钛酸钡@二氧化钛复合纳米纤维薄膜的静电纺丝制备方法

技术特征：
1.一种钛酸钡@二氧化钛复合纳米纤维薄膜的静电纺丝制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）利用溶胶凝胶法制备钛酸钡纺丝前驱液；（1.1）将无水乙醇、去离子水、醋酸混合，得到均匀透明溶液；然后，把表面活性剂添加至该混合溶剂，室温搅拌，形成透明溶液；（1.2）把金属钡盐加入步骤（1.1）中的混合溶液中，室温不断搅拌溶解，经过反应，形成澄清透明溶液；（1.3）按照钛酸钡化学计量摩尔比，将钛醇盐逐滴加入步骤（2）中的混合溶液中，室温继续搅拌，经过反应，形成澄清透明的钛酸钡前驱纺丝液；（2）利用溶胶凝胶法制备二氧化钛纺丝前驱液；（2.1）将无水乙醇、醋酸、钛醇盐混合，得到均匀透明的溶剂，其中钛醇盐逐滴加入；然后，把稀土金属无机盐加入到上述混合溶液中，冰水浴不断搅拌，经过反应，得到澄清透明混合溶液，记为混合溶液1；（2.2）将表面活性剂溶解于无水乙醇中，室温不断搅拌至全部溶解，形成无色透明溶液，记为溶液2；（2.3）将混合溶液1与溶液2混合，搅拌，获得澄清透明二氧化钛前驱纺丝液；（3）利用静电纺丝工艺制备钛酸钡/二氧化钛复合纳米纤维薄膜；（3.1）利用静电纺丝专用注射器等体积量取步骤（1）和步骤（2）的前驱纺丝液置于静电纺丝装置中，其中选取适配内径纺丝针头；（3.2）采取滚筒为接收器，选取纺丝接受衬底材料，调控纺丝针头与接收器间的距离，调控纺丝外接高压，调控纺丝液推进速率，调控接收器转速，调控纺丝腔体内温度和湿度；进行纺织，得到钛酸钡/二氧化钛复合纳米纤维薄膜；（3.3）将纺织得到的钛酸钡/二氧化钛复合纳米纤维薄置于烘箱中，调控升温速率，恒温温度干燥，使残留溶剂挥发完全；（4）钛酸钡/二氧化钛复合纳米纤维薄膜的晶化处理将干燥后的钛酸钡/二氧化钛复合纳米纤维薄膜置于马弗炉中，空气气氛下，通过程序升温，进行原位退火处理，除去表面活性剂和杂质，并逐步晶化钛酸钡和二氧化钛纳米纤维，获得高柔性、高性能的钛酸钡/二氧化复合纳米纤维薄膜，记为batio3@tio
2 。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1.1）中，无水乙醇、去离子水、醋酸的质量比例范围为：（2-15）：（1-2）：（1-2）；表面活性剂选自：pvp，ctab，peo，表面活性剂占混合溶剂总质量百分比范围为：1%-15%。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1.2）中，金属钡盐选择：醋酸钡、硝酸钡；金属钡盐与上述混合溶剂总质量比例范围为：1：（6-20）；搅拌反应时间范围为：20 min-180 min。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1.3）中，钛醇盐基于钛酸钡化学计量摩尔比1：1加入，搅拌反应时间范围：20 min-180 min。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2.1）中，无水乙醇、醋酸、钛醇盐的体积比例范围：（1.5-1）：（1.5-2）：（2-5）；稀土金属无机盐选自：硝酸钇、醋酸钇，添加量占混合溶剂总质量的质量百分比范围：0.2%-2%，反应时间范围为：20 min-180 min。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2.2）中，表面活性剂选自：pvp，ctab，peo，表面活性剂乙醇溶液质量浓度范围为：3 %-10 %。7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2.3）中，混合溶液1与溶液2混合的体积比例范围为：2：（3-1），搅拌时间范围：10 min-60 min。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（3.2）中，调控纺丝针头与接收器间的距离范围为8 cm-20 cm；调控纺丝外接高压范围为：7 kv-20 kv；调控纺丝液推进速率未0.05-1.5；调控接收器转速为20 rpm-80 rpm；调控纺丝腔体内温度范围为：20 ℃-35 ℃，调控湿度30 %-45 %。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（3.3）中，升温速率为1 ℃/min-10 ℃/min，升温至45 ℃-120 ℃ ，恒温干燥，干燥时间20 min-240 min。10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，控制速率为1 ℃/min-10 ℃/min；程序升温为两个阶段，第一阶段，升温至200℃-400℃，恒温热处理60-150min，第二阶段，升温至700℃-1000℃，恒温热处理：60 min-150 min。

技术总结
本发明属于无机半导体纳米纤维薄膜制备技术领域，具体为钛酸钡@二氧化钛复合纳米纤维薄膜的静电纺丝制备方法。本发明方法包括：利用溶胶凝胶法制备钛酸钡纺丝前驱液；利用溶胶凝胶法制备二氧化钛纺丝前驱液；利用静电纺丝工艺混纺制备钛酸钡/二氧化钛复合纳米纤维薄膜；并经原位热处理、高温焙烧除去表面活性剂剂与杂质，并晶化钛酸钡纳米纤维和二氧化钛纳米纤维。本发明实现一步法制备高性能柔性复合纳米纤维薄膜，制备方法简便、低成本且环境友好，为构建高性能柔性紫外光电探测器提供了材料基础。材料基础。材料基础。


技术研发人员：方晓生 苏莉 李子亮
受保护的技术使用者：复旦大学
技术研发日：2022.04.29
技术公布日：2022/7/26