一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法及装置与流程

技术特征：
1.一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法，其特征在于：方法包括以下步骤：1）将回收的结晶母液进行低温蒸馏，冷凝并回收hf溶剂；2）蒸馏后的剩余液体加入有机溶剂进行萃取，其中下层液体进行沉淀过滤，过滤后重新注入新的结晶母液进行循环低温蒸馏；3）将上层液体通过过滤装置，除去少量水和hf；4）将上层液体进行蒸馏或减压蒸馏，冷凝并回收有机溶剂；5）蒸馏后的剩余物质进行真空干燥，通入混合气体去除lif和lipoxfy等杂质，得到六氟磷酸锂固体。2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤1）中低温蒸馏的温度控制在30-40℃之间；步骤1）中回收的hf量占废母液中hf总量的50-60%。3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤2）与步骤4）中的有机溶剂优先选用乙醚，其次选用其他极性较小，对大部分离子化合物基本不溶的有机溶剂。4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤3）中的过滤装置选用孔径为4a，且能够重复使用的分子筛。5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤4）中蒸馏或减压蒸馏的温度高于有机溶剂沸点温度10-20℃。6.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤5）中的混合气体优先选用pf5和hcl的混合气体。7.一种对应权利要求1所述一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法的装置，其特征在于：包括母液入口（1）、低温蒸馏装置（2）、萃取容器（3）、沉淀池（4）、过滤装置（5）、二次蒸馏装置（6）、干燥器（7）和成品出口（8）；所述低温蒸馏装置（2）、萃取容器（3）、过滤装置（5）、二次蒸馏装置（6）、干燥器（7）依次连接；所述沉淀池（4）设有回流至低温蒸馏装置（2）的回流管道。8.根据权利要求7所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用装置，其特征在于：所述萃取容器（3）上方设有溶剂添加封口，内侧设有液位传感器。9.根据权利要求7所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用装置，其特征在于：所述沉淀池（4）设有配套的回流泵和流量计；所述过滤装置（5）设有配套的烘干装置。10.根据权利要求7所述的一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用装置，其特征在于：所述干燥器（7）内部设有压力传感器，干燥器（7）的排气口设有空气净化装置。

技术总结
一种六氟磷酸锂结晶母液回收利用方法，包括以下步骤：1）将回收的结晶母液进行低温蒸馏，回收HF溶剂；2）剩余液体加入有机溶剂萃取，下层液体进行沉淀过滤，过滤后重新注入新的结晶母液进行循环；3）上层液体过滤，除去少量水和HF；4）将上层液体进行蒸馏或减压蒸馏，回收有机溶剂；5）蒸馏后的剩余物质真空干燥，通入混合气体去除LiF和LiPOxFy等杂质，得到六氟磷酸锂固体。本发明有益效果如下：采用萃取、低温蒸馏等方法，在回收各组分的同时降低了能量消耗，使回收方案更节能；使用三道过滤装置去除大部分杂物，保障了各个分离组分的纯度以及提取过程的连续性；工艺过程中收集的溶剂、滤出物大部分可回用于回收过程，降低了回收过程的资源消耗。资源消耗。资源消耗。


技术研发人员：陈宏松 周锦江 郭传伟
受保护的技术使用者：衢州北斗星化学新材料有限公司
技术研发日：2022.01.12
技术公布日：2022/6/28