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便携式聚合物测试仪和测试方法与流程

2022-06-16 07:42:33 来源:中国专利 TAG:

便携式聚合物测试仪和测试方法
1.相关申请的交叉引用本技术要求于2019年8月2日提交的标题为“便携式聚合物测试仪和测试方法”的美国专利申请第62/882,469号的所有包括优先权在内的权益,其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
2.本发明涉及聚合物材料测试领域,并且尤其涉及可现场监测聚合物基(polymer-based)部件的便携式聚合物测试仪领域。


背景技术:

3.聚合物(polymers)的老化对航空航天、石油和天然气、工厂、发电厂器械或任何意外故障可能危及公共安全或产生严重财务后果的行业都具有重要意义,因为此类聚合物的未预料到的故障可能会对人身安全、工厂运行、维护成本以及停机时间产生重大不利影响。聚合物被用于与工厂和发电厂安全可靠运行相关的关键部件中。具体而言,聚合物存在于但不限于电缆、泵、阀门和密封件。
4.例如力、控制、仪表和数据传输等电力电缆和光缆传统上被视为长寿部件,由于其大致高水平的可靠性和结构的简单性,因此很少进行预防性维护或状态监测。然而,与所有其他部件一样,此类电缆也会由于操作性和环境性压力源而老化。电缆老化导致的退化的典型模式是脆裂,其会导致裂纹、介电强度损失和电流泄漏增加。造成老化连带的退化的主要压力源是由高温、电离辐射和中子辐射造成的热老化。电缆的其他退化压力源包括机械应力、湿度、烃类流体(hydrocarbon fluids)和臭氧。


技术实现要素:

5.基于上述内容,仍然需要一种用于监测和评估聚合物电缆老化的方法和装置,该方法和装置为便携式、非破坏性,并允许优化和测量除聚合物刚度以外的特性。
6.本公开描述了一种便携式聚合物测试仪。根据一方面,提供了一种用于压凹聚合物材料(例如电缆绝缘或电缆套管材料)的方法和装置,以生成可表示被测试聚合物材料的粘弹性性能(visco-elastic properties)的压痕参数和压痕后参数。粘弹性性能被用作聚合物老化和退化的指标。本公开的方法和装置测量聚合材料的刚度(力和位移的测量),以及聚合材料恢复设定的部分初始变形所需的时间。该持续时间可被用作聚合物材料退化的指标。
7.根据另一方面,提供了一种用于测量聚合物材料(例如电缆的聚合物套管)的物理特性的聚合物测试仪,所述聚合物测试仪包括:钳口组件,用于在测试期间保持样品(例如电缆或扁平弹性样品);可互换和可移动的探针;驱动系统,用于推进探针以接触并变形电缆的聚合物套管,所述驱动系统包括电机和线性滑块;以及力/位移测量系统,包括用于在与所述聚合物套管接触期间测量所述探针尖端处的力的机构和用于测量探针的位移的装
置。
8.在一个实施例中,测试装置可包括被配置为将聚合或弹性材料的测试位置加热至设定温度加热器。
9.在另一实施例中,测试装置可包括位于驱动系统的非偏转部分上的线性编码器。在一个实施例中,线性编码器位于压头探针的尖端附近,用于测量压头探针位置。
10.在另一实施例中,测试装置的机动化线性滑块是直流伺服驱动和滚珠螺杆驱动。
11.在另一实施例中,测试装置的机动化线性滑块是压电电机和滚珠螺杆驱动或线性致动器。
12.在另一实施例中,测试装置可包括样本保持组件,其包括用于在测试期间固定全部或部分材料的夹具,以及夹具控制模块,其被配置为从指示夹具和材料之间的力的测力传感器接收夹紧力数据,并移动夹具以保持设定的力。
13.在另一实施例中,聚合物测试仪可包括控制器,其包括用于提供对力/位移测量系统和驱动系统的控制的控制软件程序。控制器可被配置为在测试之前加载操作参数,以在用户使用便携式测试装置之前设定力测量范围、最小定位分辨率、振荡幅度、振荡频率、操作温度、夹紧力、回缩深度、压痕深度或预加载深度中的至少一个。
14.在另一实施例中,控制器被配置为:a.使用压头探针使聚合物材料的区域变形;b.由在所述聚合物材料变形期间或在最大压痕时测得的探针的位移和在所述探针尖端处测得的力,计算聚合物材料的具体压缩刚度;c.保持所述探针至预定的压痕深度以允许力松弛;以及d.回缩所述探针至预定的中间位置与变形的聚合物材料脱离接触,并测量变形恢复时间,直到所述聚合物材料与所述探针再次发生接触;其中,具体压缩刚度和变形恢复时间是聚合物老化程度的指标。
15.根据另一方面,提供了一种测试聚合物老化(例如电缆聚合物老化)的方法,包括以下步骤:固定聚合物材料(例如测试电缆老化时的聚合物套管);使用探针使聚合物的区域变形;由变形期间测得的探针的位移和所述探针尖端处的力,计算聚合物的刚度;回缩所述探针至预定的位置,并测量变形恢复时间;其中,刚度和变形恢复时间是聚合物老化程度的指标。
16.在一个实施例中,该方法包括将聚合物材料的测试位置加热至设定温度。
17.在该方法的另一实施例中,测量直到聚合物材料与探针再次发生接触的恢复时间,包括识别回缩探针和记录有统计学意义的大于零的力值之间的时间。
18.在该方法的另一实施例中,计算具体压缩刚度包括测量线性编码器的位移。
19.在另一实施例中,该方法包括用夹具固定材料,并修改夹具和材料之间的力以维持设定的力。
20.在另一实施例中,该方法包括通过延伸探针至与聚合物材料接触以识别零位置来检测聚合物材料的表面。
21.在另一实施例中,该方法包括预加载阶段,其包括从零位置预加载探针一段距离至聚合物材料中,以及压痕阶段,其包括推进探针使所述聚合物材料变形,同时测量变形期间探针尖端处的力。探针预加载的距离可由探针和样品之间的最大力值确定。
22.在另一实施例中,该方法包括用用于聚合物材料的测试参数预加载测试仪装置,测试参数包括压痕深度、温度、夹紧力、预加载距离和回缩深度中的至少一个。
23.根据另一方面,提供了一种预测聚合物的剩余寿命的方法。该方法包括测试聚合物以确定压头模量(im)或恢复时间(rt)值;比较im或rt值与聚合物的基准数据;计算聚合物剩余寿命的预测值。在一个实施例中,用im或rt值更新基准数据。
附图说明
24.图1是弹性动态点测试仪(elasto-dynamic spot tester)的照片,其为本公开装置的先驱工具。
25.图2a和2b分别是根据本公开的一个实施例的便携式聚合物测试仪的头部透视图。图2c是便携式聚合物测试仪的透视图,其描述了连接至头部和电池的便携式聚合物测试仪的控制器。便携式聚合物测试仪的头部被连接至控制器,以接收来自运动控制器的电信号、控制命令,并收集可缩放并传送回控制器的过程数据。
26.图3a以图表方式描绘了根据本公开的一个实施例的压头测试循环,图3b以图表方式描绘了根据本公开的一个实施例的压头测试循环,并描述了在测试循环的表面检测、预加载、压痕、力松弛以及变形恢复阶段期间压头探针(indenter probe)的位置。
27.图4a-4d描绘了便携式聚合物测试仪的部件。图4a是示例性驱动组件的侧视图,图4b是示例性驱动组件的俯视图,图4c是部分测试仪的侧面横截面,其示出了保持电缆和探针放置于钳口组件的固定钳口内的孔中的钳口组件。图4d是图4a的便携式聚合物测试仪的横截面图,其描述了在回缩位置的探针。图4e是便携式聚合物测试仪的横截面图,其描述了在延伸位置的探针。
28.图5以图表方式描绘了测试循环的示例性预加载和初始压痕阶段。
29.图6以图表方式描绘了测试循环的示例性力松弛阶段的部分。
30.图7a以图表方式描绘了测试循环的示例性恢复阶段,图7b以图表方式描绘了示例性pvc套管的压头模量值,图7c以图表方式描绘了图7b的示例性pvc套管的恢复时间。
31.图8以图表方式描绘了一个振荡周期内示例性压头探针位移和反作用力,该振荡周期是使用根据本公开的便携式聚合物测试仪在振荡模式下获得的。
32.图9以图表方式描绘了热老化的pvc电缆套管的压头测试的刚度结果。
33.图10以图表方式描绘了热老化的pvc电缆套管的压头测试的变形恢复数据。
34.图11以图表方式描绘了辐照pvc电缆的断裂伸长率数据。
35.图12以图表方式描绘了辐照pvc电缆套管的压头测试的刚度结果。
36.图13以图表方式描绘了辐照pvc电缆套管的压头测试的变形恢复数据。
37.图14示出了图11的断裂伸长率数据与图13的变形恢复数据之间的关联性。
38.图15示出了控制底盘的后板的图,其示出了安装和接线(图15a是正视图,图15b是透视图)。
39.图16示出了控制底盘的侧板的图,其示出了安装和接线(图16a是正视图,图16b是透视图)。
40.图17示出了控制底盘的内部部件的图,其示出了安装和接线(图17a是内侧透视图,图17b是顶部透视图)。
41.图18示出了根据本公开的一个实施例的便携式聚合物测试仪的图,其中外壳是打开的(图18a示出顶部透视图,图18b示出底部透视图)。
42.图19以图表方式描绘了硅胶门密封材料的力和位移之间的相移(lissajous图)。
43.图20是根据本公开实施例的用于控制便携式聚合物测试仪的控制系统的示意图。
具体实施方式
44.以下描述将主要讨论电缆(例如电力电缆),但可以理解本文所述的老化原理和分析也可能在很大程度上适用于电线、光缆或由聚合材料制成的其他部件。
45.除非另有限定,本文中使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。
46.除非上下文另有明确指示,否则本文中使用的术语的复数形式应解释为包括单数形式,反之亦然。
47.本文中使用的术语“包括”将被理解为表示以下所列为非详尽的,并且其可能包括或可能不包括任何其他附加的合适项目,例如适当的一个或多个进一步的特征、部件和/或零件。
48.形成电缆的聚合物上的老化效应可为空间上广义的(即,对给定电缆的大部分或所有部分产生同等的影响,例如对于完全位于统一温度的单个房间的电缆),或局部的(即,仅对电缆非常有限的部分产生影响,例如在高度局部的热源附近布线的电缆)。这些老化效应的严重程度取决于多个因素,包括压力源的严重程度、构造的材料和电缆的设计,以及围绕电缆的周围环境。关于电力电缆老化的详细讨论可在许多出版物中找到,包括kim, j-s.,“基于电厂运行条件下退化的电缆老化的评测”(2005)j. nucl.sci.technol.42(8) 745-753和由桑迪亚国家实验室/美国能源部编制于1996年9月的sand96-0344“商业核电厂老化管理指南——电力电缆和终端”。关于光缆老化的讨论可在电力研究所(epri)出版物和电信行业文献中找到。
49.典型的仪表和控制(i&c)电缆包括用带有全屏蔽和外护套的阻燃材料绝缘的多导体组件。此外,工厂(如核反应堆站)中使用的电缆可能含有增强电力、机械或防火性能的包绕胶带。
50.用于仪控电缆的绝缘和套管材料是含有添加剂和填料的聚合物,以提高耐老化性、电力、机械和阻燃性能。广泛使用的套管和绝缘材料包括用于套管的聚氯乙烯(pvc)、氯磺化聚乙烯(cspe)也称为海帕伦(hypalon

),以及用于绝缘的交联聚乙烯/聚烯烃(xlpe/xlpo)和乙烯-丙烯基弹性体(epr、epdm)。
51.老化导致的绝缘和套管材料的退化程度取决于所使用的聚合物化合物(存在足够的添加剂等)、使用前(存储)和使用时的环境条件(温度、辐射、机械应力、湿度)以及已使用寿命(时间因素)。聚合物的主要化学老化机制来自于分子层级上的断裂、交联和氧化反应。烷氧基或过氧化物自由基的断裂通常会导致一条大分子链断裂为两条新链。交联是指相邻大分子之间形成共价键,并形成密集的链网络。始于自由基的形成(由于共价键在温度和/或辐射影响下的初始断裂)的氧化反应可导致链断裂或交联。有机材料通常会经受物理变化,例如因暴露在高温和辐射下而硬化和失去柔韧性。热老化导致的另一种物理老化机制是pvc材料中增塑剂的蒸发和可能的迁移。
52.材料的退化程度可以通过跟踪材料性能的变化来评估。使用的一些标准技术包括:视觉和触觉检查、拉伸测试、压痕测试、差示扫描量热法、傅里叶变换红外反射(ftir)光谱、溶胀比测量、质量损失、增塑剂含量、介电测量或密度变化。
53.评估退化最常用的实验室技术之一是拉伸测试,其包括比较未老化和老化样品的断裂伸长率(eab)或拉伸强度。eab是一种证实的退化指标,也是评估电缆剩余寿命的公认参数。基于该参数的寿命终止标准已得到充分确立。最终eab为50%通常用作终点标准[国际原子能机构,2000年,“对安全重要的主要核电厂部件老化的评估和管理:在安全壳内仪表和控制电缆中”,第1卷,iaea-tecdoc-1188,12月]。主要缺点是需要大量样本,且该技术具有破坏性。
[0054]
由于电站人员强烈需要使用非破坏性和非侵入性技术,可用于现场监测的技术数量有限。另一困难是,实验室环境中通常使用的一些仪器不能轻易地转移到现场。多个国际专家小组已经成立,以审查现有数据和当前状态监测技术的进展情况[iaea tecdoc 1188,2000年(上文)和核能机构,核设施安全委员会,2004年,“与nea成员国电线系统老化相关的研究工作”,报告nea/csni/r,(2004)12,8月11日]。这些小组就研发(r&d)项目的方向提供了指导和建议,以解决电缆老化问题。为解决这一问题,未来研发工作的建议如下[报告nea/csni/r,2004年(上文)]:
·
继续为已安装的电线系统开发新的、有效的现场状态监测技术,用于确定电线系统的当前状态并预测其使用寿命。在这方面,应为核电站应用评测和开发先进的电力、光学、超声波和航空航天技术;以及
·
将机械电线系统性能与电力性能关联起来,以更好地理解老化绝缘材料达到机械性能的极限的重要性。
[0055]
用于分析电缆聚合物老化的一些物理技术,例如对绝缘材料的拉伸强度或断裂伸长率的测量具有内在的破坏性,并且需要老化电缆的试样用于测试。然而,有一些非破坏性的物理技术,包括压缩模量、抗扭模量或弯曲时刚性的测量,其确实证明了电缆老化与测量的参数之间的关联性(尤其是低压电缆),并且可以在操作条件期间实际应用。例如,通过压头聚合物老化监测器等仪器测量压缩模量对于测量电缆聚合物老化是有用的。例如,epri tr-104075,“通过对工厂内和实验室老化试样进行压头测试评测电缆聚合物老化”,由电力研究所编制,1996年1月,参见其对外套管和导体物理测量之间的关联性的讨论。
[0056]
便携式压头可测量材料刚度或硬度。然而,对于一些聚合物基材料,即使基本材料性能(例如断裂伸长率)明确地指示该应力源会导致持续的退化,随着辐照水平的增加,其刚度/硬度保持不变。同样地,当聚合组件经受热老化时,即使已知会继续发生进一步的退化,其刚度有时会在最初增加,但很快达到饱和值。因此,目前可用的压头并不理想地适合监测电缆老化。
[0057]
在由电力研究所(epri)制造的压头中,压痕深度的极限是基于测得的力值来控制的。因此,压痕深度在未老化和老化弹性体之间变化。这妨碍了对固定参考压痕深度下弹性体的恢复的研究。在达到最大力且力开始松弛和衰减后,epri压头可用于监测部分力信号。在进行分析的相对较短的松弛期期间,探针可以保持在原位。然而,随着材料老化程度的增加,力松弛特性不会显著变化。
[0058]
使用epri压头时,一旦获得松弛信息,探针将缓慢地驱动回到原始位置,并不再进
行进一步的研究。由于驱动系统的性质,探头不能立即或快速从给定参考位置回缩。因此,在使用epri压头时,不可能创造允许评估在力松弛阶段后的变形恢复的条件。
[0059]
此外,之前的便携式压头不能提供改变激励信号的类型的灵活性,也不能为压头探针编程事件的各种序列。在对聚合物退化的灵敏度方面,这不利于最佳输入参数、设置和输出参数的系统性识别。
[0060]
本公开的便携式聚合物测试仪(“ppt”)的开发是为了利用压痕技术,其包括编程和控制各种输入参数、探针位移的各种事件序列以及访问各种输出参数的选项。本公开的ppt是一种可控工具(与当前使用的工具相比),其可被配置为测量最容易追踪聚合物基部件退化的参数,并且完全为便携式,以允许在现场测量这些参数。
[0061]
本公开的ppt并入了传统测量材料刚度(或模量)的装置,其经由压头探针的线性驱动进入材料中(一旦探针稍微被预加载到样品表面上)。从在压痕阶段期间同时获取的探针反作用力和探针位移得到刚度参数。ppt还并入了测量压痕后参数(例如,力松弛和变形恢复)的装置。
[0062]
用于监测聚合物或弹性体材料退化的压痕技术是一种定量的非破坏性监测技术,其大体包括驱动探针尖端至聚合物或弹性体材料的表面上(例如,电缆套管或电缆绝缘材料)[iaea-tecdoc-1188, 2000(上文)]。该技术提供了以下一个或多个优点:-可以开发便携式仪器,-快速的测量,-数据易于分析,以及-可在带电且运行中的电力设备上进行测量。
[0063]
根据iec/ieee国际标准iec/ieee 62582-2,ppt可使用压头模量(im)对电缆绝缘提供参数测量和恢复时间(rt)测量。
[0064]
压痕阶段期间,测量力和探针位移以得出具体的压缩刚度参数,也称为压头模量(im,indenter modulus)。该参数示出了其与(例如用于核电厂的)大多数电缆材料的聚合物或弹性体退化的一些关联性,但该技术的灵敏度十分有限。两个值得注意的例外是压头模量值趋于保持恒定的材料(例如,辐照pvc)或仅对严重退化的材料发生变化的材料(例如,热老化xlpe)。
[0065]
之前已经开发了一种现场实验室压头,称为弹性动态点测试仪(edst)。最初,edst被用于得出压痕期间的弹性体点刚度并研究各种压痕后粘弹性特性,例如在给定时间后力松弛的百分比和恢复初始变形的给定百分比的时间。图1示出了用于在现场评估电缆老化的edst的照片。
[0066]
edst的某些特征已并入本公开的ppt中。本公开的便携式聚合物测试仪结构紧凑,能够在任何方向上使用,并且并入了驱动、控制、反馈和力/位移测量系统。ppt可并入在振荡模式下使用压痕探针的方法,以访问具体动态刚度以及力和位移信号之间测得的滞后量(或相位)等参数。
[0067]
ppt包括用于编程压头探针位移配置文件并控制探针位置以得出压痕后参数的系统。压痕参数与使用edst评估的参数类似,其包括力松弛(一旦材料被压凹)和恢复初始变形的设定百分比的时间(一旦压头在松弛阶段后快速回缩至预设位置)。图3a和3b概述了典型的ppt序列,并进行了以下更详细的描述。根据本公开使用ppt获得的结果表明,ppt具有
良好的可重复性,并且测试结果与使用edst获得的结果一致。
[0068]
ppt的构造考虑了在极端条件下使用时,工具可能暴露在污染的、高于周围温度的环境中,例如核现场。例如,根据本公开的具体实施例,便携式聚合物测试仪包括包含驱动、控制、反馈和力/位移测量系统的外壳,其中外壳由适合承受测试条件并保护内部部件不受测试条件影响的材料构成。
[0069]
便携式聚合物测试仪部件如上所述,本公开的ppt包括驱动、控制、反馈和力/位移测量系统。通常,ppt的部件被包含在ppt 10的头部11内,其可由脐带电缆(umbilical cable)连接至控制器35。当控制器附接至用户的安全带或携带在肩带上、背包里或其他方式时,头部11是ppt接触并测量电缆的部分。ppt可以由系在用户腰部的腰带上的电池组供电,也可以由ac/dc电源供电以连续使用。
[0070]
控制器可包括存储卡、两个电机控制器、以太网和usb连接。头部包括夹具组件和一组易于互换的夹具,用于保持和对齐工具上的样品。取决于样品的形状和尺寸,每次可使用一个夹具。夹具附接至可以由电机前后移动的臂,该电机可以设置为当夹具对样品达到一定力时自动停止。可设置各种形状和尺寸的夹具,以固定具有不同形状/尺寸的样品。例如,夹具可被配置为固定具有平面、圆形、圆柱形、椭圆形或梯形横截面或任何其他形状的样品。
[0071]
ppt的头部可包括围绕驱动、控制、反馈和力/位移测量系统的外壳,用于在测试期间保持样本(如电缆)在原位的钳口组件,以及探针。该探针可与不同尖端尺寸的探针互换,其适用于测试具有不同特性的聚合物材料。在一个示例中,探针可以互换,以适应对不同直径和聚合物套管的含聚合物电缆的测试。ppt进一步包括内部电源(例如电池)或用于附接至外部电源(例如交流电源插头)的装置。
[0072]
ppt的头部还可设置螺纹安装点,以容纳标准支持设备,如相机三脚架。这可用于在测量期间支撑ppt头部,而不是要求操作员握住头部。这提供了一种更稳定的支撑ppt头部的方法,并有助于消除测试期间的运动或振动。
[0073]
参考附图,以下更详细地描述了本公开的ppt的部件。
[0074]
压头驱动系统ppt中并入的压头驱动系统(“驱动系统”)20包括接触并压凹(indent)样品(例如电缆样品)的探针50,以及用于立即或快速回缩探针以允许测量变形恢复时间的电机30。在一个实施例中,参考图4d,驱动系统20的电机30可为带有线性导轨的直流伺服驱动、滚珠螺杆驱动或线性感应电机。压电致动器也可用于探针的精确移动。在一个实施例中,电机可以以大约10 mm/sec的速度回缩探针。
[0075]
在另一实施例中,驱动系统包括电机、线性滑块、高分辨率光学编码器系统、运动控制器和电机驱动器/放大器。这些部件的布置形成了闭环控制系统。更具体地,电机在制造商指定的固定至线性滑块的表面上预加载。该预紧力允许电机在任何方向上提供滑块的无滑动运动。此外,线性滑块包括允许测量位置的刻度。光学线性编码器系统包括读头传感器(readhead sensor),其“读取”刻度并发送读数至内插器以提高定位精度。然后,该位置信息通过电力方式传送至运动控制器。运动控制器采用算法通过电机驱动器/放大器指示电机,直到位置误差几乎为零或在可接受的公差范围内(取决于ppt的应用)。
[0076]
根据本公开的一个实施例,驱动系统根据以下规格制造:-台行程(stage travel)至少为5 mm;-步进分辨率(step resolution)约为0.010 μm至0.1 μm;-测量分辨率约为0.010 μm至0.1 μm;-电机动态失速力约为30 n至34 n;-电机静态保持力约为26 n至30 n;-电机操作温度范围为-10至50
°
c。
[0077]
根据另一实施例,驱动系统根据以下规格制造:-台行程(stage travel)约为40 mm;-步进分辨率(step resolution)约为10 nm;-测量分辨率:约为10 nm;-电机动态失速力:约为32 n;-电机静态保持力:约为28 n;-电机操作温度范围:约为0至50
°
c。
[0078]
在选择驱动的部分时,因为部件会影响ppt的尺寸和重量,需要考虑ppt手持部分的总体尺寸和重量。合适的电机类型包括但不限于音圈电机、线性轴电机和陶瓷伺服电机。
[0079]
参考图4a-4c,本公开ppt 10的驱动系统20的具体示例将电机30(例如陶瓷伺服电机)并入到纳米台(nanostage)40中,这有助于在ppt 10的使用期间立即/快速回缩探头50。纳米台40包括台桌42和台座44。它是成套的驱动系统,无需大量零件来制造或组装。台的配置使用带交叉滚子轴承的线性滑块60和线性光学编码器(未显示)。纳米台40是完全组装配置。理想情况下,所使用的陶瓷伺服电机30是能够实现高分辨率和高动态性能的最先进装置。
[0080]
力/位移测量系统如图4a、b、d和e所示,力/位移测量系统包括安装在滑块前部的微型测力传感器110和用于在测试期间测量探针尖端的力的测力传感器信号调节器(未显示)。驱动系统中的线性编码器可提供探针位置测量。
[0081]
在一个实施例中,线性编码器111设置在驱动系统20的非偏转部分。之前不考虑驱动系统内偏转的ppt系统可能容易出现不准确的测量。在一个示例中,线性编码器111在测力传感器100和探针50尖端之间,或者在驱动器(例如线性台40)和探针50尖端之间。在一个示例中,线性编码器111可以靠近探针50的前缘(例如,在尖端处或附近),其测量探针尖端的位置和运动。将驱动系统中的线性编码器111定位于探针50尖端(包括探针尖端)和偏转部件(例如测力传感器110和线性台40)之间的位置,提供了探针尖端位置的绝对测量,相较于将线性编码器定位于驱动系统中使用探头50时会发生偏转的另一位置,其会产生精度更高的测量。使用时,探针50向测力传感器110施加力,其可能会偏转一段距离。类似地,当探针50用于测试样品时,驱动系统20中的其他部件(例如线性台40)也可能会偏转一段距离。相应地,位于驱动系统20中偏转位置的线性编码器将记录其位置,包括测力传感器110和驱动器的偏转造成的距离。将线性编码器111定位在驱动系统20的非偏转部分(例如探针50上),可去除可能由测力传感器110和驱动器的偏转造成的测量不精确。
[0082]
样品保持组件
使用本公开的appt进行测试期间,通常需要将样品保持在原位。相应地,本公开的appt可选地包括样品保持组件。样品保持组件的配置和部件将基于appt的应用和待测试样品的类型而变化。
[0083]
参考图2a、2b、4c和4d,ppt 10可设置适合在测试期间保持电缆等的样品保持组件。如图4c和4d所示,该样品保持组件可为包括可移动夹爪92和固定夹具构件94的钳口组件90。钳口组件进一步包括用于在测试期间调整可移动夹爪92的位置以夹紧电缆100的机构。例如,如图4c和4d所示,电缆可被夹紧在夹爪92和夹具构件94之间。夹具92可安装在臂93的末端,臂93可移动夹具92朝向或远离探针50以固定或释放样品(如图4c所示的电缆100)。臂93可由电机、线性致动器或其他合适的装置驱动,以提供精确的定位夹具92。夹具92还可被配置为可绕臂93旋转,以容纳电缆的接收或释放。例如,夹具92可绕图4d中的点“r”旋转。如图4c和4d所描绘的,固定夹具构件94包括通孔96,探针50通过该通孔推进以接触并压凹电缆100的聚合物套管。
[0084]
夹紧力测量系统夹具92被设置为固定ppt 10待测试的样品(例如电缆)。夹具92可以是可移动的,以固定各种尺寸的样品。例如,夹具92可被连接至臂93的末端,臂93可沿末端或接近方向移动,以将样品固定在ppt的夹具92和固定夹具构件94之间。参见图2b和4c。夹具92也可以与不同尺寸或形状的夹具互换,以容纳不同尺寸和形状的样品。施加在样品上的夹紧力对测量的一致性有重大影响。施加过大的夹紧力可能会造成样品(例如电缆100)的表面膨胀至孔96中,造成在样品点处的聚合物中张力的增加,并造成错误的结果。施加过小的夹紧力可能会造成样品(例如电缆100)在测试期间移动,因为探针相对于样品的移动会被不准确地测量,其也会产生错误的结果。
[0085]
在一个实施例中,闭环控制系统被设置为固定用于测试的样品。闭环控制系统包括测力传感器和致动器(未显示),例如直流电机、驱动滚珠螺杆或线性致动器,以控制夹具92相对于固定夹具构件94的位置。用于夹具92的闭环控制系统的测力传感器95可位于钳口组件90中或任何其他合适的位置,以测量样品上的夹紧力。闭环控制系统可被配置为维持施加在样品(例如电缆100)上的恒定力。使用时,闭环控制系统的致动器可增加夹具92对样品(例如电缆100)施加的力,直到达到设定力。由于一些样品可包括随时间推移会松弛或变形的聚合材料,造成夹具92和样品之间的力减小,测力传感器95可检测到该减小并造成致动器增加夹紧力以满足设定力。
[0086]
夹紧力设定点可以变化,例如,基于样品材料的类型。并且,可能是预设的并受到ppt软件的限制。一旦样品(例如电缆10)固定至适当位置中,探针50可移动至图4c所示的起始位置。起始位置是探针接近样本但不接触样本的预设位置。探针从起始位置向前行进以检测样品表面。
[0087]
表面检测从起始位置(如图4d所示),ppt 100可被配置为具有用于表面检测的自动序列,以提供准确的结果并减少与手动调节的表面检测系统相关的人为失误。在一个实施例中,探针50可以朝着样品(例如电缆100)推进,以检测样品的表面(如图4e所示)。在操作的表面检测模式期间,压头探针尖端可能会被推进并与样品的表面接触。当检测力达到例如0.2 n时,可确定与表面的接触。检测力可由测力传感器110测量。一旦检测到表面,探针的位置被
记录并且线性编码器111被归零。对样品表面的精确测量提供了更精确和可重复的数据,进而产生更精确计算的rt和im值。
[0088]
一旦检测到样品表面,ppt 10可被配置为预加载一段距离至样品表面或直到达到力极限。因为几微米的差异可以影响测量,样品表面位置和预加载距离的精确测量非常重要。
[0089]
控制系统控制系统包括用于为力/位移测量系统提供控制和反馈的运动控制器和控制软件程序112。选择操作参数应考虑待测试(例如尺寸、聚合物等)的样品类型(例如电缆类型)以及测试的位置或环境。根据本公开的具体实施例,ppt的操作参数如下所示:-力测量范围约为0至20 n;-最小定位速率约为5 mm/s;-最小定位分辨率约为0.1 μm;-振荡幅度约为1至100 μm;-振荡频率约为0.1至100 hz;-操作温度约为15至50
º
c;-夹紧力;-回缩深度为压痕深度的60%-90%;-压痕深度;-预加载深度。
[0090]
使用可与ppt的头部或控制器集成的计算机控制测试序列参数和数据收集。用户在使用本领域ppt之前,控制软件程序可在测试前用操作参数进行加载,以节省时间。操作参数可基于待测试电缆的类型,以提供结果可重复性的增加。
[0091]
图20示出了用于ppt 10的示例性控制系统。控制器35包括被配置为实施处理器可读指令的处理器102,当执行时,处理器102被配置为执行本文所述的操作。处理器102可为微处理器或微控制器、数字信号处理(dsp)处理器、集成电路、现场可编程门阵列(fpga)、可重构处理器、可编程只读存储器(prom)或其组合。控制器35包括与其他计算机或传感器设备通信的通信接口104,以访问或连接至资源,或通过连接至能够承载数据的连接来进行其他计算应用。在一些示例中,通信接口104可包括一个或多个总线、连接线、电线、电路和/或任何其他连接和/或控制电路或其组合。在一些实施例中,一个或多个总线、连接线、电线、电路等可以是导电网络和智能纺织品(smart textile)的非导电纤维。本文所述的警报16可以是向可穿戴设备的用户提供的应采取纠正措施的任何指示。警报的非限制性示例为显示屏上的视觉报警或ppt 10的灯(如灯98);来自可穿戴设备的振动致动器的振动;或来自可穿戴设备的扬声器的听觉警报。
[0092]
控制器35可以耦合至ppt 10的任何部件。通信信道150可包括任何有线或无线通信路径,例如电路。在一些实施例中,通信信道150可包括一个或多个总线、连接线、电线、电路和/或任何其他连接和/或控制电路或其组合。在一些实施例中,通信信道150可包括有线或无线连接及其组合等。在一些实施例中,通信信道150可包括bluetooth
®
连接、bluetooth
®
低能连接、短期通信连接等。
[0093]
控制器35可包括存储器106。存储器106可包括一个计算机存储器或其组合,例如
静态随机存取存储器(sram)、随机存取存储器(ram)、只读存储器(rom)、电光存储器、磁光存储器、可擦可编程只读存储器(eprom)和电可擦可编程只读存储器(eeprom),铁电随机存储器(fram)等。
[0094]
存储器106可存储包括用于执行本文所述操作的处理器可读指令的控制软件程序112。在一些实施例中,控制软件程序112可使得由ppt记录的测试序列参数和数据被记录在存储器中以供后续分析。
[0095]
在一些实施例中,ppt 10包括用于扫描一条或多条电缆或其他样本标识符的扫描设备21,例如标签读取器、条形码扫描仪、rfid读取器、成像设备等。例如,电缆可具有标签或可以压印有标识符,例如条形码、rfid、文本标识符等。在扫描样本标识符时,控制软件程序112被配置为选择和/或利用与数据存储114中ppt的数据库中的该标识符相关的操作参数。
[0096]
在一些实施例中,样本标识符可以识别样本场所、场所内的位置、环境条件和/或唯一地识别特定样本/电缆。
[0097]
在一些实施例中,控制软件程序112被配置为存储与特定样本/电缆相关的测试结果,以便可以随时间推移跟踪结果。控制器35可包括数据存储114。在一些实施例中,数据存储114可为稳固的数据存储。在一些实施例中,数据存储114可存储接收到的数据集,例如测量数据、温度数据或其他类型的数据。在一些示例中,数据存储114可存储与用于分析接收到的数据集的标准相关的数据。在一些实施例中,所存储的标准可包括可用于生成警报至指示测量正确或不正确地完成的警报16的标准。
[0098]
在一个实施例中,控制软件程序112可通过计算im和/或rt对记录的测试序列参数和数据进行初步测试。可立即计算im值和/或rt值,以向用户提供im或rt值。从实验获得的im和rt值可立即与每个im和/或rt值的预期值进行比较,以向用户提供正确完成测量的指示。im或rt值的预期值可由几种方式确定。记录的im和/或rt值可被编译以生成以图形(例如图7a、7b、7c)或表示趋势数据曲线的公式形式的趋势数据基准。因此,预期的im和rt值可由从之前为特定电缆收集的测试数据中推断趋势来确定。然后,可以将计算的im和/或rt与数据库中存储的im或rt值进行比较。通过统计分析,可将从样本中确定的特定im和/或rt值与预期im和/或rt进行比较,这样,如果来自样本的im和/或rt值在预期值范围内,则可认为实验已正确进行。然后,用户可能会立即收到正确实验的通知,例如通过警报16。如果实验中的im和/或rt值超出预期值范围,则可能会提示用户重新开始实验,以获得精确的测试数据。对im和/或rt进行初步测试有助于获取精确的数据质量。
[0099]
参考图7a,解释恢复时间的确定。恢复时间的测量从压头探针回缩至设定位置开始。随着测试材料的恢复,材料施加在探针上的力实际上为零,直到恢复中的样品再次接触探针,表明恢复阶段结束。然而,由于力测量在统计意义上是有噪声的,并且很难解读对探针和恢复中样品材料之间的准确接触时刻的确定,准确记录恢复阶段的结束可能很困难。在一个实施例中,当高于噪声的有统计学意义的力值被返回时,控制软件程序112确定恢复阶段的结束。在另一实施例中,控制软件程序112确定噪声值的范围,并在力值被返回到噪声值范围以上时确定恢复阶段的结束。在另一实施例中,控制软件程序112确定测量数据的最佳拟合线或曲线,并计算零力截距(zero force intercept)。
[0100]
在一些实施例中,控制软件程序112被配置为通过基于被测试对象调整控制操作
参数来进行测试序列。例如,在一些实施例中,控制软件程序112为不同对象/材料调整回缩深度。在某些情况下,对于具有或大或小复原能力的材料,这可产生更准确或更一致的结果。提供较大的回缩深度可以为恢复快速的材料提供较长的rt周期,而较小的回缩深度可以为恢复较慢的材料提供较短的rt周期。在某些情况下,通过提供正确尺寸的收缩深度,应用112可以提供更好的分辨率或减少相对于检测值的差额。
[0101]
继续上述示例,在一些实施例中,控制软件程序112被配置为调整加热器97的温度。在某些情况下,加热器97的温度可在每次测试样本时被设定为恒定(相同)值,以能够在相同温度下随时间推移更准确地测量样本的劣化。由于温度可能影响im和rt值,在相同温度下随时间推移测试样本可减少误差并提供可重复的结果,并且其可以与之前的测试比较。在某些情况下,控制软件程序112可被配置为在不同温度下进行一系列多个测试,并为每个测试序列调整加热器97以将样本加热至不同温度。
[0102]
在一些实施例中,控制软件程序112被配置为调整夹具92和样本之间的夹紧力以保持恒定值。例如,为不同对象/材料调整夹紧力。在某些情况下,对于在暴露于夹紧力时可能会随时间推移而松弛的材料而言,这可以提高精度或提供一致的结果。提供可增加/减少的动态夹紧力以维持设定的力可以固定样本,以防止测试期间样本的移动,从而导致不准确的结果。
[0103]
在一些实施例中,控制软件程序112被配置为调整探针以检测样本表面的位置。在一些实施例中,控制软件程序112推进探针朝向样本以检测表面的位置。样本表面的检测可以发生在力测量被记录时(例如,通过测力传感器110)。一旦检测到表面,探针的位置被记录以为im和rt计算提供依据。
[0104]
在一些实施例中,控制软件程序112被配置为调整预加载深度一段设定的距离至样本表面或直到其达到力极限。精确测量样本表面位置和预加载距离非常重要,因为几微米的差异可以影响im和rt测量。在某些情况下,控制软件程序112为不同对象/材料调整预加载深度。基于样本材料调整预加载距离可以提供更一致和精确的im和rt测量,因为每个材料都具有影响im和rt测试的表面性能。预加载样本可提供更精确的im和rt值。
[0105]
数据库ppt 10存储的操作参数和im和/或rt数据可在中央数据库中编译以供进一步分析。测量可发生在电缆或包含聚合材料的其他装置的寿命周期期间,以分析电缆的劣化和剩余寿命。附加的测量可发生在im和rt测试时,例如辐射、湿度和温度。
[0106]
压头探针基于被测试的聚合物或弹性体样本(如电缆)的类型,可以使用具有各种尖端尺寸的可互换探针。用于驱动尖端的运动的编程选项非常广泛且易于调整。可以控制和更改的输入参数包括预加载、压痕深度、压痕速度、驱动输入信号类型(线性、正弦等)、力松弛参数、变形恢复参数。为了研究新的测试条件以改善对聚合物退化的灵敏度,可以快速开发自定义信号配置文件。
[0107]
人机界面(hmi)屏幕人机通信界面屏幕104可被设置为显示操作ppt 10所需的用户信息或提供测量过程的结果。用于指示工具状态的灯98(例如红绿灯),例如led,可被设置在hmi屏幕、翘板开关或其他可见位置中以向用户发出操作的特定模式信号。
[0108]
加热器ppt 10可配置加热器97,其可在样本被夹具92固定后加热样本(例如电缆100)。如图2b所示,加热器97是被配置为加热直接围绕探针50的样本的表面的加热板。加热器97可被配置为加热样本(例如电缆100的聚合电缆套管)至测试温度,作为部分控制回路。预热过程打开和关闭加热器,以达到并维持测试温度的设定点,例如在 /-2
ꢀ°
c内。设定点温度可以是与之前对样本的测量一致的预定值。在测试运行之间保持一致温度,可以缓解温度诱发的样本材料性能的变化,其可能会影响im和rt值。ppt还可以在不同温度下进行多次测试,以测量im和/或rt如何随温度变化。
[0109]
在另一实施例中,加热器97可被配置为直接向探针50压凹样本的位置提供热量。通过加热板、激光、射频、红外线或其他合适的热源,可以向探针50压凹样本的位置提供热量。在一个示例中,由通过孔96传输的激光,热量被直接提供给探针50压凹样本的位置。激光或其他直接热源可沿相对于由孔96定义的平面成一定角度的矢量投射热量,以避免干扰温度测量(于下文讨论)。
[0110]
温度传感器ppt可包括一个或多个温度传感器。
[0111]
即使在15至30
ꢀ°
c的温度范围内,有助于表征被测试聚合材料的ppt输出参数也会受到温度的显著影响。因此,样本的测试区域内的温度必须被精确监测。可使用在大多数情况下为非接触式传感器的第一温度传感器,例如红外超小型热电偶,其被放置为在进行压凹之前测量待测试材料的表面。换句话说,第一温度探针测量样本温度。在一个实施例中,第二温度传感器,例如电阻温度计(rtd),可以测量加热板的温度并向加热板温度控制器提供反馈。第二温度传感器可位于加热板97内。来自每个温度传感器的温度信息被记录下来,以提供一种将校正系数应用至压痕数据的方法,以便补偿温度波动并在以后的时间点对同一区域进行后续测量。其还可以提供一种控制加热或冷却设备的方法,以允许压痕测量发生在恒定参考温度下。温度传感器的并入可以改善ppt压痕输出数据的可靠测量。
[0112]
当在将产生压痕的位置处直接向样本提供热量时,来自发射器(例如加热板、激光、射频发射器或红外发射器)的热量可能扭曲温度传感器的温度测量。在一个示例中,直接热量发射器和温度传感器可各自沿不同矢量分别发射和测量温度,以避免可能导致测量失真的干扰。
[0113]
在另一示例中,另一温度传感器可安装在ppt 10上,以测量周围空气温度。
[0114]
电池ppt 10可由电池99(例如24 v电池系统)供电。电池可以再充电并配备有快速连接系统,以允许在现场快速更换电池。电池由连接至交流电源的电源再充电。电池组的尺寸可提供ppt充足的运行时间,从而维持运作效率。电池置换可在方便的时间完成,例如换班或休息时间等。
[0115]
使用便携式聚合物测试仪的压痕测试本公开进一步提供了一种用于测试或监测聚合物老化的方法,包括以下步骤:(a)使压头探针尖端与聚合物接触,例如电缆的聚合物套管(“预加载阶段”);(b)推进压头探针使聚合物变形,同时测量探针尖端的力和探针的位移(“压痕阶段”);
(c)当达到预定位置时,停止探针的移动;(d)测量在最大压痕处施加在探针尖端上的力,以得出刚度或压头模量参数;(e)保持探针在预定的最大压痕位置,以允许聚合物力松弛预定的一段时间,例如约60 s;(f)快速(以大约50至100 mm/s的速度)回缩探针至预定的中间位置,并监测恢复时间直到与探针的接触再次发生(“恢复阶段”);以及(g)回缩探针回到与聚合物套管脱离接触的位置并移除电缆。
[0116]
图3b所示的示意图描述了步骤(a)至(f)。
[0117]
对于不是太软的聚合物材料,压痕期间力的变化基本上与位移的变化成正比。在这种情况下,使用力和位移数据直接计算聚合物生成的具体压缩刚度,其中,用位移的变化除以力的变化。
[0118]
如上所述,压痕阶段之前有一个短小的预加载阶段,以移动探针一段距离至聚合物表面中。图5提供了该阶段期间发生的力和位移变化的图解描述。
[0119]
本公开所开发的ppt用于进行上述聚合物测试方法。ppt提供了编程压头探针位移配置文件和控制探针位置的选项,以得出其他压痕后参数,例如力松弛(一旦材料被压凹),以及恢复初始变形的设定百分比的时间(一旦压头在松弛阶段后快速回缩)。在比较未老化和老化样本特性时,力松弛水平(以及力松弛曲线的整体形状)没有显著变化。然而,该力松弛阶段将对材料进行预处理以在恢复阶段期间示出未老化和老化样本之间的巨大差异。
[0120]
图6提供了力松弛阶段期间发生的力和位移变化的图解描述。
[0121]
图7a提供了恢复阶段期间发生的力和位移变化的图解描述。恢复阶段期间,使用控制器将尖端回缩至预定位置,其在预定位置等待聚合物表面重新开始接触。该回缩完成快速,使得探针尖端与聚合物短暂脱离接触,从而开始变形的恢复。为测量设定的参考恢复率是基于技术对材料退化的灵敏度。这一阶段期间,相关参数是恢复时间,或是材料表面从初始的探针尖端回缩到与回缩的探针尖端接触所需的时间。通常,由于热老化和/或辐照,恢复时间趋向于显著增加。因此,该参数对该类型的压力源导致的聚合物退化非常灵敏。对于某些材料而言,压头模量可能无法检测电缆老化。如图7b所示,暴露于辐射会导致pvc套管的eab%降低;但是,im值维持不变。图7c描述了图7b所示的相同实验的恢复时间。如图7c所示,测量到恢复时间明显增加,其给出材料退化的指示。
[0122]
现在已经证明,恢复时间与由辐照水平的增加和热老化的增加引起的pvc退化有很好的关联性,尤其是在恢复率约为35%至50%的情况下。恢复时间的变化类似于辐照效应造成的材料拉伸特性的变化。
[0123]
动态振荡模式:本公开的ppt还可用于使用动态振荡模式分析聚合物性能,其中输入探针位移被控制以产生正弦激励。对于较软的材料而言,探针在整个振荡期间保持接触。在一个振荡周期内同时获取压头探针的材料反作用力和位移,可允许进一步分析并访问其他参数,例如具体动态刚度和表示材料粘弹性性能的参数(该参数由测量粘弹性材料中力和位移信号之间存在的滞后(或相位)得出)。
[0124]
当使用ppt对相对较软的聚合材料施加正弦位移d时,压头探针尖端上的材料反作用力f将滞后于位移,如下式所示:
d=d0sinωt
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)f=f0sin(ωt δ)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)。
[0125]
其中t是时间,f0和d0分别是一个正弦周期期间达到的最大反作用力和最大压痕深度,ω是正弦振荡的角速度,δ是相位角(力滞后于位移的量)。图8示出了典型的力和位移时程曲线。
[0126]
对于较软的聚合材料,可通过在振荡模式下使用ppt得出动态刚度参数。这些参数可与被测试材料的退化相关联。如等式(3)所示,粘弹性材料的复杂动态刚度k*由实数部分k’(其与施加的正弦位移d同相)和虚数部分k
’’
(其与施加的位移d异相90
°
)组成。
[0127]
k* = k’ ik
’’ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)动态刚度参数可得出如下:绝对动态刚度:
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(4)动态刚度的实数部分: k’=|k*|cos δ
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(5)动态刚度的虚数部分: k
’’
=|k*|sin δ
ꢀꢀꢀꢀ
(6)。
[0128]
为了评估热老化和/或辐照导致的材料退化,无量纲参数(non-dimensional parameter)d被定义如下:
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(7)。
[0129]
其中d是表示被测试材料的粘弹性性能的参数。热老化和/或辐照导致的这些性能的变化通常会造成粘弹力参数的增加。因此,该参数和具体动态刚度可用于评估较软聚合材料的退化。
[0130]
聚合物测试的应用本公开的ppt和方法可用于测试和/或监测聚合物或弹性体性能,通常用于测量聚合物或弹性体的老化或退化。以下为可使用本公开的ppt和方法分析包含组件的聚合物或弹性体的非限制性列表:-电缆绝缘-电缆套管-o形圈-传动带-横膈膜-手套-密封件-垫圈-软管-鉴定用(qualification work)材料的扁平参考板。
[0131]
如上文所述,ppt的样本保持组件可被移除或改造,以便于不同样本类型的分析。例如,样本保持组件对于管状样本的配置将不同于扁平样本。
[0132]
此外,对于较软的弹性材料(密封件、o形圈、一些垫圈材料等),振荡模式提供了比
传统压头测试更好的材料退化评估。振荡模式使用了动态参数和退化因子(degradation factor)。如果在这种情况下使用传统压痕测试,则不可能得出刚度,因为压痕期间在不同参考时间测得的力和位移数据之间很可能没有线性关系。此外,较软的弹性材料即使在老化时弹力也非常大,因为恢复时间非常短,因此很难测量恢复时间,并且在未老化和老化样本之间会更难识别恢复时间变化。
[0133]
对于较硬的弹性和聚合材料(电缆绝缘、电缆套管、软管、一些垫圈材料、一些密封材料等),传统压痕测试将与基于力和位移的同时测量的刚度测量一起使用,并在恢复时间的测量内使用。在这种情况下,不能使用振荡模式,因为当产生强迫振荡运动时,材料通常不会“弹力大”到足以使压头探针始终与材料保持接触。
[0134]
本公开的ppt和方法具有广泛的应用,例如,材料鉴定(制造)、寿命延长和监测项目、实验室材料研究、预防性维护等。因此,ppt和方法可用于所有使用聚合和弹性材料的各种领域和行业,例如能源、航空航天、材料科学、汽车、军事、化学工艺等。
[0135]
为了更好地理解本文所述的公开内容,列举了以下示例。应当理解,这些示例仅出于描述性的目的。因此,其不应以任何方式限制本公开的范围。
[0136]
示例示例1:仅热老化pvc电缆套管的压头测试一系列pvc电缆套管样本在110
º
c的通风烘箱中被热老化长达200天。然后使用根据本公开一个实施例的ppt测试老化的样本。
[0137]
图9示出了具体压缩刚度结果。取决于热老化的天数,刚度会逐渐变化,从未老化样本的11.9 n/mm到在110
º
c下热老化200天的样本的21.7 n/mm。恢复至初始变形的35%的时间如图10所示。可以看出,恢复时间对增加的热老化持续时间非常灵敏,50天后的变化约为 75%,75天后为 167%,100天后为 392%,200天后为 788%。
[0138]
示例2:仅辐照pvc电缆套管的压头测试在伽马室(gamma cell)中以2至60 mrad的剂量辐照一系列pvc电缆套管样本。然后使用根据本公开一个实施例的ppt并使用标准断裂伸长率方法测试样本。将哑铃形的pvc电缆套管试样放置于lloyd lr5k拉伸测试机的气动夹具中,并拉动直至失效。eab参数被定义为在断裂时伸长率的百分比增加。
[0139]
图11根据辐照剂量示出了这些辐照pvc电缆的参考断裂伸长率数据。图表显示,在60 mrad时,断裂伸长率下降至50%绝对值,这一退化水平对应于普遍接受的电缆的寿命终点[iaea-tecdoc-1188,2000(上文)]。
[0140]
图12示出了辐照pvc电缆套管样本的具体压缩刚度结果。刚度参数对辐照引起的退化不灵敏。这证实了文献[iaea tecdoc 1188,2000(上文)]中报告的早期研究结果。
[0141]
图13示出了相同辐照样本的变形恢复数据。恢复至初始变形的35%的时间根据辐照剂量几乎线性增长。从未老化状态开始,平均恢复时间在10 mrad时增加了33%,20 mrad时增加了86%,30 mrad时增加了165%,60 mrad时增加了320%。因此,这种利用恢复时间的新方法首次提供了一种使用压痕方法评估辐照pvc的退化的方式。此外,变形恢复时间与在不同辐照水平下测得的eab值十分相关联,这两个参数都对材料退化极为灵敏。图14示出了断裂伸长率与恢复至初始变形的35%的时间之间的良好关联性。
[0142]
实施例3:使用振荡模式的ppt得出未老化和辐照硅胶样本的动态参数
对于核电站使用的硅胶门密封材料的未老化和60 mrad辐照样本,表1比较了其动态刚度参数和粘弹力参数d。由于辐照,动态刚度的实数部分k

从4.88 n/mm增加至7.81 n/mm。虚数部分k

从0.89减小至0.45 n/mm。粘弹力参数d从5.48增加至17.3。在图19中根据位移示出了未老化和辐照样本的力。
[0143]
表1:对未老化和辐照硅酮样本使用ppt振荡模式得出的动态参数的比较:本说明书中提及的所有出版物、专利和专利申请均表明本公开所属领域的本领域技术人员的技能水平,并以与每个单独的出版物、专利或专利申请相同的程度被具体地和单独地指出以引用的方式并入。
[0144]
本公开的上述描述显然可以以多种方式改变。此类变化不应被视为背离本公开的精神和范围,并且对于本领域技术人员而言显而易见的所有此类修改旨在包括在所附权利要求的范围内。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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