一种低温金刚石氮空位色心光学显微镜的制作方法

1.本发明涉及光学显微镜技术领域，具体涉及一种低温金刚石氮空位色心光学显微镜。


背景技术：

2.磁性材料的显微成像及观测有助于对磁性材料的微观结构及其形成机理进行研究，随着科研技术的发展，磁性材料研究的尺度已经趋向于亚微米级甚至纳米级。因此，超高分辨和超高灵敏度的磁性材料测试有助于对这些纳米级磁性材料进行研究。
3.目前对于磁性材料研究的传统显微观测设备主要有克尔显微镜(分辨率300nm左右)，磁力显微镜mfm(分辨率50nm左右)等，而金刚石氮空位色心磁力显微镜结合金刚石氮空位色心的磁测量技术与扫描成像技术，能够实现30nm左右的高分辨率磁学成像，并且可以实现定量的磁学分析，在磁学显微成像上有着显著的优势。
4.目前国内对于金刚石氮空位色心磁力显微镜的研究很少，且只能大气环境中进行室温实验，无法对于磁学材料进行低温环境下的研究。为此，我们提出了一种低温金刚石氮空位色心光学显微镜。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于解决或至少缓解现有技术中所存在的问题。
6.本发明提供一种低温金刚石氮空位色心光学显微镜，包括作为安装基体的光学平台和设置于光学平台上的主腔室，所述主腔室上设有用于维持主腔室内部低温的低温恒温器、用于维持主腔室内部超高真空环境的离子泵，且主腔室内设有用于高分辨率磁学成像的金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头；
7.所述光学平台上设有用于将激光入射到金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头并聚焦于样品上、且接收原路返回荧光的光路件。
8.可选地，主腔室的一侧通过中转腔室贯通连接有进样室，进样室上安装有用于维持进样室内真空状态的分子泵，中转腔室和进样室上设有用于在不破除主腔室真空低温环境进行原位传换样品的传样杆。
9.可选地，所述金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头包括固定于主腔室内壁上的外框架，且外框架内设有用于对样品进行扫描以获取样品表面形貌图像的原子力显微镜、用于会聚激发光及收集荧光的物镜组件、用于对氮空位色心进行微波调控的微波天线组件；
10.其中，原子力显微镜包括针尖组件和样品组件。
11.可选地，所述针尖组件包括通过针尖托压片可拆卸安装于针尖托上的金刚石针尖，且金刚石针尖的正负极连接有用于针尖振动控制及探测的电极，针尖托安装于x方向压电陶瓷步进电机的输出端上，x方向压电陶瓷步进电机安装于第一y方向压电步进电机的输出端上，且第一y方向压电步进电机固定于外框架的顶壁上。
12.可选地，所述样品组件包括用于样品存放的样品架，且样品架通过可插拔的样品
架压片安装于xy方向耦合压电步进电机的输出端上，xy方向耦合压电步进电机的输出端上还安装有用于实现进针操作以及高精度扫描样品的压电扫描台，xy方向耦合压电步进电机固定于第一z方向压电步进电机的输出端上，且第一z方向压电步进电机通过转接件安装于外框架的顶壁上。
13.可选地，所述物镜组件包括物镜，物镜通过转接件安装于第二z方向压电步进电机的输出端上以调节物镜的z方向位置使物镜会聚激光焦点与金刚石针尖中氮空位色心重合，第二z方向压电步进电机固定于外框架的底壁上。
14.可选地，所述微波天线组件包括微波天线，且微波天线通过转接件安装于第二y方向压电步进电机的输出端上，第二y方向压电步进电机安装于z方向压电步进电机的输出端上，z方向压电步进电机安装于外框架的底壁上。
15.可选地，所述微波天线组件还包括有用于产生微波信号的微波源和用于微波信号扩大的放大器。
16.可选地，所述微波天线与金刚石针尖的距离为90-110um。
17.本发明主要具备以下有益效果：
18.1、本发明通过低温恒温器、离子泵在主腔室上的设置，可实现真空度优于5x10-8 pa、温度10k左右的超高真空低温工作环境，使得主腔室内的工作温度位于10k-300k,可测试低温环境下样品的磁学性质，且可实现金刚石针尖及样品原位更换，有效提高实验效率。
19.2、本发明通过金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头的设置，实现了磁学性质的定量无损成像，具有30nm左右的高空间分辨以及单个自旋的超高探测灵敏度，实现了30nm左右的高分辨率磁学成像，为低温环境下纳米级磁性材料的研究提供了技术支持，在磁畴成像、二维材料、拓扑磁结构等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
20.下面将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施方式，对一种低温金刚石氮空位色心光学显微镜的上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。
21.图1为本发明结构示意图；
22.图2为本发明中金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头的结构示意图；
23.图3为本发明中针尖组件的结构示意图；
24.图4为本发明中样品组件的结构示意图；
25.图5为本发明中物镜组件的结构示意图；
26.图6为本发明中微波天线组件的结构示意图；
27.图7为本发明的低温金刚石氮空位色心光学显微镜成像流程图。
28.图中：低温恒温器10、离子泵20、主腔室30、中转腔室301、金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40、外框架41、针尖组件42、x方向压电步进电机421、第一y方向压电步进电机422、针尖托压片423、电极424、针尖托425、金刚石针尖426、
29.样品组件43、转接件431、第一z方向压电步进电机432、xy方向耦合压电步进电机433、压电扫描台434、样品架435、样品架压片436、
30.物镜组件44、物镜441、转接件442、第二z方向压电步进电机443、
31.微波天线组件45、微波天线451、第二y方向压电步进电机452、转接件453、z方向压
电步进电机454、传样杆50、光路件60、进样室70、分子泵80、光学平台90；
32.图7中：激光器001、耦合器002、单模光纤003、准直器004、长波通二向色镜005、扫描振镜006、第一透镜007、第二透镜008、物镜009、微波天线010、金刚石探针011、样品012、放大器013、微波源014、位移台015、第三透镜016、长波通滤光片017、多模光纤018、光子计数器019、分束镜020、无限远镜筒021、ccd 022、柔性光纤光导023、光纤照明器024、三维位移台025。
具体实施方式
33.下面结合附图1-7和实施例对本发明进一步说明：
34.实施例1
35.本发明提供一种低温金刚石氮空位色心光学显微镜，参照附图1-2，包括作为安装基体的光学平台90和设置于光学平台90上的主腔室30，所述主腔室30上设有用于维持主腔室30内部低温的低温恒温器10、用于维持主腔室30内部超高真空环境的离子泵20；
36.所述主腔室30内设有用于高分辨率磁学成像的金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40，光学平台90上设有用于将激光入射到金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40并聚焦于样品上、且接收原路返回荧光的光路件60。
37.所述金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40包括固定于主腔室30内壁上的外框架41，且外框架41内设有用于对样品进行扫描以获取样品表面形貌图像的原子力显微镜、用于会聚激发光及收集荧光的物镜组件44、用于对氮空位色心进行微波调控的微波天线组件45；
38.其中，原子力显微镜包括针尖组件42和样品组件43；本实施例中，金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40全部采用纯钛等无磁材料制造，适用于强磁真空低温的环境下的实验。
39.本实施例中，光路件60出射准直高斯光束并入射至金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40的物镜组件44，物镜组件44会聚激发光聚集于针尖组件42的金刚石针尖426处，金刚石针尖426中的氮空位色心产生荧光原路返回经过物镜组件44，物镜组件44收集荧光且出射的荧光原路返回至光路件60，由光路件60内置的光子计数器接收探测。
40.本实施例中，如图3所示，所述针尖组件42包括通过针尖托压片423可拆卸安装于针尖托425上的金刚石针尖426，无需额外光路探测针尖振幅，特殊光学耦合结构色心荧光收集效率高，且金刚石针尖426的正负极连接有用于针尖振动控制及探测的电极424，针尖托425安装于x方向压电陶瓷步进电机421的输出端上，x方向压电陶瓷步进电机421安装于第一y方向压电步进电机422的输出端上，且第一y方向压电步进电机422固定于外框架41的顶壁上，有效的保证金刚石针尖426在x方向和y方向的调节，进而调节金刚石针尖426位置使氮空位色心移动到物镜441焦点处。
41.本实施例中，如图4所示，所述样品组件43包括用于样品存放的样品架435，且样品架435通过可插拔的样品架压片436安装于xy方向耦合压电步进电机433的输出端上，xy方向耦合压电步进电机433的输出端上还安装有用于实现进针操作以及高精度扫描样品的压电扫描台434，xy方向耦合压电步进电机433固定于第一z方向压电步进电机432的输出端上，且第一z方向压电步进电机432通过转接件431安装于外框架41的顶壁上，第一z方向压
电步进电机432及xy方向耦合压电步进电机433可在三维方向上调节样品架435的位置，进而调节样品需要探测的位置移动到金刚石探针针尖426处进行测试。
42.本实施例中，如图5所示，所述物镜组件44包括物镜441，物镜441通过转接件442安装于第二z方向压电步进电机443的输出端上以调节物镜441的z方向位置使物镜441的会聚激光焦点与金刚石针尖426中氮空位色心重合，第二z方向压电步进电机443固定于外框架41的底壁上。
43.本实施例中，如图6所示，所述微波天线组件45包括微波天线451、用于产生微波信号的微波源014和用于微波信号扩大的放大器013，且微波天线451通过转接件453安装于第二y方向压电步进电机452的输出端上，第二y方向压电步进电机452安装于z方向压电步进电机454的输出端上，z方向压电步进电机454安装于外框架41的底壁上，第二y方向压电步进电机452和z方向压电步进电机454可在y方向和z方向上二维调节微波天线451的位置，使微波天线451与金刚石针尖426的距离为90-110um；
44.本实施例中，微波源生成微波经放大后由微波天线451发出，微波天线451位于金刚石针尖426附近，氮空位色心的自旋状态可通过激光和微波实现操作和探测，通常采用光学探测磁共振(odmr)的方法测量外加磁场，通过扫描探针持续对样品表面的磁场进行探测后，可以得出样品表面的磁场分布成像图。
45.本实施例中，通过低温恒温器10、离子泵20在主腔室30上的设置，可实现真空度优于5x10-8 pa、温度10k左右的超高真空低温工作环境，使得主腔室30内的工作温度位于10k-300k,可测试低温环境下样品的磁学性质；同时，金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40的设置，实现了磁学性质的定量无损成像，具有30nm左右的高空间分辨以及单个自旋的超高探测灵敏度，实现了30nm左右的高分辨率磁学成像，为低温环境下纳米级磁性材料的研究提供了技术支持，在磁畴成像、二维材料、拓扑磁结构等领域有着广泛的应用前景。
46.实施例2
47.本实施例与实施例1的区别在于，如图6所示，主腔室30的一侧通过中转腔室301贯通连接有进样室70，进样室70上安装有用于维持进样室70内真空状态的分子泵80，中转腔室301和进样室70上设有用于在不破除主腔室30真空低温环境进行原位传换样品的传样杆50，配合通过针尖托压片423可拆卸安装于针尖托425上的金刚石针尖426、通过可插拔的样品架压片436安装于xy方向耦合压电步进电机433输出端上的样品架435，进而通过传样杆50的操控可实现原位更换样品架435内的样品及金刚石针尖426。
48.其他未描述结构参照实施例1。
49.本实施例的低温金刚石氮空位色心光学显微镜成像流程，参照附图7，激光器001出射532nm激光经过耦合器002进入单模光纤003并从准直器004出射为准直高斯光束，准直高斯光束经长波通二向色镜005反射后进入扫描振镜006再经过4f光学系统后入射到物镜009入瞳处聚焦于金刚石探针011的针尖处，金刚石探针011中的氮空位色心产生荧光原路返回经过物镜009、4f光学系统、扫描振镜006、长波通二向色镜005后由第三透镜016聚焦透过长波通滤波片017进入多模光纤018后最终由光子计数器019接收探测，其中，第三透镜016的角度可以通过位移台015实现调节以聚焦荧光；
50.其中，光路件60中设置有用于与扫描振镜006共同进行扫描定位氮空位色心的4f光学系统，附图7中，第一透镜007和第二透镜008组成了本实施例中的4f光学系统。
51.前期调试阶段：在4f光学系统与物镜009之间安装分束镜020，由光纤照明器024发出白光经过柔性光纤光导023、无限远镜筒021、经分束镜020反射到物镜009中聚焦于金刚石探针011针尖及样品012上，反射光原路返回进入ccd 022进行成像，通过此调试可进行激光焦点与氮空位色心对准以及样品012定位，其中无限远镜筒021和ccd 022可以通过三维位移台025实现位置的调节，保证白光聚焦于金刚石探针011针尖及样品012上，反射光入ccd 022成像；
52.微波源014生成微波经过放大器013后由微波天线010发出，微波天线010位于金刚石探针011附近，金刚石探针011中的氮空位色心自旋状态可通过激光和微波实现操作和探测，通常采用光学探测磁共振(odmr)的方法测量外加磁场；通过扫描探针持续对样品012表面的磁场进行探测后，可以得出样品012表面的磁场分布成像图，其中物镜009、微波天线010、金刚石探针011以及样品012均位于真空的主腔室30内。
53.根据本发明上述实施例的低温金刚石氮空位色心光学显微镜，通过低温恒温器10、离子泵20在主腔室30上的设置，可实现真空度优于5x10-8 pa、温度10k左右的超高真空低温工作环境，使得主腔室30内的工作温度位于10k-300k,可测试低温环境下样品的磁学性质，且可实现金刚石针尖及样品原位更换，有效提高实验效率；
54.同时，金刚石氮空位色心磁力显微镜扫描头40的设置，实现了磁学性质的定量无损成像，具有30nm左右的高空间分辨以及单个自旋的超高探测灵敏度，实现了30nm左右的高分辨率磁学成像，为低温环境下纳米级磁性材料的研究提供了技术支持，在磁畴成像、二维材料、拓扑磁结构等领域有着广泛的应用前景。
55.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
56.最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。