一种碘酸混合溶液消毒剂、制备方法及其在生猪圈舍消毒中的应用与流程

一种碘酸混合溶液消毒剂、制备方法及其在生猪圈舍消毒中的应用
【技术领域】
1.本发明属于消毒剂制备技术领域，尤其涉及利用磷酸，硫酸，碘化物，碘，螯合剂，中短链饱和脂肪酸作为组份的碘酸混合溶液消毒剂的制备方法及其在生猪圈舍消毒中的应用。


背景技术：

2.为了减少因疾病而造成的巨大经济损失，同时使我国生猪养殖业的整体水平得到不断提高，有效、充分地预防及控制养殖过程中疾病的发生和传播，故本发明制备了预防及控制生猪口蹄疫、非洲猪瘟疾病专用的消毒剂。
3.消毒工作是预防和控制各种疫病发生的重要环节之一，是切断病原微生物传播的主要手段。消毒剂可以杀灭各类病原体、减少环境污染、切断传播途径，在防止疾病的发生、蔓延中消毒剂发挥着重要的作用。随着人们对消毒重要性认识的逐步提高，实际工作中消毒药物的使用越来越广泛。
4.消毒剂在各种养殖业用药中占有较大的比率，约占总产量的三分之一以上。
5.用于生猪场消毒的消毒剂种类繁多，按照成分不同可以分为醛类、卤素类、碘类、碱类、过氧化类、酚类、季铵盐类、醇类，而众多消毒剂中消毒效果存在差异。选择合理有效的消毒剂成为消毒成败的关键因素之一。含碘类消毒剂为实际无毒级消毒剂，对皮肤与黏膜也无刺激性，有特殊的碘臭味，易挥发，作用时间快，灭杀病毒效果好。
6.碘酸溶液是含碘类消毒剂中消毒效果非常好的一种强酸性消毒剂，其主要成分为碘，是由碘、碘化物、硫酸、磷酸等无机物及有机物按一定比例配制而成的水溶液，为深棕色的液体。
7.王宇等(cn103222476a)发明一种水产养殖消毒用的磷酸溶液消毒剂，他利用碘，碘化钾，硫酸，磷酸和壬基酚聚氧乙烯醚及聚乙烯吡咯烷酮等制成的水溶液，专门用于杀灭水体中以及养殖动物体表的病原体。张卫元等(cn102626105a)发明了一种碘酸消毒液，也是由碘，碘化钾，硫酸，磷酸，无水乙醇和十二烷基磺酸钠等制成的水溶液，专门用于外科手术部位，畜禽房舍，畜禽产品加工场所及用具的消毒。徐奇清等(cn106937646a)发明了碘酸混合溶液的制备方法，由磷酸，硫酸，碘，碘化物，过氧化氢，环状基团之叔胺化合物为稳定剂及辛醇聚氧乙烯醚为乳化剂配制而成。它通过在制备反应过程中加入稳定剂,因而能够有效提高所制得的碘酸混合溶液的稳定性。刘起军等(cn106376560a)发明了一种荷电泡沫型碘酸消毒液，也是由碘，碘化钾，硫酸，磷酸，无水乙醇，以甜菜碱为起泡剂和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺与壬基酚聚氧乙烯醚为表面活性剂制成的水溶液。中国专利cn105557752a公开了一种水杨酸碘泡沫型消毒剂及其制备方法与中国专利cn105660622a公开了一种枸橼酸碘泡沫型消毒剂及其制备方法，由碘、碘化钾、发泡剂、稳泡剂、有机酸和溶剂制备而成的泡沫型消毒剂。
8.尽管国内开发有众多的碘酸溶液消毒剂，但存在着产品质量不稳定的缺点，主要
是目前碘酸溶液消毒剂的制备工艺未能将碘完全稳定在所配成的体系中，使碘在强酸条件下极易挥发从而导致有效碘的含量下降。


技术实现要素：

9.本发明提供一种碘酸混合溶液消毒剂、制备方法及其在生猪圈舍消毒中的应用，目的在于克服现有碘酸溶液消毒剂中所存在的消毒效果不稳定等问题。
10.为实现以上技术目的，本发明采用如下技术方案：
11.一种碘酸混合溶液消毒剂，包括以下原料：磷酸、硫酸、碘化物、碘、螯合剂、中短链饱和脂肪酸、水，所述螯合剂包括n-[3-(二烷基氨基)丙基]全氟烷基磺酰胺及高级脂肪醇硫酸酯盐。
[0012]
进一步地，所述的碘酸混合溶液消毒剂，以重量分数为单位，包括以下原料：磷酸10％-20％、硫酸5％-10％、碘化物5％-10％、碘2％-3％、螯合剂20％-25％、中短链饱和脂肪酸1％-5％、余量为水。
[0013]
进一步地，所述的磷酸的质量分数为95％-98％。
[0014]
进一步地，所述的碘化物包括碘化钾、氢碘酸中的一种或多种。
[0015]
进一步地，所述的n-[3-(二烷基氨基)丙基]全氟烷基磺酰胺、高级脂肪醇硫酸酯盐的质量比为(5-20):(5-20)。
[0016]
进一步地，所述的n-[3-(二烷基氨基)丙基]全氟烷基磺酰胺包括 n-[3-(二甲基氨基)丙基]全氟丁基磺酰胺、n-[3-(二甲基氨基)丙基]全氟辛基磺酰胺、n-[3-(二乙基氨基)丙基]全氟丁基磺酰胺、n-[3-(二乙基氨基)丙基]全氟辛基磺酰胺中的一种或多种。
[0017]
进一步地，所述的高级脂肪醇硫酸酯盐包括月桂醇硫酸钠、硬脂醇硫酸钠、鲸蜡醇硫酸钠中的一种或多种。
[0018]
进一步地，所述的中短链饱和脂肪酸包括己酸、山梨酸、辛酸、癸酸、十一酸、月桂酸中的一种或多种。
[0019]
本发明还提供一种碘酸混合溶液消毒剂的制备方法，包括以下步骤：依次加入所述的碘与碘化物发生反应，再加入混合螯合剂，反应一定时间后，加入中短链饱和脂肪酸，搅拌均匀后，再次加所述的硫酸及磷酸，待完全均匀后，加入余量的水，制得碘酸混合溶液消毒剂。
[0020]
与现有技术相比，本发明具有如下技术优势：
[0021]
(1)本发明适用于生猪圈舍消毒的兽用消毒剂碘酸混合溶液，其特点是包括碘，碘化物，混合螯合剂，中短链饱和脂肪酸，浓度为 98％重量的磷酸，浓度为85％重量的硫酸，其中磷酸10％-20％、硫酸 5％-10％、碘化物5％-10％、碘2％-3％、螯合剂20％-25％、中短链饱和脂肪酸1％-5％、余量为水。本发明发明在增加碘的溶解性的同时，可实现避免了碘的挥发，大大提高了有效碘的含量。
[0022]
(2)本发明适用于生猪圈舍消毒的兽用消毒剂碘酸混合溶液的制备方法是依次加入所述的碘与碘化物发生反应，生成溶于水的正价态的碘氧化物(i2，io-，io-2
，io-3
，io-4
)，再加入混合螯合剂，反应一定时间后，加入中短链饱和脂肪酸，搅拌均匀后，再次加硫酸及磷酸。待完全均匀后，加入余量的水，本发明制备方法对设备要求不高，工艺操作简单，所获产品质量稳定性好，以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为例进行消毒试验时，其消毒效果优于
国外知名品牌百胜-30 消毒剂。
[0023]
(3)本发明为了克服以上不利因素，并且制备出消毒效果更高的消毒剂，本发明首先将原子碘制成而正价态的碘氧化物(i2，io-， io-2
，io-3
，io-4
)。这是因为碘氧化物含量越高，杀菌能力就越强，对传染病等灭杀能力就越高。将碘氧化物再在强酸的存在下与n-[3-(二烷基氨基)丙基]全氟烷基磺酰胺及高级脂肪醇硫酸酯盐发生螯合反应生成螯合碘，后加入中短链饱和脂肪酸，硫酸及磷酸，从而制备成碘酸消毒剂。所得的产品经检测，其消毒效果达到并超过进口品牌产品水平，制备技术具有显著进步。
[0024]
(4)本发明提供了一种碘酸混合溶液消毒剂、制备方法及其在生猪圈舍消毒中的应用，可解决现有碘酸溶液消毒剂中所存在的消毒效果不稳定等问题，本发明专用于生猪圈舍消毒剂的碘酸混合溶液具有消毒效果好、产品质量稳定、对环境污染小、生产成本低等特点，适合于大规模生产。
【具体实施方式】
[0025]
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
[0026]
下面通过具体的实施例对本发明加以详细说明，但以下实施例不以任何方式对本发明的保护范围加以限制。
[0027]
实施例1
[0028]
一种碘酸混合溶液消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
[0029]
分别称取3g碘，5g碘化钾，5g水及磷酸5g，充分混合30min，碘完全溶解于碘化钾中。后加入20g n-[3-(二甲基氨基)丙基]全氟丁基磺酰胺及5g月桂醇硫酸钠，搅拌3h。后在搅拌状态下加2g山梨酸。再在搅拌状态下加硫酸10g，后再次加磷酸5g。待完全均匀后，加入40g水，即得适用于生猪圈舍消毒的兽用消毒剂碘酸混合溶液 100g。所述的磷酸的质量分数为98％；所述的硫酸的质量分数为85％。
[0030]
实施例2
[0031]
一种碘酸混合溶液消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
[0032]
分别称取2.5g碘，7g碘化钾，5g水及硫酸5g充分混合30min，碘完全溶解于碘化钾中。后加入10g n-[3-(二甲基氨基)丙基]全氟辛基磺酰胺及15g硬脂醇硫酸钠，搅拌3h。后在搅拌状态下加1g辛酸。再在搅拌状态下加硫酸2.5g，后再次加磷酸15g。待完全均匀后，加入37g水，即得适用于生猪圈舍消毒的兽用消毒剂碘酸混合溶液100g。所述的磷酸的质量分数为98％；所述的硫酸的质量分数为85％。
[0033]
实施例3
[0034]
一种碘酸混合溶液消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
[0035]
分别称取3g碘，5g氢碘酸，5g水及磷酸10g水充分混合30min，碘完全溶解于氢碘酸中。后加入15g n-[3-(二乙基氨基)丙基]全氟丁基磺酰胺及10g鲸蜡醇硫酸钠，搅拌3h。后在搅拌状态下加3g十一酸。再在搅拌状态下加硫酸5g，后再次加磷酸20g。待完全均匀后，加入24g水，即得适用于生猪圈舍消毒的兽用消毒剂碘酸混合溶液 100g。所述的磷酸的质量分数为98％；所述的硫酸的质量分数为85％。
[0036]
实施例4
[0037]
一种碘酸混合溶液消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
[0038]
分别称取2g碘，10g氢碘酸，5g水及硫酸10g水充分混合30min，碘完全溶解于氢碘酸中。后加入5g n-[3-(二乙基氨基)丙基]全氟辛基磺酰胺及20g硬脂醇硫酸钠，搅拌3h。后在搅拌状态下加5g月桂酸。再在搅拌状态下加磷酸10g。待完全均匀后，加入33g水，即得适用于生猪圈舍消毒的兽用消毒剂碘酸混合溶液100g。所述的磷酸的质量分数为98％；所述的硫酸的质量分数为85％。
[0039]
一、产品稳定性试验
[0040]
按《兽药稳定性试验技术规范》所规范的加速试验条件来评价本发明产品的稳定性及《兽药进口质量标准》对实施例1-4制备所得的产品的碘和总酸量进行分析(见表1、表2)，总共进行6个月，6 批次试验，试验时间分别为：2021年6月9日、2021年7月9日、 2021年8月9日、2021年9月9日、2021年10月9日、2021年11 月9日。
[0041]
表1有效碘的测定(％，g/g)
[0042]
实验组别202106092021070920210809202109092021100920211109实施例12.782.782.792.782.782.79实施例22.752.762.752.752.752.76实施例32.772.772.782.782.782.77实施例42.752.762.762.752.752.75
[0043]
表2总酸量的测定(％，g/g)
[0044]
实验组别202106092021070920210809202109092021100920211109实施例128.928.828.828.928.928.8实施例228.828.828.828.828.828.8实施例329.229.229.129.129.229.2实施例428.728.728.628.628.728.8
[0045]
从表1、表2结果表明产品稳定性良好，可解决现有消毒剂产品稳定性差的技术问题。
[0046]
二、产品对细菌杀灭效果试验
[0047]
利用目前的生产市场上公认可生猪圈舍消毒效果最好的含碘类国外进口产品(雷云峰，2015年第九届南京农业大学畜牧兽医学术年会论文集)的百胜-30消毒剂与本发明产品进行比较。
[0048]
(一)最小抑制(mic)测定
[0049]
参照《消毒技术规范2008版》，采用试管稀释法，将消毒剂稀释成不同浓度的受试液。将菌悬液浓度稀释为10
5-6
cuf/ml，不同浓度的消毒剂2.5ml，菌悬液2.5ml，消毒剂和菌悬液混匀后室温静置 30min。吸取20μl混合液接种于营养肉汤培养基中，37℃恒温箱中培养24h。以百胜-30消毒剂作对照组(对照品)。重复试验五次，其结果归纳如下表所示。
[0050][0051][0052]
由上表可知：本发明的消毒剂产品和对照品对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的mic均为0.3％，其抑制能力相同。
[0053]
(二)最小杀菌浓度(mbc)测定
[0054]
参照《消毒技术规范2008版》，取肉眼观察透明澄清的试验管接种于营养琼脂平板上37℃恒温箱中培养24h，记录结果，以营养琼脂平板上无细菌生长的最即为该药物的最小杀菌浓度(mbc)。重复试验五次，其结果归纳如下表所示。
[0055][0056]
由上表可知：本发明消毒剂产品和对照品大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的mbc均为0.5％，对照品对大肠杆菌的mbc均为0.5％，对金黄色葡萄球菌的mbc均为0.8％，可见本发明消毒剂产品对金黄色葡萄球菌的杀菌能力强于对照品，突出了制备本发明消毒剂产品技术的显著进步。
[0057]
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。