，制得盐溶液待用；称取3.0g一水柠檬酸和1.0g乳酸，溶解于20g常温水中，制得酸液待用；在乳化剪切条件下，将冷却奶液加入到稳定剂溶液中，低速搅拌20min，充分混合后，加入配制盐溶液，搅拌2min后，将配制好的酸液缓慢加入到溶液中，继续搅拌15min混合均匀后，停止搅拌，制得料液待测；2）高速剪切试验：将水浴提前升温至95℃，将制备好的料液置于水浴中加热至85℃后，取出；将加热至85℃料液置于高速剪切机中，进行高速热剪切处理，处理时间15min；高速剪切试验完成后，将料液灌入hdpe塑料瓶中，封口，置于水浴中灭菌，灭菌水浴条件为95
±
2℃30min；加热完成后将样品用自来水冷却至室温；3）检测结果判定：样品放置15小时后用力摇匀，进行离心沉淀测定，计算离心沉淀百分率s。离心沉淀率（s）测定方法为：称取50ml离心管重量（m1），准确称取50.0g（m）样品离心管中进行离心测定，设置离心条件为2880g30min。离心完成后，弃除上部溶液（注意不能破坏底部沉淀状态），将离心管倒立放置30min后，称取离心沉淀和离心管重量（m2）。根据公式计算离心沉淀百分率s为2.8%，说明被测黄原胶属于中等级，适用于配制型酸性含乳制品生产。
25.将本实施例中使用的黄原胶用于发酵型酸性含乳制品生产的实际生产中，得到的酸性乳饮料稳定性一般，2.5%的产品在货架期内乳清分离现象。而将本实施例中使用的黄原胶用于配制型酸性含乳制品生产的实际生产中，得到的酸性乳饮料稳定性良好，货架期内没有产生乳清分离现象。
26.实施例3一种评价酸性含乳制品中黄原胶原料质量等级的方法，包括以下步骤：1）料液的制备：将300g全脂乳粉加入水中，在乳化设备剪切的条件下，加入1000g、60℃的温水中进行溶解，溶解过程保持高速剪切20min，低速剪切水化25min，溶解完全后冷水浴冷却至25℃，称取冷却奶液320g待用；称取cmc6.0g、黄原胶0.3g、白砂糖60g，混合均匀后，在乳化剪切条件下，加入到600g55℃热水中，保持高速剪切5分钟，低速剪切20min，至完全溶解，溶液呈现透明状后，冷水浴冷却至25℃，制得稳定剂溶液待用；
称取0.3 g三聚磷酸钠、0.4 g柠檬酸钠，溶解于40 g常温水中，制得盐溶液待用；称取3.5 g一水柠檬酸 1.5 g乳酸，溶解于40 g常温水中，制得酸液待用；在乳化剪切条件下，将冷却奶液加入到稳定剂溶液中，低速搅拌20min，充分混合后，加入配制盐溶液，搅拌2min后，将配制好的酸液缓慢加入到溶液中，继续搅拌15min混合均匀后，停止搅拌，制得料液待测；2）高速剪切试验：将水浴提前升温至95℃，将制备好的料液置于水浴中加热至95 ℃后，取出；将加热至95 ℃料液置于高速剪切机中，进行高速热剪切处理，处理时间15min；高速剪切试验完成后，将料液灌入hdpe塑料瓶中，封口，置于水浴中灭菌，灭菌水浴条件为95
±
2℃ 40 min；加热完成后将样品用自来水冷却至室温；3）检测结果判定：样品放置25小时后用力摇匀，进行离心沉淀测定，计算离心沉淀百分率s。离心沉淀率（s）测定方法为：称取50ml离心管重量（m1），准确称取50.0g（m）样品离心管中进行离心测定，设置离心条件为2880g 30min。离心完成后，弃除上部溶液（注意不能破坏底部沉淀状态），将离心管倒立放置30min后，称取离心沉淀和离心管重量（m2）。根据公式计算离心沉淀百分率s为3.9 %，说明被测黄原胶属于低等级，适用于其他制品生产。
27.将本实施例中使用的黄原胶用于发酵型酸性含乳制品，得到的酸性乳饮料稳定性较差，60.1%的产品在货架期内乳清分离现象。
28.从上述实施例结果可以看出，使用本发明的方法得到的评估结果，与实际生产过程中的产品稳定性结果相一致，证明本发明的方法可以有效评价黄原胶原料质量等级，从而将其应用于不同酸性含乳制品的制备，保证产品在货架期内的稳定。