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中空结构结合电子消耗策略传感器的构建

2022-06-29 16:37:48 来源:中国专利 TAG:
mmol/l柠檬酸钠在圆底烧瓶中混合;之后,将1.5 ml的0.1 mol/l的nabh4快速注入上述溶液中,然后它变成橙红色,表明颗粒形成;此后,混合溶液在室温下再搅拌6 h,颜色从橙红色变为酒红色;最后,生成的aunps溶液在4
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c下存储。
10.(6)合成aunps-aao:首先,滴加0.2 mol k2co3,搅拌调节步骤(5)合成的au nps溶液ph至8.2;随后,将40 μl的0.8 mg/ml抗坏血酸氧化酶(aao)分别加入到2.0 ml碱性au nps溶液中,培养2 h,将溶液混合物以10000 rpm离心20 min,清洗数次以去除残留物。
11.(7)合成ab2-aunps-aao:取1 ml浓度为10 μg/ml的二抗,即ab2加入到步骤(6)合成产物中,在4
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c下孵育2 h,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次去除没有复合的ab2,即得到ab2-aunps-aao。
12.(8)光电传感器(pec)的构建:用超纯水冲洗ito/zncds/znin2s4电极,随后把6 μl浓度为10 μg/ml的一抗即ab1在4
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c下孵育16 h,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次;继续滴涂20
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l 3%的牛血清白蛋白封堵非特异性结合位点,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次,将20 μl不同浓度前列腺抗原滴加至电极表面,室温下孵育30 min后,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次;继续滴加20 μl步骤(7)合成的ab2-aunps-aao,室温下孵育4 h。
13.(9)光电传感器的电化学检测:在步骤(7)处理好的修饰电极作为工作电极,对电极是铂丝电极,参比电极是ag/agcl电极,偏压数值为0 v,氙灯作为光源刺激,电解池为ph 7.4的磷酸盐缓冲液体系(含1 mol/l的抗坏血酸),测定电流i-t曲线来进行光电性能的检测。
14.本发明的有益效果:(1)本发明成本低廉、实验操作简单,反应条件容易控制。
15.(2)zncds/znin2s4异质结分级中空结构可通过多重光散射/反射促进光收集。
16.(3)zncds/znin2s4异质结中空结构和紧密接触异质结界面之间的协同作用,这可以促进可见光收获、加速电荷迁移和抑制光生载流子的复合。
17.(4)aao诱导的猝灭效应来抑制pec信号,在此作用下,aao催化氧化aa导致aa用量减少,从而大大降低了光电流响应。
具体实施方式
18.为了进一步理解本发明,按照本发明技术方案结合实施例进行实施,给出具体的实施方式:(1)合成zif-8:将2.36 g的zn(no3)2·
6h2o溶解在200 ml甲醇中,在搅拌下将1.32 g的2-甲基咪唑快速加入到上述溶液中,接着在室温下老化11 h;最后,用乙醇洗涤3次,并在70 ℃下真空干燥12 h。
19.(2)合成zif-8衍生的中空zncds:将50 ml乙醇溶液与20 mg步骤(1)合成的zif-8和400 mg硫代乙酰胺混合,转移到100 ml高压釜中,在150 ℃保持1 h后离心收集产物,用乙醇洗涤得到紫色产物;此后将20 mg的紫色产物和78 mg的cdcl2溶于25 ml乙醇中,磁力搅拌后,将混合物转移到50 ml高压釜中,在160 ℃加热4 h,离心收集得到的黄色沉淀,用乙醇洗涤,然后在70 ℃真空干燥12 h。
20.(3)合成中空zncds/znin2s4异质结:称取0.2 g步骤(2)得到的粉末分散在20 ml乙醇中,超声30 min;然后,将1 mmol zncl2、2 mmol incl3·
4h2o和8 mmol硫代乙酰胺加入到
上述悬浮液中,并强烈搅拌30 min;将得到的混合物密封在50 ml内衬聚四氟乙烯的高压釜中,在120 ℃下保持2 h;产品被离心分离提取,用去离子水和乙醇洗涤,60 ℃下干燥。
21.(4)合成ito/zncds/znin2s4电极:导电玻璃为铟锡氧化物玻璃(ito),将导电玻璃切割为4.0
×
0.5 cm条状,依次用丙酮溶液、二次蒸馏水和无水乙醇超声清洗5 min,然后在氮气下干燥备用;将步骤(3)合成的浓度为2.0 mg/ml zncds/znin2s4滴加在ito玻璃上,60 ℃下干燥后得到ito/zncds/znin2s4电极。
22.(5)合成aunps:在连续搅拌下,将1.5 ml的浓度25 mmol/l haucl4和5 ml的浓度为10 mmol/l柠檬酸钠在圆底烧瓶中混合;之后,将1.5 ml的0.1 mol/l的nabh4快速注入上述溶液中,然后它变成橙红色,表明颗粒形成;此后,混合溶液在室温下再搅拌6 h,颜色从橙红色变为酒红色;最后,生成的aunps溶液在4
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c下存储。
23.(6)合成aunps-aao:首先,滴加0.2 mol k2co3,搅拌调节步骤(5)合成的au nps溶液ph至8.2;随后,将40 μl的0.8 mg/ml抗坏血酸氧化酶(aao)分别加入到2.0 ml碱性au nps溶液中,培养2 h,将溶液混合物以10000 rpm离心20 min,清洗数次以去除残留物。
24.(7)合成ab2-aunps-aao:取1 ml浓度为10 μg/ml的二抗,即ab2加入到步骤(6)合成产物中,在4
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c下孵育2 h,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次去除没有复合的ab2,即得到ab2-aunps-aao。
25.(8)光电传感器(pec)的构建:用超纯水冲洗ito/zncds/znin2s4电极,随后把6 μl浓度为10 μg/ml的一抗即ab1在4
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c下孵育16 h,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次;继续滴涂20
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l 3%的牛血清白蛋白封堵非特异性结合位点,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次,将20 μl不同浓度前列腺抗原滴加至电极表面,室温下孵育30 min后,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次;继续滴加20 μl步骤(7)合成的ab2-aunps-aao,室温下孵育4 h。
26.(9)光电传感器的电化学检测:在步骤(7)处理好的修饰电极作为工作电极,对电极是铂丝电极,参比电极是ag/agcl电极,偏压数值为0 v,氙灯作为光源刺激,电解池为ph 7.4的磷酸盐缓冲液体系(含1 mol/l的抗坏血酸),测定电流i-t曲线来进行光电性能的检测,得到线性方程为i=-1.04log(c)-10.44,相关系数为0.992,检出限为0.04 pg/ml,实现了高灵敏度的检测前列腺特异性抗原。


技术特征:
1.中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,其特征包括以下步骤:(1)合成zif-8;(2)合成zif-8衍生的中空zncds;(3)合成中空zncds/znin2s4异质结;(4)构建ito/zncds/znin2s4电极;(5)合成aunps;(6)合成aunps-aao;(7)合成ab2-aunps-aao;(8)光电传感器(pec)的构建;(9)光电传感器的电化学检测。2.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,合成zif-8,其特征是:将2.36 g的zn(no3)2·
6h2o溶解在200 ml甲醇中,在搅拌下将1.32 g的2-甲基咪唑快速加入到上述溶液中,接着在室温下老化11 h;最后,用乙醇洗涤3次,并在70 ℃下真空干燥12 h。3.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,合成zif-8衍生的中空zncds,其特征是:将50 ml乙醇溶液与20 mg步骤(1)合成的zif-8和400 mg硫代乙酰胺混合,转移到100 ml高压釜中,在150 ℃保持1 h后离心收集产物,用乙醇洗涤得到紫色产物;此后将20 mg的紫色产物和78 mg的cdcl2溶于25 ml乙醇中,磁力搅拌后,将混合物转移到50 ml高压釜中,在160 ℃加热4 h,离心收集得到的黄色沉淀,用乙醇洗涤,然后在70 ℃真空干燥12 h。4.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,合成中空zncds/znin2s4异质结,其特征是:称取0.2 g步骤(2)得到的粉末分散在20 ml乙醇中,超声30 min;然后,将1 mmol zncl2、2 mmol incl3·
4h2o和8 mmol硫代乙酰胺加入到上述悬浮液中,并强烈搅拌30 min;将得到的混合物密封在50 ml内衬聚四氟乙烯的高压釜中,在120 ℃下保持2 h;产品被离心分离提取,用去离子水和乙醇洗涤,60 ℃下干燥。5.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,合成ito/zncds/znin2s4电极,其特征是:导电玻璃为铟锡氧化物玻璃(ito),将导电玻璃切割为4.0
×
0.5 cm条状,依次用丙酮溶液、二次蒸馏水和无水乙醇超声清洗5 min,然后在氮气下干燥备用;将步骤(3)合成的浓度为2.0 mg/ml的zncds/znin2s4滴加在ito玻璃上,60 ℃下干燥后得到ito/zncds/znin2s4电极。6.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,合成aunps,其特征是:在连续搅拌下,将1.5 ml的浓度25 mmol/l haucl4和5 ml的浓度为10 mmol/l柠檬酸钠在圆底烧瓶中混合;之后,将1.5 ml的0.1 mol/l的nabh4快速注入上述溶液中,然后它变成橙红色,表明颗粒形成;此后,混合溶液在室温下再搅拌6 h,颜色从橙红色变为酒红色;最后,生成的aunps溶液在4
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c下存储。7.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,合成aunps-aao,其特征是:首先,滴加0.2 mol k2co3,搅拌调节步骤(5)合成的au nps溶液ph至8.2;随后,将40 μl的0.8 mg/ml抗坏血酸氧化酶(aao)分别加入到2.0 ml碱性au nps溶液中,培养2 h,将溶液混合物以10000 rpm离心20 min,清洗数次以去除残留物。
8.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,合成ab2-aunps-aao,其特征是:取1 ml浓度为10 μg/ml的二抗,即ab2加入到步骤(6)合成产物中,在4
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c下孵育2 h,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次去除没有复合的ab2,即得到ab2-aunps-aao。9.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,光电传感器(pec)的构建,其特征是:用超纯水冲洗ito/zncds/znin2s4电极,随后把6 μl浓度为10 μg/ml的一抗即ab1在4
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c下孵育16 h,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次;继续滴涂20
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l 3%的牛血清白蛋白封堵非特异性结合位点,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次,将20 μl不同浓度前列腺抗原滴加至电极表面,室温下孵育30 min后,用ph 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次;继续滴加20 μl步骤(7)合成的ab2-aunps-aao,室温下孵育4 h。10.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建,光电传感器的电化学检测,其特征是:在步骤(7)处理好的修饰电极作为工作电极,对电极是铂丝电极,参比电极是ag/agcl电极,偏压数值为0 v,氙灯作为光源刺激,电解池为ph 7.4的磷酸盐缓冲液体系(含1 mol/l的抗坏血酸),测定电流i-t曲线来进行光电性能的检测。

技术总结
本发明公开了一种中空结构结合电子消耗策略传感器的构建方法,首先合成了中空结构ZnCdS/ZnIn2S4异质结,该异质结分级中空结构可通过多重光散射/反射促进光收集,同时中空结构和紧密接触异质结界面之间的协同作用,这可以促进可见光收获、加速电荷迁移和抑制光生载流子的复合;另外在二抗上面修饰了AuNPs-AAO作为信号放大载体,AAO诱导的猝灭效应来抑制光电流信号,在此作用下,AAO催化氧化AA导致AA用量减少,从而大大降低了光电流响应。从而大大降低了光电流响应。


技术研发人员:颜梅 苗培 张晶 秦成坤 马廷滨 刘明霞 吕艳锋
受保护的技术使用者:济南大学
技术研发日:2022.03.18
技术公布日:2022/6/28
再多了解一些

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