一种非均质材料微观结构高通量表征与重建方法

1.本发明涉及一种非均质材料微观结构高通量表征与重建方法，属于材料微观结构表征与重建领域。


背景技术：

2.非均质材料广泛应用于航空航天、生物、能源等领域，依靠材料中不同组成相的协同效应，满足其隔热、耐磨、吸波、密封等综合高性能需求。非均质材料的微观结构特征对其宏观性能与质量控制有着十分重要的影响，目前关于非均质材料微观结构的研究大多基于先进的实验成像技术，例如金相显微观测、扫描电子显微镜、ct成像、核磁共振成像等。
3.其中，破坏性金相显微观测是目前一种比较成熟的材料微观结构表征技术，若要获取试样不同部位的微观结构信息，通常采用切片法对试样进行逐步减薄，从而得到大量的显微图像，这种传统的实验方法所获得微观结构的局部统计结果较为准确，但实验过程比较费时费力且效率较低，较难以局部观测结果代表材料各个部位的结构特征。随着成像仪器的发展，ct成像、核磁共振成像等技术避免了破坏性切片法的费时和低效，逐渐用于对材料微观结构的研究，但受限于实验仪器成本、成像分辨率、样本尺寸之间的制约，往往需要耗费较高的样本数量和设备资源，并且受观测人员技术水平与经验状态的影响较大，难于获取较为细致的材料微观结构特征，这限制了其广泛应用。
4.相比于上述实验成像方法，材料微观结构表征与重建(microstructure characterization and reconstruction,mcr)技术能够通过计算的方法以少量或单张微观图像生成大量的等效模型，这种高通量计算的方式避免了耗费大量的实验数据，能够以代表性的重建模型实现对微观结构的有效表征。mcr方法主要包括相关函数、随机场、物理描述符、纹理合成等，这些方法目前已应用于一些两相、单一尺度、结构简单的材料微观结构表征与重建，然而非均质材料具有多相、多尺度、形貌复杂等特征，使得上述各类mcr方法均存在较大的技术困难。
5.其中，物理描述符方法能够保留粒子的尺寸、含量、宽高比等物理意义，适用于十微米级及以下尺度的两相规则结构重建，当非均质材料包含三相及多相结构时，会引起较为复杂的微观形貌，物理描述符提取较为困难，导致重建结果偏离真实形貌且通用性较差。纹理合成方法能够捕获微观结构中复杂的形貌特征，对于百微米级的较大尺度相重建具有较大优势，当多相非均质材料中不同相之间的尺度跨度较大时，容易忽略其中随机分布的小尺度相而导致重建结果误差较大。目前尚无能够展现非均质材料多相、多尺度、形貌复杂综合特征的mcr方法。
6.针对上述问题，本发明综合考虑物理描述符与纹理合成两种方法的局限性与适用性，提出了一种适用于多相、多尺度、形貌复杂的非均质材料二维mcr方法，该方法能够通过高通量表征与重建的方式融合物理描述符在十微米级尺度重建几何形貌较规则相的优势，以及纹理合成在百微米级尺度重建几何形貌较复杂相的优势，提升了非均质材料微观结构表征与重建的准确性。


技术实现要素：

7.本发明提供的一种非均质材料微观结构高通量表征与重建方法，针对传统实验方法需耗费大量的样本数据和设备资源问题，以及非均质材料mcr存在较大的技术困难问题，将物理描述符与纹理合成的原理进行融合，利用物理描述符提取十微米级尺度粒子的尺寸、含量、宽高比等物理意义，以及纹理合成对于百微米级尺度复杂相的多分辨合成和邻域搜索理论，实现对非均质材料多相、多尺度、形貌复杂微观结构的批量表征与重建，为非均质材料的mcr提供了有效途径，具有良好的推广应用价值。
8.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种非均质材料微观结构高通量表征与重建方法，该方法主要包括显微图像的特征表征、结构重建、特征优化、成分调整四个关键部分，并采用以下步骤：
9.1)观测试样显微图像
10.采用线切割技术将非均质试样分割成小块，使用水磨砂纸对试样截面进行研磨，随后进行抛光和超声清洗处理，采用显微观测技术对试样截面进行微观形貌成像，得到试样的原始显微图像is；
11.2)提取组成相微观结构特征
12.对包含基体相、组成相a、组成相b的原始显微图像is进行阈值化处理，分离为基体相和每种组成相的二值图，即对于包含n种组成相a，m种组成相b的样本图像is分离为“基体相 组成相a
1”、“基体相 组成相a2”…“
基体相 组成相ak”…“
基体相 组成相a
n”、“基体相 组成相b
1”、“基体相 组成相b2”…“
基体相 组成相bj”…“
基体相 组成相b
m”的二值图，其中，a表示原始显微图像is中尺寸不大于十微米的组成相，b表示原始显微图像is中尺寸不小于百微米的组成相，ak表示显微图像中第k(k＝1,2,
…
,n)种十微米及以下尺度的组成相，bj表示显微图像中第j(j＝1,2,
…
,m)种百微米及以上尺度的组成相；
13.提取每种组成相a二值图上所有粒子最近邻距离d、数量n、面积s、宽高比α、体积分数vf五种物理描述符；
14.si＝qi(i＝1,2,...,n)
ꢀꢀꢀ
(1)
[0015][0016]
其中，qi为第k相中第i个粒子所占像素区域的面积，ai和bi分别为第k相中第i个粒子的短轴与长轴；
[0017][0018]
其中，m
×
h为显微图像的面积，通常以数字化处理后图像的像素总数量表示；
[0019]
3)构建组成相bj的多分辨金字塔
[0020]
构建二值图“基体相 组成相b
j”的l层多分辨率金字塔，l通常根据原始微观图像的分辨率可选取≥3的数值，获取分辨率由高到低的样本金字塔图像并构建待生成b
j’的l层金字塔
[0021]
4)构建组成相bj的邻域像素集合
[0022]
对于每一个待输出像素点t，以t点为中心，尺寸为(2ω 1)的邻域可表示为：
[0023]nt
＝{s:||t-s||
∞
≤ω,s≠t}
ꢀꢀꢀ
(4)
[0024]
其中，s表示中心像素点t周围的像素点，ω用于表示邻域的尺寸；
[0025]
按照光栅扫描顺序逐个像素搜索，学习和和中的邻域分布，此时的整个邻域集合n
p
包含当前层的邻域像素和已合成上一层的邻域像素；
[0026]
5)依据纹理合成重建组成相bj[0027]
对于输入一个已知的样本bj，纹理合成的目标是输出一个新的b
j’，使其每一个邻域中的像素分布特征与输入图像的匹配性最佳，根据步骤3和步骤4中的多分辨合成与邻域搜索理论，从最低分辨率级别开始，逐步合成等效于的微观图像逐层分辨率图像堆叠至最高分辨率层得到最终重建图像即为bj的重建结果b
j’；
[0028]
6)调整组成相b的成分
[0029]
重复步骤3-5，叠加基体相和每个组成相b
j’的重建结果，得到所有组成相b的基底图像b’，识别b’中所有粒子的边缘，在未重叠部分的粒子边缘增加或减少像素，以保证其和原始显微图像is中组成相b的体积分数一致；
[0030]
7)构建组成相ak的分布状态
[0031]
在已合成b’基底上，依据步骤2提取的组成相ak中粒子数量n随机生成质心位置，得到初始化的微观结构，将初始化微观结构中粒子的质心位置分布和样本ak二值图中粒子的质心位置分布分别作为高温和零开尔文下的系统，设定模拟退火算法的初始参数，随机交换粒子质心位置，计算交换后粒子的最近邻距离较样本ak的偏差与交换前的偏差，若偏差减小，则接受交换，否则按照metropolis规则计算接受交换的概率：
[0032][0033]
其中，t(k)是当前迭代步的温度，δe是系统的能量变化；
[0034]
逐步降低温度并继续交换质心位置，直至粒子最近邻距离d的偏差小于δ时终止迭代，得到组成相ak中粒子质心的分布状态；
[0035]
8)依据物理描述符重建组成相ak[0036]
依据步骤2提取的组成相ak中所有粒子面积s、宽高比α生成每个团簇的形状和尺寸，并将每个团簇添加到步骤7得到的粒子质心位置，得到ak的重建结果a
k’；
[0037]
9)成分调整
[0038]
针对重建结果a
k’和b’融合时产生的像素重叠问题，识别a
k’和b’中所有粒子的边缘，在其中未重叠部分的粒子边缘增加或减少像素，从而进行成分调整，直至a
k’、b’与样本图像is中组成相ak、b的体积分数vf一致，以保证各组成相体积分数的准确度。
[0039]
10)重复步骤7-9，在基底图像上重建所有的组成相a，得到is的最终重建图像ic。
[0040]
本发明的效果和益处是：一种非均质材料微观结构高通量表征与重建方法，解决了传统实验方法受仪器成像分辨率、样本数量、观测人员技术水平等因素影响，对材料微观结构表征费时低效等问题。该方法融合物理描述符和纹理合成的原理，考虑物理描述符重
建小尺度相物理意义的优势和纹理合成重建大尺度相复杂形貌的优势，能够为多相、多尺度、形貌复杂的非均质材料微观结构表征与重建提供有效途径，具有良好的推广应用价值。
附图说明
[0041]
图1是非均质材料微观结构表征与重建方法的流程示意图。
[0042]
图2是封严涂层试样的原始显微图像。
[0043]
图3是原始显微图像阈值处理后各组成相的二值图。
[0044]
图4是封严涂层试样二维微观结构表征与重建方法的流程图。
[0045]
图5是封严涂层试样各组成相二值图的一组重建结果图。
[0046]
图6是重建图像与样本图像的微观形貌比较图。
[0047]
图7是重建图像与样本图像中聚苯酯的相关函数比较图。
[0048]
图8是重建图像与样本图像中孔隙的相关函数比较图。
具体实施方式
[0049]
本方法基于显微图像的特征表征、结构重建、特征优化、成分调整四个关键部分来实现材料微观结构的高通量表征与重建，本实施例中实验样品为等离子体喷涂铝硅聚苯酯(alsi-phb)封严涂层试样。所采用的具体重建步骤如下：
[0050]
1)观测封严涂层试样显微图像
[0051]
使用线切割技术将非均质试样分割成小块，使用水磨砂纸对试样截面进行研磨，随后进行抛光和超声清洗处理，采用显微观测技术对试样截面进行微观形貌成像，得到含有铝硅基体、聚苯酯、孔隙三相微观结构的封严涂层原始显微图像is，如图2所示；
[0052]
2)提取组成相微观结构特征
[0053]
对原始显微图像is进行阈值化处理，分离为“铝硅基体 孔隙相a
1”和“铝硅基体 聚苯酯b
1”的二值图，如图3所示，其中孔隙的尺寸分布范围约为0μm～40μm，含量《4％，聚苯酯的尺寸分布范围约为40μm～400μm，含量分布范围约为40％～50％；
[0054]
提取孔隙相a1中所有粒子最近邻距离d、数量n、面积s、宽高比α、体积分数vf五种物理描述符；
[0055]
si＝qi(i＝1,2,...,n)
ꢀꢀꢀ
(1)
[0056][0057]
其中，qi为第i个孔隙所占像素区域的面积，ai和bi分别为第i个孔隙的短轴与长轴；
[0058][0059]
其中，m
×
h为显微图像的面积，通常以数字化处理后图像的像素总数量表示；
[0060]
3)构建聚苯酯相b1的多分辨金字塔
[0061]
构建“铝硅基体 聚苯酯相b
1”的l层多分辨率金字塔，本实施例中根据原始微观图像的分辨率取l＝4，获取分辨率由高到低的样本金字塔图像并构建待生
成b1’
的l层金字塔的l层金字塔
[0062]
4)构建聚苯酯相b1的邻域像素集合
[0063]
对于每一个待输出像素点t，以t点为中心，尺寸为(2ω 1)的邻域可表示为：
[0064]nt
＝{s:||t-s||
∞
≤ω,s≠t}
ꢀꢀꢀ
(4)
[0065]
其中，s表示中心像素点t周围的像素点，ω用于表示邻域的尺寸，通常邻域尺寸的选取应当大于原始图像中聚苯酯相的最大尺度；
[0066]
按照光栅扫描顺序逐个像素搜索，学习和中的邻域分布，此时的整个邻域集合n
p
包含当前层的邻域像素和已合成的上一层的邻域像素；
[0067]
5)依据纹理合成重建聚苯酯相b1[0068]
对于输入一个已知的样本b1，纹理合成的目标是输出一个新的b1’
，使其每一个邻域中的像素分布特征与输入图像的匹配性最佳，根据步骤3和步骤4中的多分辨合成与邻域搜索理论，从最低分辨率级别开始，逐步合成等效于的微观图像逐层分辨率图像堆叠至最高分辨率层得到聚苯酯相的最终重建图像即为b1的重建结果b1’
，如图5所示；
[0069]
6)调整聚苯酯相b1的成分
[0070]
针对重建结果b1’
之间的像素重叠问题，识别b1’
中所有粒子的边缘，在其中未重叠部分的粒子边缘增加或减少像素，以保证其和样本微观图像中聚苯酯相b1的体积分数一致；
[0071]
7)构建孔隙相a1的分布状态
[0072]
在已合成b1’
基底上，依据步骤2提取的孔隙相a1中粒子数量n随机生成质心位置，得到初始化的微观结构，将初始化微观结构中粒子的质心位置分布和样本a1中粒子的质心位置分布分别作为高温和零开尔文下的系统，设定模拟退火算法的初始参数，随机交换粒子质心位置，计算交换后粒子的最近邻距离较样本a1的偏差与交换前的偏差，若偏差减小，则接受交换，否则按照metropolis规则计算接受交换的概率：
[0073][0074]
其中，t(k)是当前迭代步的温度，δe是系统的能量变化；
[0075]
逐步降低温度并继续交换质心位置，直至粒子最近邻距离d的偏差小于0.01时终止迭代，得到孔隙相a1中粒子质心的分布状态；
[0076]
8)依据物理描述符重建孔隙相a1[0077]
依据步骤2提取的孔隙相a1中所有粒子面积s、宽高比α生成每个团簇的形状和尺寸，并将每个团簇添加到步骤7得到的粒子质心位置，得到ak的重建结果a1’
，如图5所示；
[0078]
9)成分调整
[0079]
针对重建结果中孔隙相a1’
和聚苯酯相b1’
融合时产生的像素重叠问题，识别a1’
和b1’
中所有粒子的边缘，在其中未重叠部分的粒子边缘增加或减少像素，从而进行成分调
整，直至a1’
、b1’
与样本图像is中a1、b1的体积分数vf一致，以保证各组成相体积分数的准确度，得到is的最终重建图像ic。
[0080]
重复步骤2-步骤9，得到10组封严涂层试样的重建图像，如图6所示，其重建效果较好，并利用相关函数计算重建图像与样本图像中孔隙与聚苯酯的统计学特征，进而验证了重建图像与样本图像统计学意义的等效性，重建图像与样本图像的相关函数特征如图7和图8所示，二者的一致性较好。