一种通过析出相形貌定量预测铝合金加工硬化能力的方法

deformation[j], j.inst.met.74(1948)537-562.]，具体形式可简化为公式(1)：
[0008]
σ＝σ
s-σre-nε
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0009]
公式(1)中，σs、σr和n分别对应于材料的剩余强度、饱和强度和应变硬化指数， 其中可以看出材料的加工硬化能力取决于应变硬化指数n，因此根据n值的大小可 以定量预测材料的加工硬化能力。公式(1)是由voce等人提出，随后被kocks等 人验证并给出了相关的理论推导[u.f.kocks,h.mecking,physics and phenomenology of strain hardening:the fcc case[j],prog.mater.sci.48(3)(2003) 171-273.]，基于kocks等人的研究成果以及deschamps等人的位错湮灭理论[a. deschamps,y.brechet,c.j.necker,s.saimoto,j.d.embury,study of large strain deformation of dilute solid solutions of a1-cu using channel-die compression[j],mater. sci.eng.a 207(1996)143 152.]进一步推导可知，硬化指数n与等效位错湮灭距离 ye直接相关，满足公式(2)：
[0010][0011]
公式(2)中，m为泰勒因子，一般取3.1；b为材料的伯格斯矢量，对于铝合金 b＝0.286nm；公式(2)后来被大量的研究工作者用来研究材料加工硬化能力和微 观组织间的联系[例如：a.simar,y.brechet,b.de meester,a.denquin,t.pardoen, sequential modeling of local precipitation,strength and strain hardening in friction stir welds of an aluminum alloy 6005a-t6,acta mater.55(18)(2007)6133-6143.]。但是对 于基体中含有第二相的变形铝合金，第二相存在会导致位错湮灭的再分配，即滑 动位错在遇到异号林位错之前，会存在一部分在第二相上发生湮灭，另一部分位 错与林位错发生交滑移湮灭。因此本专利提出了一个新的位错湮灭模型，如图1 所示，这个模型展现了铝合金基体中含有两种典型第二相，第二相会提升其周围 的位错湮灭距离，使得基体位错被吸收并湮灭于第二相上。本专利提出第二相提 升基体的湮灭距离平均通过一个系数k，那么在第二相周围的位错湮灭距离ys可以 表示为公式(3)：
[0012]ys
＝kymꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)；
[0013]
公式(3)中，ym是基体的本征位错湮灭距离，而ys是第二相所引起的强制湮 灭距离，k可以定义为平均湮灭系数，其表示第二相对基体位错湮灭距离提升的平 均效应，取决于第二相的类型(切过和绕过)和相界面特征(例如：相界面能)。 进一步提出将变形铝合金看成基体林位错交互作用区域和第二相所影响的强制位 错湮灭区域f
aff
组成的复合材料。因此根据混合准则，在铝合金中，等效位错的湮 灭距离ye需要被修正为公式(4)：
[0014]
ye＝(1-f
aff
)ym f
aff
kymꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(4)；
[0015]
公式(4)中，f
aff
表示被第二相所影响的体积分数。联立公式(2)、(3)和(4)， 得出含有第二相材料的加工硬化指数n的修正公式(5)：
[0016]
n＝n0 n0(k-1)f
aff
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(5)；
[0017]
公式(5)中，n0对应不含第二相时(单相固溶体)的硬化指数，与合金的成分相 关；进一步提出第二相的影响区域是以第二相为中心的椭球，如图1所示，那么f
aff
可以被表示为以下公式(6)形式：
[0018]
[0019]
公式(6)中，d和l为第二相的直径和长度。关于第二相特征，一般采用长径比ω 和典型尺寸(即长轴尺寸，对于针状或板状的细长第二相为其长度l；对于盘状或 球状的扁平第二相为其直径d)进行描述。对于两种典型的第二相，长径比呈现不 同的表示形式，即ω＝l/d(针状或板状的细长第二相)和d/l(盘状或球状的扁平 第二相)，分别如图1(a)和1(b)所示。因此对于基体含有体积分数为f
sp
和长 径比为ω的两种典型的第二相，f
aff
具有不同的表达形式，对于针状或板状的细 长第二相可以分别表示为公式(7a)：
[0020][0021]
对于盘状或球状的扁平第二相可以分别表示为公式(7b)：
[0022][0023]
技术路线：在以上理论推导的基础上，所述的通过析出相形貌定量预测铝合金加工 硬化能力的方法包括如下步骤：
[0024]
(1)对目标铝合金进行完全固溶处理获得对应合金成分的单相固溶体；在一 定的温度下进行一定时间的时效处理，获得成分相同但微观组织不同(即含有第二 相)的时效态；
[0025]
(2)进行室温轴向拉伸实验，将拉伸工程应力应变曲线转化为真应力应变曲 线，对真应力应变的加工硬化曲线段进行指数拟合获得完全固溶态的加工硬化指数 n0及对应时效态的加工硬化指数n；
[0026]
(3)进行透射样品制备对该时效态的第二相形貌进行观察，根据透射照片统 计第二相的体积分数f
sp
、长径比ω和尺寸(对于针状或板状第二相为长度l；对于 盘状或球状第二相为直径d)。
[0027]
(4)根据步骤(2)、(3)所获得的对应时效态的n和第二相形貌特征(f
sp
、ω、 l、d)代入公式(5)和公式(7)可得到关于k的一元四次方程，这类方程有四个 解，其中有两个虚数解可直接排除，另外根据k≥1便可获得对应材料的第二相特征 常数k。
[0028]
(5)根据步骤(2)和步骤(4)所获得的单相固溶体(不含第二相)的硬化 指数n0和第二相湮灭系数k，对目标铝合金的任一时效状态采用步骤(3)的方法 获得析出相形貌照片并统计第二相的形貌特征(f
sp
、ω、l、d)代入公式(5)和公 式(7)便可定量预测对应材料的加工硬化指数n，从而根据加工硬化指数n大小衡 量不同组织状态的加工硬化能力。
[0029]
步骤(1)中的固溶处理应确保析出相能完全固溶于基体；时效处理温度应低 于铝合金的再结晶温度，防止晶粒长大；时效时间应尽量大于铝合金的峰时效时间， 确保第二相都是被位错绕过；这一时效态合金与固溶态合金以及所预测的时效态合 金应该包含如下特征：成分相同，晶粒尺寸相同，初始位错密度尽量相同，析出相 形貌不同。
[0030]
步骤(2)中，拉伸实验的应变速率10-3
s-1
及以下都可行，真应力应变曲线的 指数拟合采用公式(1)的形式，即：σ＝σ
s-σre-nε
。n值的拟合应选择真应力应 变曲线的完全位错强化段进行拟合，即拟合区间尽量大于材料的屈服强度，小于材 料的抗拉强度。
[0031]
步骤(3)中，透射样品的获得应采用标准双喷电解抛光技术进行制备，避免 样品制备过程中位错等假象的引入；第二相的几何特征统计采用涂色法将第二相染 色后采用image-pro plus软件进行统计，定量统计的第二相数目应在500个以上， 第二相体积分数
的统计采用公式(8)的修正的投影法，公式(8)为：
[0032][0033]
公式(8)中，r对于盘状第二相为其半径；对于板条或者棒状第二相为其平均半长 l/2；h为所统计区域样品的厚度，采用会聚束衍射技术获得；pa为所统计区域第二 相投影所占的面积分数；
[0034]
步骤(4)中，对于成分相同以及第二相特征相同的同一种合金，k应为常数， 因此为了避免实验误差，应选择两至三个时效状态即重复的实验分别获得所对应的 k值，求其平均值以确定最终的k值。
[0035]
步骤(5)中，目标铝合金的任一时效状态的加工硬化预测应该适用于不同的 时效温度和时效时间，但第二相特征应保持相似，仅仅是第二相分布、尺寸和形状 的演变。预测方法没有考虑屈服强度，只能预测加工硬化能力，不能对材料的强度 和塑性进行衡量。
[0036]
本发明的设计机理及有益效果如下：
[0037]
1、本发明根据铝合金中第二相主导位错滑移方式，导致位错湮灭的再分配的 变形机制，提出了第二相的湮灭系数k对铝合金的微观组织进行参数化，结合位错 理论和指数硬化模型，建立了含有第二相材料微观组织和加工硬化能力的定量预测 方程。
[0038]
2、本发明相关参数的物理意义明确，定量揭示了材料组织与微观变形机制的 联系，丰富了加工硬化理论，对铝合金拉伸本构关系的建立具有重要的科学意义。
[0039]
3、本发明考虑了第二相类型、形状、体积分数和尺寸对材料加工硬化能力的 影响，并且本发明给出了第二相优化的方向，对变形铝合金甚至含第二相金属材料 的加工硬化性能改善具有重要的指导意义。
[0040]
4、本发明通过透射照片获得析出相的形貌信息，无需进行拉伸试验测试，便 可实现铝合金加工硬化能力的定量预测。
[0041]
5、本发明使用简便，很大限度节约了拉伸试验所耗费的实验费用和时间，提 供了不需要破坏服役构件一种简单、快速可靠的预测方法，对铝合金工程构件的材 料设计有重要的指导作用和借鉴意义。
附图说明
[0042]
图1为两种典型第二相的位错湮灭模型，示意了第二相所导致的位错湮灭再分 配。
[0043]
图2为应变硬化指数随棒状第二相湮灭系数k、体积分数f
sp
、长径比ω和尺 寸l的变化趋势三维图。
[0044]
图3为应变硬化指数n随第二相湮灭系数k、第二相体积分数f
sp
、第二相长径 比ω和第二相尺寸l(或d)的变化趋势。
[0045]
图4为三类变形铝合金(2024、6a01和7075铝合金)不同时效状态的真应力 应变曲线以及指数拟合所获得对应时效状态的加工硬化指数n。
[0046]
图5为三类合金完全固溶态和纯铝的拉伸真应力应变曲线。
[0047]
图6为透射电镜下三类合金不同时效状态的第二相形貌。
[0048]
图7为第二相形貌计算和实验得到的真实应变硬化指数结果对比。
具体实施方式
[0049]
以下结合实例对本发明作更详细的描述。这些实例仅仅是对本发明最佳实施方 式的描述，不对本发明的范围有任何限制。
[0050]
(1)本发明与目前已知的相关研究具有很好的一致性，这些相关研究实例均 可以用来说明本发明的合理和可靠性。首先以棒状第二相为例，图2呈现了应变硬 化指数n随第二相湮灭系数k、第二相体积分数f
sp
、第二相长径比ω和第二相尺 寸l(或d)的三维变化趋势，为了更加清晰地观察，图3进一步分别呈现了应变硬 化指数n随第二相湮灭系数k、第二相体积分数f
sp
、第二相长径比ω和第二相尺 寸l(或d)的变化趋势，从图中可以清晰地看出应变硬化指数n与第二相湮灭系数k、 第二相体积分数f
sp
、第二相长径比ω是正相关，而与第二相尺寸l(或d)的呈现 负相关，关于变形铝合金或者其他含第二相合金加工硬化能力提高的研究均与这些 变化趋势以及公式(4)具有良好的吻合度，主要包括以下几个方面：
[0051]
i)本发明表明加工硬化能力的提高可以通过改变合金成分降低基体的交滑移 能力，即降低ym与相关研究工作采用合金化降低材料的层错能从而提高加工硬化能 力的思想是一致的。
[0052]
ii)本发明表明加工硬化能力的提高可以通过选择可切过第二相降低湮灭系数 k(如图3(a)所示)与相关研究工作采用共格强化或者引入原子团簇提高材料的 加工硬化能力的思想是一致的。
[0053]
iii)本发明表明加工硬化能力的提高可以通过选择球形或者盘状等轴类弥散强 化相进行强化(如图3(c)所示，在相同的第二相特征和分布情况下，球形第二相 具有更加好的加工硬化能力)与相关研究工作表明球形第二相具有更好的加工硬化 能力的思想是一致的。
[0054]
iv)本发明表明加工硬化能力的提高可以通过降低可绕过第二相的体积分数 (如图3(b)所示)与单相固溶体具有更加好的加工硬化能力是一致的。
[0055]
v)本发明表明加工硬化能力的提高可以通过降低于针状或者板状第二相的长 径比(如图3(b)所示)与相关研究工作表明第二相的长径比越大，加工硬化性能 越差的思想是一致的。
[0056]
vi)本发明表明加工硬化能力的提高可以通过增加可绕过第二相的尺寸(如图 3(d)所示)与zhao等人通过设计不同尺寸的第二相，发现粗大的第二相具有比 细小弥散第二相更加好的加工硬化能力[q.zhao,b.holmedal,y.li,influence ofdispersoids on microstructure evolution and work hardening of aluminium alloys duringtension and cold rolling[j],philos.mag.93(22)(2013)2995-3011.]的实验结果是一致 的。
[0057]
以上已知的相关研究工作均表明本发明的合理性和可靠性，同时这些研究工作 均可在本发明中被体现出来，也就是说本发明可以完全统一这些加工硬化能力改善 的方法，说明了本发明的创新性，因此变形铝合金的加工硬化性能可以结合本发明 综合考虑相关方法以实现变形铝合金加工硬化性能的最优化。其次，虽然以上优化 策略可以对加工硬化性能进行优化，但是却没有考虑其对屈服强度的影响，例如第 二相尺寸的粗化会降低材料的屈服强度，因此为了实现变形铝合金强度和塑性的最 优化，必须权衡强度和加工硬化。
[0058]
(2)本发明进一步结合实例，选择了三种典型的变形铝合金(2024、6a01和 7075)对所述的通过析出相形貌定量预测铝合金加工硬化能力的方法具体进行实 施，主要包括如下步骤：
[0059]
(1)对2024、6a01、7075铝合金分别进行固溶处理，固溶工艺分别为500℃、 530℃、480℃下保温4h、1h、3h，然后分别在180℃、175℃、140℃下进行不同时 间的时效处理。2024铝合金分别时效了16h、20h、24h、120h，6a01铝合金分别 时效了12h、48h、96h、168h，7075铝合金分别时效了20h、48h、72h、264h，通 过时效处理分别在三类变形铝合金中获得四个成分相同但微观组织不同(即不同第 二相形貌)的时效状态，其中两个进行相关参数的求解，两个进行实验的验证；
[0060]
(2)对三类合金的四个时效状态分别进行室温轴向拉伸实验，拉伸实验的应 变速率10-3
s-1
，将拉伸工程应力应变曲线转化为真应力应变曲线，对真应力应变的 加工硬化曲线段进行指数拟合获得所对应时效状态的加工硬化指数n，真应力应变 曲线的指数拟合采用公式(1)的形式，即：σ＝σ
s-σre-nε
。n值的拟合选择真应 力应变曲线的完全位错强化段进行拟合，即拟合区间大于材料的屈服强度，小于材 料的抗拉强度，具体结果如图4所示；对完全固溶态的三类合金进行室温轴向拉伸 实验，拉伸实验的应变速率10-3
s-1
，将拉伸工程应力应变曲线转化为真应力应变曲 线，如如5所示，对真应力应变的加工硬化曲线段进行指数拟合可以得到三类合金 的n0，2024、6a01和7075铝合金的n0值分别为8.5、9.2和9，同时我们也将三 类合金的应变硬化指数和纯铝的进行了对比，纯铝的n0值为9，三类合金的n0值和 纯铝的相似，另外合金元素对铝合金的加工硬化影响较小，主要受第二相的影响， 因此对于三类合金n0可以被定为9。
[0061]
(3)进行透射样品制备对材料的第二相形貌进行观察，透射样品的获得应采 用标准双喷电解抛光技术进行制备，避免样品制备过程中位错等假象的引入，三类 合金不同时效状态的第二相形貌如图6所示。根据透射照片采用涂色法将第二相染 色后采用image-pro plus软件进行统计，定量统计的第二相数目应在500个以上， 第二相体积分数的统计采用公式(8)的修正的投影法，公式(8)为：
[0062][0063]
公式(8)中，r，对于盘状第二相为其半径；对于板条或者棒状第二相为其平均半 长l/2；h为所统计区域样品的厚度，采用会聚束衍射技术获得；pa为所统计区域 第二相投影所占的面积分数；具体统计的第二相的体积分数f
sp
、长径比ω和尺寸(对 于针状或板状第二相为长度l；对于盘状或球状第二相为直径d)结果如表1所示。
[0064]
(4)根据步骤(2)、(3)所获得的对应时效状态的n和第二相形貌特征(f
sp
、 ω、l、d)，代入公式(5)和公式(7)，其中对于2024铝合金选择16h和120h代 入，通过排除两个虚数解及根据k≥1可以得到两个时效状态的k值，分别为k
(16h-2024)
＝4.5，k
(120h-2024)
＝4.35，因此对于2024可以选择k为4.425。对于6a01铝合金选择 12h和168h代入，通过排除两个虚数解及根据k≥1可以得到两个时效状态的k值， 分别为k
(12h-6a01)
＝1.72，k
(168h-6a01)
＝1.88，因此对于7075可以选择k为1.8。对于 7075铝合金选择20h和264h代入，通过排除两个虚数解及根据k≥1可以得到两个 时效状态的k值，分别为k
(20h-7075)
＝1.1，k
(264h-7075)
＝1.3，因此对于7075可以选择 k为1.2。
[0065]
(5)根据步骤(2)和步骤(4)所获得的单相固溶体(不含第二相)的硬化 指数n0和第二相湮灭系数k可以得到三类变形铝合金任一时效状态的应变硬化指数 公式。对于2024在500℃固溶4h，然后在180℃下时效的任一时效状态，应变硬化 指数满足以下公式：
[0066][0067]
对于6a01铝合金在530℃固溶1h，然后在180℃下时效的任一时效状态，应 变硬化指数满足以下公式：
[0068][0069]
对于7075铝合金在480℃固溶3h，然后在140℃下时效的任一时效状态，应变 硬化指数满足以下公式：
[0070][0071]
进一步将步骤3中获得的2024铝合金时效20h和24h，6a01铝合金时效48h 和96h、7075铝合金时效48h、72h的第二相特征(f
sp
、ω、l、d见表1)分别代入 公式(9)、公式(10)、公式(11)中便可获得相应时效状态的加工硬化指数n，将 根据第二相形貌计算得到的加工硬化指数与实验拉伸曲线所获得的真实加工硬化 指数进行对比发现两者之间差别很小，如图7所示，说明本发明的预测结果与实验 结果相吻合。对目标铝合金的任一时效状态采用步骤(3)的方法获得析出相形貌 照片并统计第二相的形貌特征(f
sp
、ω、l、d)，根据公式(5)和公式(7)便可定 量预测对应材料的加工硬化指数n。
[0072]
表1根据第二相形貌所统计的三类合金不同时效状态的第二相特征参数(第二 相体积分数f
sp
、第二相长径比ω和第二相尺寸l或d)
[0073]